高效液相色譜儀器的維護與保養(yǎng)-HPLC的維護

《色譜分析及操作》高效液相色譜儀的維護與保養(yǎng)CONTENT01手動進樣器的日常維護和保養(yǎng)02貯液器的日常維護和保養(yǎng)03泵的日常維護和保養(yǎng)04色譜柱的日常維護和保養(yǎng)05小結(jié)06思考題學(xué)習目標TARGET完成了本單元的學(xué)習之后，能夠了解高效液相色譜儀的維護與保養(yǎng)知識。01手動進樣器的日常維護和保養(yǎng)一、手動進樣器的日常維護和保養(yǎng)1．進樣后，應(yīng)及時沖洗進樣器，特別是用鹽或緩沖液作流動相的情況，因為這些溶液會形成結(jié)晶而磨損墊圈。沖洗方法是：將進樣器轉(zhuǎn)至Inject位置，用泵輸送高純水沖洗樣品環(huán)及溝槽。用閥清洗接頭和注射器吸取溶劑，沖洗（如圖77—04—01）進樣口。一般常用的溶劑為甲醇和蒸餾水。圖77—04—01手動進樣器的清洗示意圖1-閥清洗接頭2—注射器3—進樣口一、氣相色譜儀的維護保養(yǎng)2．經(jīng)常使用濕潤的軟布擦拭進樣器，特別是進樣口周圍。3．若觀察到進樣后從進樣口或排空管有液體冒出、長期壓力不穩(wěn)定、峰面積不穩(wěn)定、保留時間不穩(wěn)定和殘留嚴重等現(xiàn)象，表明手動進樣器的密封圈泄漏，應(yīng)進行更換。02貯液器的日常維護和保養(yǎng)二、貯液器的日常維護和保養(yǎng)1．流動相和樣液流動相和樣液使用前必須過濾，否則溶劑和樣品中細小的顆粒會堵塞色譜柱、堵塞和磨損進樣閥或磨損泵內(nèi)的活塞和活塞桿。不能使用存放多日的蒸餾水，因為易長菌，進入色譜系統(tǒng)后會造成污染。流動相在使用前應(yīng)進行脫氣處理，避免增加基線的噪音，導(dǎo)致靈敏度下降。二、貯液器的日常維護和保養(yǎng)2．貯液瓶和過濾器貯液瓶中的過濾頭容易破碎，在更換流動相時應(yīng)特別小心。當發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長菌時，可用35％硝酸溶液浸泡1h左右后再用二次重蒸水洗滌。尤其要注意的是，超聲易使過濾頭破碎，所以不可用超聲法進行清洗。對于過濾器和貯液瓶，應(yīng)定期清洗，一般至少每三個月清洗一次。03泵的日常維護和保養(yǎng)三、泵的日常維護和保養(yǎng)定期檢查排液閥的濾芯。檢查方法為擰開排液閥，以水作流動相，流速控制在5mL/min，若壓力大于10bar，則須立即更換（如圖77—04—02）。操作方法是用工具擰下排液閥，用鑷子將臟的濾芯夾出，換上新濾芯，復(fù)原，即可。圖77—04—02排液閥結(jié)構(gòu)示意圖04色譜柱的日常維護和保養(yǎng)四、色譜柱的日常維護和保養(yǎng)色譜柱不能碰撞、強烈震動和彎曲；連接上色譜系統(tǒng)前，管路和閥件一定要清洗干凈；流動相和樣液要進行處理；每天分析工作完成后要用適當?shù)娜軇_洗柱子。當色譜柱長時間不使用時，存放前，應(yīng)在其柱內(nèi)充滿溶劑，兩端封死。反相色譜柱一般使用乙腈或甲醇保存，正相色譜柱應(yīng)使用有機相保存。注意一定不能用水保存，因為水易長菌，污染色譜柱。可在色譜柱前添加預(yù)柱，起到保護色譜柱的作用。小結(jié)手動進樣器的日常維護和保養(yǎng)貯液