DB37T 4663-2023 海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定 氣相色譜法

ICS13.060CCSZ17ICS13.060CCSZ17山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4663—2023海水中除蟲菊類殺蟲的測定 氣色譜法Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—Gaschromatography2023-10-17發(fā)布 2023-11-17實(shí)施山東省場監(jiān)理局 發(fā)布DB37/T4663DB37/T4663—2023II目 次前言 II112范引文件 13語定義 1415劑材料 16器設(shè)備 2728析驟 39果算表示 310確度 411量制質(zhì)保證 412物置 5附錄A（料）方檢出和定限 6附錄B（料）色圖和留間 7附錄C（料）方的準(zhǔn)度 9DB37/T4663DB37/T4663—2023IIII前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。DB37/T4663DB37/T4663—2023PAGEPAGE10海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測定 氣相色譜法范圍本文件描述了海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的氣相色譜測定方法，內(nèi)容包括原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證、廢物處置等。13500mL1mL13A（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理1363Ni實(shí)驗(yàn)室用水：符合GB/T6682（C6H14）丙酮（CH3COCH3）（CH3COOCH2CH3）（CH2Cl2）（5.3）50mL（5.4）100mL0.45μm0.22μm（Na2SO4）6504h，1g/6mL5.11 氯菊酯（CAS：52645-53-1）（CAS：68359-37-5）（CAS：52315-07-8）、氟（CAS：102851-06-9）（CAS：52918-63-5）≥98.0%標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1.0mg/mL。按各單體純度計(jì)算稱量質(zhì)量，準(zhǔn)確稱取七氟菊酯、丙烯菊酯、聯(lián)苯10mg10mL（5.2）1818013ρ=1.0mg/L10013（5.12）100mL（5.2）430（ECD）6.2 0.00001g1（1.68cm樣品將待測海水樣品用抽濾裝置（6.3）經(jīng)濾膜（5.7）過濾。提取量取500mL過濾后的海水樣品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振蕩10s并排氣，置于振蕩器（6.6）上振蕩5min，靜置分層10min，將下層有機(jī)相收集于150mL三角瓶中，于30mL2mL/min～3mL/min100mL10mL5mL（5.2）凈化515m.和5mL5）7.2.15mL102mL/min～3mL/min40mL（5.8）以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同的步驟，制備空白試樣。595%30m0.25mm0.25μm，99.9991.0mL/min。1μL230300701mi0/min2102℃in33℃，1℃/min25010min0.05mL、0.10、0.20mL、0.50mL和1.00mL13（5.13）于5個10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀釋至刻度，得到各組分濃度均分別為5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L100μg/L按照儀器參考條件（8.1），分別測定標(biāo)準(zhǔn)工作液（8.9）、試樣（7.2）、空白試樣（7.3），13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品和基體加標(biāo)樣品的色譜圖參見附錄B。以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中測得各組分峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。以樣品的保留時間定性，必要時，輔助質(zhì)譜定性確認(rèn)。根據(jù)樣品中目標(biāo)物的峰面積，外標(biāo)法定量。樣品中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的質(zhì)量濃度分別按公式（1）計(jì)算： ??=········································································(1)??×10?3式中：ρ——樣品中被測組分的質(zhì)量濃度，單位為納克每升（ng/L）；ρi——（ng/mL）；ρ0——（ng/mL）；V1——（mL）；V——（mL）當(dāng)測定結(jié)果＜100ng/L，數(shù)據(jù)保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測定結(jié)果≥100ng/L，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度精密度分別對加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏5.7%～7.65.0%～7.7%、6.4%～8.50.9ng/L～1.6ng/L2.0ng/L～3.2ng/L、10ng/L～19ng/L1.2ng/L～1.6ng/L、2.3ng/L～3.5ng/L、12ng/L～19ng/LC。正確度分別對加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測定：加標(biāo)回收率范圍分別為79.～0.82.7～2.478892.（3.±9.88.±3（85.7±0.9）%～（89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%～（88.4±6.2）%。詳見附錄C。每2020/1校準(zhǔn)20（20批個中30%；13r0.995平行樣每2020每20個樣品或每批次（少于20個樣品）應(yīng)至少測定1個基體加標(biāo)樣品，13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～120%之間。附錄A（資料性）方法檢出限和測定下限表A.1給出了13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑各組分的方法檢出限和測定下限。圖A.1各組分的方法檢出限和測定下限序號中文名稱方法檢出限ng/L測定下限ng/L1七氟菊酯1.04.02丙烯菊酯2.08.03聯(lián)苯菊酯2.08.04甲氰菊酯2.08.05三氟氯氰菊酯1.04.06氟丙菊酯2.08.07氯菊酯2.510.08氟氯氰菊酯2.510.09氯氰菊酯2.510.010氟氰戊菊酯2.510.011氰戊菊酯2.510.012氟胺氰菊酯2.510.013溴氰菊酯2.510.0附錄B（）圖B.113B.1注：出峰序號對應(yīng)的名稱及出峰時間見表B.1。圖B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（各組分濃度均為10.0μg/L）表B.1擬除蟲菊酯類殺蟲劑各組分出峰順序、保留時間及中文名稱出峰序號保留時間min中文名稱出峰序號保留時間min中文名稱17.262七氟菊酯1325.425氯氰菊酯29.541丙烯菊酯1425.959316.068聯(lián)苯菊酯1526.287416.360甲氰菊酯1626.525519.073三氟氯氰菊酯1726.951氟氰戊菊酯619.888氟丙菊酯1827.577721.510氯菊酯1929.856氰戊菊酯822.0132031.087924.096氟氯氰菊酯2131.323氟胺氰菊酯1024.5632231.8081124.8892332.969溴氰菊酯1225.0932434.214圖B.21310.0μg/L）圖B.3空白海水樣品色譜圖附錄C（）方法精密度和正確度匯總數(shù)據(jù)見表C.1、表C.2。表C.1空白樣品加標(biāo)方法精密度序號名稱加標(biāo)量ng/L實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)ng/L再現(xiàn)性限Rng/L1七氟菊酯105.6～7.87.91.61.6204.4～8.46.72.33.11003.2～6.76.613132丙烯菊酯105.3～7.37.11.11.5203.9～7.85.82.72.71004.4～7.06.613153聯(lián)苯菊酯105.9～7.77.11.21.6204.4～4.75.32.32.31004.6～5.45.212124甲氰菊酯104.9～6.65.80.91.4205.5～5.86.12.12.71004.7～5.46.013135三氟氯氰菊酯104.6～6.76.01.11.3204.4～6.86.62.32.91004.8～6.76.611156氟丙菊酯105.0～8.26.61.31.5204.8～5.56.72.22.51004.8～8.57.113177氯菊酯105.1～6.97.40.91.5204.8～6.26.22.72.71003.3～5.27.110128氟氯氰菊酯104.7～5.96.71.11.3203.8～7.66.92.33.11004.3～108.719199氯氰菊酯103.3～107.61.31.6205.6～6.36.52.22.91005.1～6.66.4151510氟氰戊菊酯104.7～7.57.31.41.5204.8～107.93.23.51004.5～4.96.31112表C.1空白樣品加標(biāo)方法精密度（續(xù)）序號名稱加標(biāo)量ng/L實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)ng/L再現(xiàn)性限Rng/L11氰戊菊酯104.8～5.86.51.21.2206.0～6.96.82.63.11004.4～6.96.4161412氟胺氰菊酯104.6～5.86.01.31.3204.0～6.96.52.52.91005.4～6.86.6161513溴氰菊酯103.4～6.56.11.21.3204.3～5.85.12.02.41004.5～7.57.21515表C.2空白樣品加標(biāo)方法正確度序號名稱加標(biāo)量ng/L加標(biāo)測定平均值ng/L加標(biāo)回收率%加標(biāo)回收率最終值%1七氟菊酯108.7682.6～90.387.6±122017.485.9～88.487.2±3.010088.384.6～92.388.3±112丙烯菊酯108.7484.2~90.887.4±9.32017.385.6~87.186.3±1.710086.384.0～87.686.3±5.43聯(lián)苯菊酯108.7384.6～88.787.3±6.22017.785.8～90.688.6±6.310087.586.3～88.487.5±3.14甲氰菊酯108.8487.3～89.688.4±3.32017.284.1～88.086.1±4.510088.385.4～91.488.3±8.55三氟氯氰菊酯108.6684.4～89.086.6±5.52017.483.9～88.486.8±7.010087.586.3～89.887.5±4.16氟丙菊酯108.5384.4～86.085.3±2.22017.382.7～91.186.7±1210087.486.6～88.587.4±2.27氯菊酯108.4880.6～87.484.8±9.42017.585.6～90.587.6±7.010085.078.8～89.685.0±158氟氯氰菊酯108.6782.1～89.087.6±112017.383.8～88.486.3±5.610087.082.8～89.687.0±9.5表C.2空白樣品加標(biāo)方法正確度（續(xù)）序號名稱加標(biāo)量ng/L加標(biāo)測定平均值ng/L加標(biāo)回收率%加標(biāo)回收率最終值%9氯氰菊酯108.4281.9～87.184.3±5.82017.987.5～92.489.6±6.210086.785.5～88.386.7±3.610氟氰戊菊酯108.5281.5～87.885.2±8.32017.685.4～91.788.2±7.010086.983.9～91