工業(yè)分析課件-復(fù)混肥料中有效磷含量測定

《復(fù)混肥料中有效磷含量測定》掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中有效磷含量的測定原理掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中有效磷含量的測定方法。CONTENT02儀器和試劑04結(jié)果計算01測定原理03測定方法01測定原理

用水和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀。用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。02儀器和試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑、水及溶液的配制，未注明規(guī)格和配制方法時應(yīng)符合HG/T2843中規(guī)定。2.1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液,37.5g/L;稱取37.5gEDTA于1000mLI燒杯中，加入少量水溶解，用水稀釋至1000mL,混勻。2.2喹鉬檸酮試劑;2.3硝酸(1+1)溶液通常實驗室用儀器：2.4恒溫干燥箱，能維持180±2℃;2.5玻璃坩堝式濾器，4號，容積30mL;2.6恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60±1℃的往復(fù)式振蕩器或回旋式振蕩器。03測定方法3.1實驗室樣品制備按GB/T8571制備供分析用的實驗室樣品(通稱試樣)。3.2試樣稱量稱取含有100～200mg五氧化二磷的試樣，精確至0.0001g3.3水溶性磷的提取按3.2要求稱取試樣，置于75mL的瓷蒸發(fā)器中，加25mL水研磨，將清液傾注過濾于預(yù)先加入5mL硝酸溶液(4.3)的250mL容量瓶中。繼續(xù)用水研磨三次，每次用25mL水，然后將水不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上，并用水洗滌水不溶物，待量瓶容量瓶中溶液達(dá)200mL左右為止。最后用水稀釋至刻度，混勻，即為溶液A，供測定水溶性磷用。3.4有效磷的提取按3.2要求，另外稱取試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250mL量瓶中，加入150mL預(yù)先加熱至60℃的EDTA溶液(2.1)，塞緊瓶塞，搖動量瓶使試樣分散于溶液中，置于60℃土1℃的恒溫水浴振蕩器(2.3)中，保溫振蕩1h(振蕩頻率以量瓶內(nèi)試樣能自由翻動即可)。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分濾液，即得溶液B，供測定有效磷用。3.5水溶性磷的測定用單標(biāo)線吸管吸取25mL溶液A，移入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液(2.3)，用水稀釋至100mL。在電爐上加熱至沸，取下，加入35mL喹鉬檸酮試劑(2.2)，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預(yù)先在180℃士2℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器(2.5)過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，每次用25mL水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌，所用水共125～150mL.將沉淀連同濾器置于180士2℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi).冷卻至室溫，稱量。空白試驗除不加試樣外，須與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進(jìn)行平行操作。3.6有效磷的測定用單標(biāo)線吸管吸取25mL溶液B，移入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液(2.3)，用水稀釋至100mL。以下操作按3.5分析步驟進(jìn)行。04結(jié)果計算水溶性磷含量(X1)及有效磷含量(X2)，以五氧化二磷(P2O5)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)和式(2)計算：………………（1）………………（2）式中:m1—測定水溶性磷時，所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;m2—測定水溶性磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;m3—測定有效磷時，所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;m4—測定有效磷時，空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g;mA—測定水溶性磷時，試料的質(zhì)量，g;mB—測定有效磷時，試料的質(zhì)量，g;0.03207—磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算為五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。7.2允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%;不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。復(fù)混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X3)，按式(3)計算：……