鉻酸鋇分光光度法測(cè)定廢氣中的硫酸霧分析方法的驗(yàn)證報(bào)告

鉻酸鋇分光光度法測(cè)定廢氣中的硫酸霧分析方法的驗(yàn)證報(bào)告摘要：本文通過對(duì)鉻酸鋇分光光度法測(cè)定硫酸霧進(jìn)行了一系列的驗(yàn)證分析，并利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，計(jì)算出方法的最低檢出限為0.04mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9993~0.9994，精密度為0.4～3.5%之間。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)，以上各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)范的要求。關(guān)鍵詞：鉻酸鋇分光光度法硫酸霧方法驗(yàn)證一、方法原理在弱酸性溶液中，發(fā)生如下反應(yīng):SO42-+BaGrO4→BaSO4↓+GrO42-(黃色)在氨—乙醇溶液中分離除去BaSO4過量的BaGrO4反應(yīng)釋放的GrO42-與SO42-的濃度成正比,根據(jù)顏色的深淺測(cè)定。二、儀器與化學(xué)試劑1．儀器①UV330紫外可見分光光度計(jì)。2．試劑①去離子水。②濃鹽酸分析純。③硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）④冰乙酸分析純⑤氨水分析純⑥氯化鈣分析純⑦鉻酸鋇分析純?nèi)?、?jiǎn)要操作步驟1．標(biāo)準(zhǔn)系列配制①工作液配制：準(zhǔn)確移取20.0ml貯備液于100ml容量瓶中，用去離子水定容，配成濃度為100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液；②準(zhǔn)確移取0.00ml.0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml,6.00ml分別放入8根比色先行管中,分別加入10.00ml,9.50ml,9.00ml,8.00ml,7.00ml,6.00ml,5.00ml,4.00ml的去離子水。③加入2.00ml的酸性鉻酸鋇，1.00ml的氯化鈣－氨溶液，10.00ml95%的乙醇。立即將比色管放入15℃以下的冷水中，10min后兩層慢速濾紙過濾將濾液收集到另一組比色管中，用1cm比色皿于372nm處進(jìn)行分光光度計(jì)測(cè)量。四、分析方法驗(yàn)證程序1．最低檢出限—全程序空白值實(shí)驗(yàn)（1）每天測(cè)1對(duì)空白樣，共測(cè)5天。在去離子水10.00ml中加入2.00ml酸性鉻酸鋇,1.00ml氯化鈣---氨溶液,10.00ml乙醇。（2）空白實(shí)驗(yàn)、最低檢出限統(tǒng)計(jì)及空白值檢驗(yàn)。（見表一）表一空白實(shí)驗(yàn)及最低檢出限統(tǒng)計(jì)2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表二、表三）表二標(biāo)準(zhǔn)曲線SO42008-10-31表三標(biāo)準(zhǔn)曲線SO42008-10-293．方法精密度實(shí)驗(yàn)（見表四）表四精密度實(shí)驗(yàn)4．準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（見表五）表五準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)五、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論1．評(píng)價(jià)（1）空白值最低檢出限評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)的最低檢出限為0.04mg/L，符合規(guī)范要求。（2）精密度評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在0.4～3.5%，符合規(guī)范要求。（3）準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)誤差<5%，符合規(guī)范要求。2．結(jié)論通過對(duì)上述各項(xiàng)指