阿司匹林原料藥的質(zhì)量檢測-阿司匹林原料藥性狀與鑒別

任務(wù)一阿司匹林原料藥性狀與鑒別子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查、子任務(wù)二阿司匹林的鑒別子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查性狀項下記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（1）外觀性狀是對藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定。（2）溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。各品種項下選用的部分溶劑及其在該溶劑中的溶解性能，可供精制或制備溶液時參考；對在特定溶劑中的溶解性能需作質(zhì)量控制時，在該品種檢查項下另作具體規(guī)定。藥品的近似溶解度以下列名詞術(shù)語表示；極易溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解；易溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1～不到10ml中溶解；溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10～不到30ml中溶解；略溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30～不到100ml中溶解；微溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑100～不到1000ml中溶解；極微溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000～不到10000ml中溶解；幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。試驗法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃±2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。（3）物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。

外觀、溶解度和物理常數(shù)

1．外觀指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤及臭、味等性質(zhì)。

2．溶解度是藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥品的純度。子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查3．物理常數(shù)

具有鑒別意義，也反映該藥品的純凈程度。

比旋度在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度稱為比旋度。吸收系數(shù)在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查酸值說明供試品中游離脂肪酸的多少，酸值高質(zhì)量差，也可以看出酸敗的程度。碘值說明油中不飽和鍵的多少，碘值高，則不飽和鍵多，油易氧化，不適合注射用。皂化值表示油中游離脂肪酸和結(jié)合成酯的脂肪酸的總量多少，可看出油的種類和純度。子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查示例:阿司匹林性狀項

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。子任務(wù)一阿司匹林的性狀檢查

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別1、掌握性狀、化學(xué)鑒別法、儀器鑒別法等常用藥物的鑒別方法，了解藥物鑒別的目的和特點。2、掌握一般藥物的鑒別試驗方法。

學(xué)習(xí)目標(biāo)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)、儀器分析等方法來判斷藥物的真?zhèn)?。藥物鑒別試驗（identificationtest）

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別第一節(jié)常用的鑒別方法

（一）鑒別目的：僅適用于鑒別藥物的真?zhèn)?/p>

（二）鑒別特點1.為已知藥物的確證試驗2.鑒別試驗是個別分析，而不是系統(tǒng)分析3.對藥物制劑進(jìn)行鑒別時，要注意消除制劑中輔料的干擾一、藥物鑒別的目的和特點

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別二、化學(xué)鑒別法

化學(xué)鑒別法是根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團(tuán)反應(yīng)生成不同顏色，不同沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，從而做出定性分析結(jié)論的方法。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別呈色反應(yīng)沉淀生成反應(yīng)生成氣體反應(yīng)生成熒光反應(yīng)褪色反應(yīng)生成衍生物測定熔點

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別呈色反應(yīng)指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤?，在一定條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測的有色產(chǎn)物。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別1)三氯化鐵呈色反應(yīng)---酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基；2)異羥肟酸鐵反應(yīng)---多為芳酸及其酯類、酰胺類；3)茚三酮呈色反應(yīng)---脂肪氨基；4)重氮化-偶合顯色反應(yīng)---芳伯氨基或能產(chǎn)生芳伯氨基；5)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)。最為常用的反應(yīng)類型

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別沉淀生成反應(yīng)１）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)在一定條件下，藥物和重金屬離子反應(yīng)，生成不同形式的沉淀；2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)多為生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機(jī)堿及其鹽；3）其它沉淀反應(yīng)。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別生成氣體反應(yīng)

1)大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣；2)化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體；3)含碘有機(jī)藥物經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯的香味。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別褪色反應(yīng)

具有不飽和鍵與高錳酸鉀或溴水反應(yīng)，如司可巴比妥鈉。氧化還原反應(yīng)，如碘液等。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別生成熒光反應(yīng)常用的熒光發(fā)射形式有以下類型：1）藥物本身可在可見光下發(fā)射熒光；2）藥物溶液加硫酸使呈酸性后，在可見光下發(fā)射熒光；3）藥物和溴反應(yīng)后，于可見光下發(fā)射出熒光；4）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其它反應(yīng)后，發(fā)射熒光。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別生成衍生物測定熔點利用甾醇、甾酮類藥物與一些試劑反應(yīng)生成酯、肟、縮氨基脲或水解甾體生成相應(yīng)母體，測定熔點。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別三、儀器鑒別法

定義：是以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法，需要特殊儀器。具有靈敏度高、信息量大等特點。（一）光譜法1.紫外－可見光譜鑒別法對比吸收曲線一致性

對比最大吸收波長和同時測定最小吸收波長的一致性

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別規(guī)定一定濃度的供試品在最大吸收波長處的吸收度規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2．紅外光譜鑒別法按指定條件繪制供試品的紅外光吸收圖譜，標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比，峰位、峰形、相對強(qiáng)度一致時，即為同一藥物。

試樣制備方法有壓片法、糊法、膜法和溶液法等方法。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別如壓片法如下：取供試品約1mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200mg，充分研磨，移置于直徑為13mm的壓模中，使鋪布均勻，壓模與真空泵相連，抽氣約2min后，加壓至0.8～1GPa，保持2～5min，除去真空，取出制成的供試片，用目視檢查應(yīng)均勻，無明顯顆粒。將供試片置于供試品的樣品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化鉀或氯化鉀片的背景，錄制光譜圖。要求空白片的光譜圖的基線應(yīng)大于75%透光率；除去3440cm-1及1630cm-1附近因殘留附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（二）色譜鑒別法

同一種藥物在同樣條件下的薄層色譜行為是相同的，依次可以鑒別藥物及其制劑的真?zhèn)巍Ｓ猛N溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色，位置應(yīng)與對照品的主斑點相同，以此來驗證藥品的真?zhèn)巍?.薄層色譜法此法是色譜鑒別方法中常用的方法，一般采用對照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)比較法，要求供試品斑點Rf值應(yīng)與對照品的一致。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別例如丙酸睪酮注射液的鑒別方法為：取本品適量（約相當(dāng)于丙酸睪酮10mg），加無水乙醇10ml，強(qiáng)力振搖，置冰浴中放置使分層，取上層乙醇溶液，置離心管中離心，取上清液作為供試品溶液；另取丙酸睪酮對照品，加無水乙醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷－甲醇（19:0.5）為展開劑，展開后，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。2.高效液相色譜法和氣相色譜法

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

生物學(xué)法是利用微生物或?qū)嶒瀯游镨b別法儀器鑒別方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)藥物鑒別方法新動向

制劑廣泛采用IR鑒別

別方法簡練，專屬性強(qiáng)平均每個品種收載2個鑒別反應(yīng)

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別基本要求

掌握一般鑒別試驗的原理。

熟悉一般鑒別試驗的基本方法。

了解一般鑒別試驗的條件和靈敏度。

第二節(jié)一般鑒別試驗

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別示例：阿司匹林鑒別項（一般鑒別）【鑒別】(1)取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。(2)取本品約0.5克，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別鑒別試驗

一般鑒別試驗分為專屬鑒別試驗

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別的真?zhèn)巍?/p>

專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別鑒別原理

苯巴比妥及其鈉鹽、司可巴比妥、異戊巴比妥及其鈉鹽等原料藥及其制劑的分子結(jié)構(gòu)中均以丙二酰脲為母體，都能在弱堿性溶液中與硝酸銀作用生成二銀鹽的白色沉淀；也能與銅吡啶試液作用顯紫色。一、丙二酰脲類

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別鑒別方法

(1)取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

(2)取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（1）與銀鹽反應(yīng)

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（2）與銅鹽反應(yīng)

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別二、有機(jī)氟化物反應(yīng)原理地塞米松磷酸鈉及其注射液，醋酸曲安奈德及其注射液、諾氟沙星、醋酸氟輕松、醋酸氟輕可的松等藥物都含有氟，將有機(jī)氟轉(zhuǎn)化無機(jī)氟離子，用氧瓶燃燒法進(jìn)行破壞，用水或堿性溶液吸收成無機(jī)氟化物，與茜素氟藍(lán)、硝酸亞鈰在PH4.3溶液中形成藍(lán)紫色絡(luò)合物。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法（附錄ⅦC）進(jìn)行有機(jī)破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液，待燃燒完畢后，充分振搖，取吸收液2ml，加茜素氟藍(lán)試液0.5ml，再加12％醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml,即顯藍(lán)紫色；同時做空白對照試驗。

鑒別方法

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別三、托烷類生物堿類反應(yīng)原理氫溴酸山莨菪堿及其片劑、注射液，氫溴酸東莨菪堿及其片劑、注射液，丁溴酸東莨菪堿及其注射液、膠囊、硫酸阿托品及其片劑、注射液，鹽酸消旋山莨菪堿注射液等藥物的分子結(jié)構(gòu)，都是由莨菪烷衍生物（又稱托烷衍生物）與莨菪酸生成的酯，稱為托烷生物堿類。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別它們分子結(jié)構(gòu)中都含有莨菪酸的結(jié)構(gòu)，與發(fā)煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷卻后，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。鑒別方法取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固體氫氧化鉀一小顆粒，即顯深紫色。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別四、芳香第一胺類鑒別原理對乙酰氨基酚、磺胺嘧啶、鹽酸普魯卡因及其注射液等芳香第一胺藥物或水解后，能還原生成芳香第一胺類的藥物均可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚形成偶氮染料。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別鑒別方法

取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β－萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別五、鈉鹽、鉀鹽1.測定原理鈉的火焰光譜的主要譜線有589.0nm、589.6nm，故顯黃色。鉀鹽的火焰光譜的主要譜線有766.49nm、769.90nm等，由于人眼在此波長附近敏感度較差，故顯紫色。如有鈉鹽混存，因鈉鹽靈敏度很高，遮蓋了鉀鹽的紫色，需透過藍(lán)色鈷玻璃將鈉焰的黃色濾去，此時火焰顯粉紅色。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2.鑒別方法鈉鹽：（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。（2）取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別鉀鹽：（1）取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時，須隔藍(lán)色玻璃透視，方能辨認(rèn)。（2）取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷后，加水溶解，再加0.1％四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別六、鐵鹽亞鐵鹽1．亞鐵鹽

(1)取供試品溶液，加鐵氰化鉀試液，即生成深藍(lán)色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。(2)取供試品溶液，加1％鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴，即顯深紅色。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2．鐵鹽

(1)取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成深藍(lán)色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。

(2)取供試品溶液，加硫氰酸銨試液，即顯血紅色。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別七、硫酸鹽、亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽1．硫酸鹽（1）取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（2）取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。（3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2．亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽（1）取供試品，加鹽酸，即發(fā)生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色。（2）取供試品溶液，滴加碘試液，碘的顏色即消褪

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別八、醋酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽1．醋酸鹽（1）取供試品，加硫酸和乙醇后，加熱，即分解發(fā)生醋酸乙酯的香氣。（2）取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液1滴,溶液呈深紅色，加稀無機(jī)酸，紅色即褪去。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2．硝酸鹽

（1）取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。（2）取供試品溶液，加硫酸與銅絲(或銅屑)，加熱，即發(fā)生紅棕色的蒸氣。（3）取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應(yīng)褪去(與亞硝酸鹽區(qū)別)。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別3．磷酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，加硝酸銀試液，即生成淺黃色沉淀；分離，沉淀在氨試液或稀硝酸中均易溶解。（2）取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，即生成白色結(jié)晶性沉淀。（3）取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸后，加熱即生成黃色沉淀；分離，沉淀能在氨試液中溶解。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別九、水楊酸鹽、苯甲酸鹽、乳酸鹽、

枸櫞酸鹽、酒石酸鹽

1．水楊酸鹽（1）取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。（2）取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2．苯甲酸鹽(1)取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼?2)取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別取供試品溶液5ml(約相當(dāng)于乳酸5mg),置試管中,加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至退色，加硫酸銨4g，混勻，沿管壁逐滴加入10％亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml，使成兩液層；在放置30分鐘內(nèi)，兩液層的接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。3．乳酸鹽

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別4．枸櫞酸鹽

(1)取供試品溶液2ml（約相當(dāng)于枸櫞酸10mg）,加稀硫酸數(shù)滴,加熱至沸，加高錳酸鉀試液數(shù)滴，振搖，紫色即消失；溶液分成兩份，一份中加硫酸汞試液1滴,另一份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉淀。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別(2)取供試品約5mg，加吡啶－醋酐

(3∶1)約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別5．酒石酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。（2）取供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，俟溶液褪色后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別當(dāng)然還有許多這樣的鑒別方法這里不一一例舉。自己總結(jié)。也作為一道作業(yè)題。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

是證實某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)危詤^(qū)分同類或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個藥物單體。第三節(jié)專屬鑒別試驗(specificidentificationtest)

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別如：母核相同，取代基不同一般鑒別試驗?zāi)骋活愃幬飳勹b別實驗此類藥物中的某一種藥物

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別示例：阿司匹林鑒別（專屬鑒別）【鑒別】(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集Ⅰ圖）一致。光譜號5號下面是1995、2000、2005年三本紅外光譜圖集。特別注意上面標(biāo)注的條件。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別第四節(jié)鑒別試驗條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色；UV法中λmax,A、（二）溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解，導(dǎo)致顏色變淺，甚至觀察不到結(jié)果。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

（三）溶液的酸堿度

使反應(yīng)物處于活化狀態(tài)、反應(yīng)產(chǎn)物處于穩(wěn)定和以觀察狀態(tài)。

（四）試驗時間

有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)較慢，需要一定的反應(yīng)時間和條件。

（五）干擾成分的存在

藥物制劑的鑒別，其它成分則會干擾檢查結(jié)果的現(xiàn)象觀察。

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別第五節(jié)物理常數(shù)測定法

既可以鑒別藥物，又可以檢查藥物的純度

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別一、相對密度測定法

20℃液體藥物密度/水密度比重瓶法：供試品用量少，較常用

韋氏比重秤法：僅用于易揮發(fā)液體

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別二、餾程測定法

純度高的藥品餾程短

純度低的藥品餾程長

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別三、熔點測定法（一）基本概念熔點由固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度熔化時自初熔至全熔的一段溫度

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

熔融同時分解樣品受熱達(dá)到一定溫度時產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁初熔樣品開始局部液化、出現(xiàn)明顯液滴全熔樣品全部液化三、熔點測定法

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別初熔全熔三、熔點測定法

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（二）測定方法（ChP共收載三法）第一法測定易粉碎的結(jié)晶性固體如各種結(jié)晶型藥物樣品需先經(jīng)干燥后才測定熔點第二法測定不易粉碎的固體藥物如脂肪、石蠟、羊毛脂第三法測定凡士林等非固體樣品

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（三）注意事項1、毛細(xì)管中性硬質(zhì)玻璃長度≥90mm

內(nèi)徑0.9~1.1mm

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2、溫度計分浸型，具有0.5℃刻度，須先經(jīng)校正3、傳溫液

m.p＜80℃水

m.p＞80℃硅油或液狀石蠟（三）注意事項

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別四、旋光度測定法一、基本原理不對稱碳原子

H

︱R－C－R′

︱CH3手性碳原子具有光學(xué)活性

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別葡萄糖

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別（二）、影響旋光度因素1、溫度[

a]t3、溶劑4

、濃度5、液層厚度（三）、旋光法在藥物分析中應(yīng)用1

、定性與雜質(zhì)檢查2

、溶液的含量測定1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法2）比旋光度法2、波長[a]l

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別aa44aa55aaxxaa33aa22aa1100CC11cc22cc33cc44ccxxcc55ccaa旋光法的定量方法-------標(biāo)準(zhǔn)曲線法

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別五、折光率測定法

定義：利用測定物質(zhì)的折光率來進(jìn)行定性定量的分析方法，叫折光法。折光率是用折光計來測定的，常用阿貝折光計測定。（一）折光的一般原理：光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一個透明介質(zhì)的時候，由于兩種介質(zhì)密度不同，光進(jìn)行的速度發(fā)生變化，所以，光線就發(fā)生如圖折射：

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別六、黏度測定法（一）基本概念

1、黏度概念流體對流動的阻抗能力牛頓流體、非牛頓流體

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

牛頓流體流動時所需切應(yīng)力不隨流速的改變而改變

如純?nèi)芤旱头肿游镔|(zhì)的溶液

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別

非牛頓流體流動時所需切應(yīng)力隨流速改變而改變

如高聚物溶液混懸液乳劑分散液表面活性劑溶液

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別2、黏度種類單位動力黏度Pa·s

運(yùn)動黏度mm2/s

特性黏度

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別3、測定方法與黏度計種類

平氏黏度計運(yùn)動黏度

動力黏度

旋轉(zhuǎn)式黏度計動力黏度

烏氏黏度計特性黏度

如右旋糖酐40、70如二甲硅油、液體石蠟

如肝素鈉適用于牛頓流體適用于非牛頓流體適用于高聚物溶液

子任務(wù)二阿司匹林的鑒別任務(wù)二：阿司匹林雜質(zhì)檢查子任務(wù)一