硫酸銨中含氮量的測定實驗報告

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篇一：硫酸銨含氮量的測定實驗報告

硫酸銨含氮量的測定（甲醛法）

一、實驗?zāi)康?/p>

1．了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測定銨鹽中氮

含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、實驗原理

nh

?4

?10?8K，c?Ka?10，故的a為5.6?10

不能用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。通常采用甲醛法間接測定銨鹽中的氮含量。甲醛與四胺

nh

?

4作用，定量生成h+和質(zhì)子化的六亞甲基

?

(ch2)6n4h

?

?

?

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o

Ka?7.1?10?6

生成h+和

(ch2)6n4h

?

?

?

可用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

?

(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

計量點時產(chǎn)物

作指示劑。顏色變化：

(ch2)6n4，其水溶液顯微堿性。選用酚酞

(加甲醛后)紅色酚酞，滴——淺黃色——淡紅色naoh滴naoh

三、實驗儀器與試劑

1、儀器：堿式滴定管，250ml錐形瓶，100ml燒杯，

100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基紅指示劑,滴酚酞指示劑,硫酸銨試樣

四、實驗步驟

準(zhǔn)確稱取(nh4)2so4試樣0.80—0.90g于100mL燒杯

中，加約30mL蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀至刻度，搖勻。

用移液管移取上述溶液10.00mL于錐形瓶中，加1滴甲

-1

基紅指示劑，此時溶液呈紅色，用0.1000mol·Lnaoh溶液中和至溶液呈黃色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚

-1

酞指示劑，搖勻，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色，再變?yōu)槲⒊燃t色，并持續(xù)30s不褪色即為終點。平行測定三份。

4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o

?6(:硫酸銨中含氮量的測定實驗報告)

Ka?7.1?10

?

?

?

(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

?

?

?

?4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh

?4

?

?

?

五、數(shù)據(jù)記錄及計算（mn=14.01）cnaoh=

計算公式：

?3

(cV)naoh?mn?10

??n??100%

ms?

100.0

六、思考題

1.為什么不能用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定法測定銨鹽中氮的含量？

2.為什么中和甲醛溶液中的游離酸用酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要準(zhǔn)確讀數(shù)和記錄？為什么？

篇二：實驗四硫酸銨肥料中含氮量的測定

實驗四硫酸銨肥料中含氮量的測定(4學(xué)時)

一、實驗?zāi)康?/p>

1.熟悉naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；

2.了解銨鹽含氮量的測定可選用哪些方法？銨鹽等弱酸為什么要用甲醛處理？3.掌握甲醛法測定銨態(tài)氮的原理和方法。

4.進一步訓(xùn)練滴定操作技術(shù)，從嚴考核滴定結(jié)果，其相對誤差不大于±0.3%。

二、實驗原理

銨鹽是常見的無機化肥，是強酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測定其含量，但由于nh4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定有困難，生產(chǎn)和實驗室中廣泛采用甲醛法測定銨鹽中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸(h+)和六次甲基四銨鹽（Ka＝7.1×10-6）反應(yīng)如下：

4nh4+＋6hcho＝(ch2)6n4h+＋6h2o＋3h+

所生成的h+和六次甲基四胺鹽,可以酚酞為指示劑,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。再按下式計算含量。

式中mn—氮原子的摩爾質(zhì)量(14.01g/mol)。

三、主要試劑

1.0.1mol/Lnaoh溶液2.0.2％酚酞溶液3.0.2％甲基紅指示劑4.甲醛溶液1：1

四、實驗步驟：

1.naoh的標(biāo)定（同實驗二）

2.甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空氣氧化所致，應(yīng)除去，否則產(chǎn)生正誤差。處理方法如下：取原裝甲醛(1)(40％)的上層清液于燒杯中，用水稀釋一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示劑，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。

3.試樣中含氮量的測定：準(zhǔn)確稱取0.4～0.5g的nh4cl或1.6～1.8g左右的(nh4)2so4于燒杯中，用適量蒸餾水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，最后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取試液25mL于錐形瓶中，加1~2滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用0.1mol/Lnaoh溶液中和至紅色轉(zhuǎn)為金黃色，然后加入8mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示劑搖勻，靜置一分鐘后，用0.1mol/Lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡紅色持續(xù)半分鐘不褪，即為終點（2）。記錄讀數(shù)，平行做2～3次。根據(jù)naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定消耗的體積，計算試樣中氮的含量。五、實驗數(shù)據(jù)記錄

稱量記錄

naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(nh4)2so4

（１）甲醛常以白色聚合狀態(tài)存在，稱為多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影響滴定。

（2）由于溶液中已經(jīng)有甲基紅，再用酚酞為指示劑，存在兩種變色不同的指示劑,用naoh滴定時,溶液顏色是由紅轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色（ph約為6.2），再轉(zhuǎn)變?yōu)榈t色（ph約為8.2）。終點為甲基紅的黃色和酚酞紅色的混合色。

篇三：實驗三、硫酸銨中含氮量的測定(講義)

實驗三硫酸銨中含氮量的測定（甲醛法）

一、實驗?zāi)康?/p>

1．了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

3.掌握酸堿指示劑的選擇原理。

二、實驗原理

氮在無機和有機化合物中的存在形式比較復(fù)雜。測定物質(zhì)中氮含量時，常以總氮、銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮等含量表示。氮含量的測定方法主要有兩種：一種是蒸餾法，稱為凱氏定氮法，適于無機、有機物質(zhì)中氮含量的測定，準(zhǔn)確度較高；另一種甲醛法，適于銨鹽中銨態(tài)氮的測定，方法簡便，生產(chǎn)中實際應(yīng)用較廣。

硫酸銨是常用的氮肥之一。由于銨鹽中nh4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故無法用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。但硫酸銨可與甲醛作用，定量生成六次甲基四胺鹽和h+，反應(yīng)式如下：4++6hcho=(ch2)6n4+2+

Ka5.6×10-107.1×10-6

所生成的六次甲基四胺鹽（Ka=7.1×10-6）和h＋可用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酞為指示劑，滴定溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點。

(ch2)6n4h++naoh＝(ch2)6n4+h2o

h++oh-＝h2o

由上式可知，4molnh4+強化后生成3molh+和3mol(ch2)6n4+，共4mol可被滴定的酸，故氮與naoh的最終的化學(xué)計量比為1:1，由此可計算出n％。

如果試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，以免影響測定的結(jié)果。

三、實驗儀器與試劑

儀器：堿式滴定管，錐形瓶，燒杯，容量瓶，移液管

試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（Khc8h4o4），0.1mol·L-1naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液，

（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸銨試樣，

0.2％酚酞指示劑、0.2％甲基紅指示劑

四、實驗步驟

1．0.1mol·L-1naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

采用差減法稱量Khc8h4o4基準(zhǔn)物質(zhì)稱取三份，每份0.4~0.6g，分別倒入三個250cm3錐形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示劑，用待標(biāo)定的naoh溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點。記錄滴定前后滴定管中naoh溶液的體積。求得naoh溶液的濃度，其各次相對平均偏差應(yīng)≤±0.5％，否則需重新標(biāo)定。

2.甲醛溶液的處理：

甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空氣氧化所致，應(yīng)除去，否則產(chǎn)生正誤差。處理方法如下：取原裝甲醛(40％)的上層清液于燒杯

中,用水稀釋一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示劑,用0.1mol/Lnaoh溶液中和至甲醛溶液呈淡紅色。

3．(nh4)2so4試樣中氮含量的測定:

用差減法準(zhǔn)確稱取(nh4)2so4試樣1.6~1.8g于小燒杯中，加入少量去離子水溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，再用去離子水稀釋至刻度，搖勻。

用25.00mlL移液管移取上液于250mL錐形瓶中，加入１～２滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用0.1molL-1naoh彪液中和至紅色轉(zhuǎn)為金黃色（這是中和樣品中的游離酸，所消耗的naoh體積不計）。再加入10mL(1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示劑，充分搖勻，放置1min后，用0.1mol·L-1na