高氯酸使用指南終稿

高氯酸使用指南高氯酸是一種強(qiáng)無機(jī)酸。特定狀況下，它能夠做為一種氧化劑，含有爆炸的危險(xiǎn)。此篇指南將提供某些有關(guān)安全地使用和儲(chǔ)存高氯酸的信息。一．高氯酸的使用（一）、常溫下高氯酸（<72%）的使用常溫下，濃度低于72%的高氯酸含有與其它強(qiáng)無機(jī)酸相似地性質(zhì)。它含有強(qiáng)腐蝕性，與眼睛，皮膚和粘膜組織接觸后會(huì)造成嚴(yán)重的灼傷。常溫下的高氯酸（<72%）為非氧化性酸，在常溫條件下使用高氯酸（<72%）時(shí)，請采用下列的防止方法：如能夠替代，則可用低危險(xiǎn)性的其它化學(xué)品替代；不可替代時(shí)，盡量使用低濃度高氯酸（<60%）。通風(fēng)櫥內(nèi)操作（涉及使用低溫高氯酸），如果頻繁地接觸或者使用大量的高氯酸，則需在特制的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（EH&S（備注：EH&S:環(huán)境管理體系和職業(yè)健康安全體系兩體系的整合。備注）495-2060，Longwood432-1720備注：EH&S:環(huán)境管理體系和職業(yè)健康安全體系兩體系的整合。使用高氯酸時(shí)，請務(wù)必佩戴耐腐蝕性護(hù)目鏡，面罩，氯丁橡膠手套，橡膠圍裙。使用或寄存涉及稀釋的高氯酸時(shí)，應(yīng)避免接觸強(qiáng)脫水劑（如濃硫酸，無水五氧化二磷等）。這些化學(xué)試劑會(huì)將高氯酸脫水濃縮，使其化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定。移取高氯酸溶液時(shí)，應(yīng)使用適宜的容器，以防滴漏，并提前做好清理漏液的準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)需在耐化學(xué)腐蝕的實(shí)驗(yàn)臺(tái)操作，避免與纖維素材料接觸，如木質(zhì)，紙屑和棉材料。高氯酸與纖維素材料接觸會(huì)引發(fā)火災(zāi)甚至爆炸。（二）、高溫高氯酸（<72%）的使用高氯酸（<72%）被加熱到150℃以上時(shí)，成為一種強(qiáng)氧化劑，并最后變得不穩(wěn)定。此時(shí)溶液不僅非常危險(xiǎn)，并且能夠與諸多可燃物發(fā)生激烈的反映，如紙屑，木屑，甚至爆炸。同時(shí)，加熱蒸發(fā)地水蒸氣由于含有高氯酸也會(huì)污染工作臺(tái)及通風(fēng)設(shè)施，某些狀況下，尚有可能引發(fā)爆炸。當(dāng)加熱高氯酸時(shí)，請采用下列的防止方法：高氯酸消化及其它需加熱的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在專門設(shè)計(jì)的高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，此通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)指南可在本文檔“設(shè)計(jì)與維護(hù)高氯酸通風(fēng)櫥”一節(jié)中找到，除此之外，無其它辦法收集含高氯酸的水蒸氣。如果沒有配備高氯酸通風(fēng)櫥，請即刻聯(lián)系EH&S495-2060（Longwood432-1720）對現(xiàn)用通風(fēng)櫥的高氯酸污染做出評定。將通風(fēng)櫥的防護(hù)玻璃盡量地放低，以此充當(dāng)屏障。高氯酸通風(fēng)櫥應(yīng)裝有防爆玻璃。嚴(yán)禁用油浴（備注：油浴，沙?。菏侵笇⑷萜髦糜跓嵩∥镔|(zhì)內(nèi)，讓熱浴物質(zhì)的溫度緩慢升高到一定程度，再讓其緩慢冷卻，從而達(dá)成改善容器熱傳遞性能，使容器受熱備注：油浴，沙?。菏侵笇⑷萜髦糜跓嵩∥镔|(zhì)內(nèi)，讓熱浴物質(zhì)的溫度緩慢升高到一定程度，再讓其緩慢冷卻，從而達(dá)成改善容器熱傳遞性能，使容器受熱均勻的辦法。實(shí)驗(yàn)室慣用的熱浴辦法有水浴、油浴、沙浴等。油浴慣用豆油、油浴操作特別要謹(jǐn)慎，避免油外溢或油浴升溫過高，引發(fā)失火。普通狀況下：水浴溫度0-100；油浴溫度100-260；沙浴溫度400-600。單位：攝氏度避免高溫高氯酸與任何有機(jī)物質(zhì)接觸，涉及紙屑和木屑，避免引發(fā)火災(zāi)甚至爆炸。不可在放有高溫高氯酸的通風(fēng)櫥內(nèi)寄存以上物品。不可使用油管或膠管。明確在使用高氯酸時(shí)可能出現(xiàn)的反映。高氯酸可與多個(gè)化學(xué)品發(fā)生激烈地反映，涉及乙酸酐，醇，還原劑和多個(gè)金屬。在高氯酸濕法消化樣品中，應(yīng)先用硝酸破壞易氧化的化合物。請勿于真空環(huán)境下蒸餾高氯酸，由于在此環(huán)境下易形成不穩(wěn)定的酸酐（Cl2O7）并引發(fā)自發(fā)爆炸。保護(hù)真空源避免高氯酸/高氯酸鹽污染。真空泵應(yīng)徹底地清洗并用Kel-F（聚三氟氯乙烯）或氟碳重新填充。高氯酸通風(fēng)櫥每次用過后需按照制造商提供的操作闡明進(jìn)行清洗。在許多實(shí)驗(yàn)中，需要將高氯酸從沸點(diǎn)快速冷卻，此時(shí)多數(shù)器皿會(huì)由于熱膨脹或機(jī)械碰撞而碎裂，因此最佳選擇石英器皿。密封時(shí)，玻璃儀器用72%的高氯酸潤滑后，密封性較好，并且，能避免因使用硅潤滑劑造成的暴沸。軟木塞、試管和橡皮塞對高氯酸的密封不合用。在解決盛放熱酸溶液的燒杯時(shí)，對的使用鉗子和其它遠(yuǎn)程解決設(shè)備。（三）、無水高氯酸的使用無水高氯酸（濃度>85%）是非常不穩(wěn)定的，且當(dāng)它與有機(jī)材料接觸時(shí)普通都會(huì)發(fā)生爆炸。使用無水高氯酸時(shí)，請采用下列的防止方法：僅允許經(jīng)驗(yàn)豐富的研究工作人員解決無水高氯酸，且工作人員需完全熟知有關(guān)酸的文獻(xiàn)資料。確保輔助工作人員懂得無水高氯酸的預(yù)期用途，且在使用無水高氯酸時(shí)，工作人員要在輔助工作人員的視野范疇之內(nèi)。使用安全屏障以確保自己免受可能發(fā)生的爆炸危險(xiǎn)。應(yīng)在合理設(shè)計(jì)地高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)使用酸，且櫥內(nèi)無其它化學(xué)品。除以上篇章中建議的個(gè)人防護(hù)用品外，還應(yīng)使用厚的防護(hù)手套。僅使用最新配制的酸，用多少取多少量。二、高氯酸的泄漏解決清理泄漏的高氯酸，需專業(yè)培訓(xùn)人員和專業(yè)設(shè)施！如果需援助，請致電EH&S495-2060（Longwood432-1720)清理泄漏酸液，需用純堿（碳酸鈉）與其中和，或其它適宜的中和劑。如有需要，可用無機(jī)質(zhì)吸液吸取被中和的漏液。如使用了抹布，紙巾解決漏液，則要弄濕抹布和紙巾并將其放入塑料袋中密封。嚴(yán)禁將使用后的抹布，紙巾或者鋸末放置一邊晾干，由于這些材料可能引發(fā)自燃。廢棄物標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)明為可燃危險(xiǎn)廢棄物并致電EH&S496-3322回收。三、儲(chǔ)存高氯酸的儲(chǔ)存量應(yīng)控制在最低程度。高氯酸應(yīng)寄存于其原裝的容器中，此容器材料不可與高氯酸發(fā)生反映，最佳是玻璃或者瓷器。如果是玻璃容器應(yīng)定時(shí)擦抹。寄存時(shí)需與其它化學(xué)品分開寄存，但可與無機(jī)酸寄存一起，最佳寄存于專門用于寄存酸和腐蝕品的金屬儲(chǔ)存柜中，也可寄存于高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)。高氯酸儲(chǔ)存應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)化學(xué)品，易燃或可燃物及強(qiáng)脫水劑，如硫酸和無水五氧化二磷。如果保存高氯酸的瓶子顏色變暗并且瓶底有結(jié)晶形成，則有爆炸的危險(xiǎn)。這種狀況下請勿私自移動(dòng)瓶子，致電EH&S5-2060(Longwood432-1720)請求助助?？山佑|與不可接觸材料下列材料不應(yīng)與72%的高氯酸接觸：尼龍/聚酰胺，Dynel（合成纖維的一種）/腈氯綸，滌綸/聚酯，酚醛樹脂，合成樹脂，植物材料合成的膠紙板，纖維漆，銅/黃銅/青銅，鋁（溶解），高鎳合金（溶解），棉，羊毛，木材，及甘油和氧化鉛。下列材料可與72%的高氯酸接觸：氟橡膠（耐強(qiáng)氧化性），鉭，鈦（化學(xué)純），鈮，哈氏合金C（腐蝕速率小），PVC（聚氯乙烯），聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚三氟氯化乙烯聚合體，1,1-二氟乙烯，絲龍（合成纖維），環(huán)氧基樹脂，玻璃，鋼襯玻璃，氧化鋁和氟碳。四、高氯酸通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)和維護(hù)下列的程序和設(shè)計(jì)準(zhǔn)則合用于定時(shí)加熱高氯酸的化學(xué)通風(fēng)櫥。此通風(fēng)櫥的設(shè)計(jì)目的在于最大程度的減少櫥內(nèi)及管道系統(tǒng)或電扇的潛在的爆炸危險(xiǎn)。如需更多有關(guān)高氯酸通風(fēng)櫥的信息，請致電EH&S495-2060（longwood432-1720)。通風(fēng)櫥內(nèi)常使用的材料應(yīng)為防腐蝕或不與高氯酸反映的材料，如316型不銹鋼和陶瓷。聚氯乙烯可用于輕型系統(tǒng)，或可作為不銹鋼排風(fēng)罩的內(nèi)襯。櫥內(nèi)需有一種1/2英寸“凸起”的不透液體的排風(fēng)罩。櫥內(nèi)后側(cè)應(yīng)設(shè)有水槽用來傾倒廢液。盡量減少接縫處，如有接縫處請使用惰性的密封膠或密封材料（建議可用聚氯四氟乙烯，氟碳潤滑酯和堵塞材料。）排氣管道需使用惰性材料或耐高氯酸材料，如316型不銹鋼或PVC。應(yīng)盡量設(shè)計(jì)為短，直的管道系統(tǒng)，避免有拐角處。盡量地避免水平放置管道系統(tǒng)以防有冷凝的高氯酸積累。切勿有活的接縫處。管道系統(tǒng)應(yīng)密封，以防漏液，優(yōu)選辦法是焊接不銹鋼或焊接聚氯乙烯。可使用316不銹鋼的螺釘或等效的耐腐蝕，惰性的材料用于連接管道系統(tǒng)。櫥內(nèi)安裝的電扇葉片應(yīng)為惰性的和耐腐蝕性的材料。推薦使用聚四氟乙烯或PVC涂層的刀片。通風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)裝有一種內(nèi)置的水洗裝置。確保裝置能夠充足潤濕管道，螺釘，扇葉，擋板，排風(fēng)罩的全部內(nèi)部表面。排風(fēng)罩在每天用過后要沖洗。水應(yīng)排放到一種專用的水槽中，等待移出解決。通風(fēng)櫥驗(yàn)收時(shí)，需檢查新系統(tǒng)與否存在有問題的零件，縫隙和其它可能引發(fā)爆炸的材料。規(guī)定供應(yīng)商和承包商提供通風(fēng)櫥圖紙和描述所用材料規(guī)格的闡明書。新通風(fēng)櫥內(nèi)的擋板應(yīng)易于拆卸，方便檢查和清理高氯酸鹽殘留物。設(shè)計(jì)高氯酸通風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)考慮便于檢查，涉及擋板積累的高氯酸鹽的檢查和清理。通風(fēng)櫥框需是防震的。確保此通風(fēng)櫥為加熱高氯酸專業(yè)的，并用標(biāo)簽標(biāo)明“注意：高氯酸專用。”在維護(hù)或拆除通風(fēng)櫥之前需徹底清洗高氯酸通風(fēng)櫥內(nèi)部。清洗管道接縫處，電扇電機(jī)及其它部件，使用亞甲基藍(lán)或二苯胺測試檢查各個(gè)表面和接縫處。如果檢測到高氯酸，需再次清洗并將清洗廢水收集。致電EH&S495-3322對清洗廢液做出評定，擬定與否為危險(xiǎn)品，如果是則需按照危險(xiǎn)品進(jìn)行解決。如果實(shí)驗(yàn)中需要高溫加熱高氯酸，則需在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先檢測櫥內(nèi)及排風(fēng)系統(tǒng)的高氯酸殘留物，再進(jìn)行維護(hù)和清洗。用水清洗高氯酸鹽殘留物后，此通風(fēng)櫥也可用于其它實(shí)驗(yàn)。五、高氯酸鹽殘留物檢測二苯胺測試：1g二苯胺溶于10mL“1：1”比例的硫酸中，形成二苯胺硫酸鹽溶液，用醫(yī)藥滴管取此溶液滴于測試表面，一經(jīng)與高氯酸接觸立刻變?yōu)楹谏后w。此溶液也可用于硝酸鹽溶液反映