工業(yè)分析課件-酚類的測定

《酚類的測定—4-氨基安替比林法》掌握酚類的測定原理掌握酚類的測定方法。CONTENT02儀器和試劑0304數(shù)據(jù)處理05注意事項(xiàng)01測定原理03測定方法01測定原理

酚類化合物于pH10.0±0.2的介質(zhì)溶液中，在鐵氰化鉀的存在下，與4-氨基安替比林（4-AAP）反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波長處有最大吸收，用比色法定量。02儀器和試劑

1.分光光度計(jì)2.全玻璃蒸餾器500mL。3.無酚水于1L水中加入0.2g經(jīng)200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分搖勻，放置過夜。用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶加熱蒸餾，收集餾出液備用。無酚水應(yīng)儲(chǔ)于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。4.硫酸銅溶液100g/L。5.磷酸溶液1+10，ρ=1.69g/mL。6.甲基橙指示液0.5g/L水溶液。7.苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線，放入冰箱內(nèi)保存。至少穩(wěn)定1個(gè)月加溴酸鉀-溴化鉀后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定苯酚濃度。8.苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液取適量苯酚儲(chǔ)備液，用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時(shí)當(dāng)天配制。

9.溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c=0.1mol/L稱取2.784g溴酸鉀溶于水，加10g溴化鉀使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。10.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c=0.0125mol/L稱取預(yù)先經(jīng)180℃烘干的碘酸鉀0.4458g容于水，移入1000mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。11.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c≈0.0125mol/L稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水的水中，加0.2g碳酸鈉，稀釋1000mL臨用前，用碘酸鉀溶液標(biāo)定。12.淀粉溶液10g/L水溶液，冷后，置冰箱內(nèi)保存。13.緩沖溶液pH≈10稱取20g氯化銨容于100mL氨水中，加塞，置于冰箱內(nèi)保存。14.4-氨基安替比林20g/L，置于冰箱內(nèi)保存可用1周。15.鐵氰化鉀溶液80g/L,置于冰箱內(nèi)可使用1周。03測定方法1.水樣預(yù)處理量取`250mL水樣置蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防爆沸，再加2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH=4（溶液呈橙色），加5.0mL硫酸銅溶液（如采樣時(shí)已加過，則補(bǔ)加適量）。如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不在產(chǎn)生沉淀為止。2.水樣蒸餾連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，在加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在8支50mL比色管中，分別加入0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，12.50mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混勻。再加1.0mL鐵氰化鉀溶液，充

分混勻后，放置10min立即于510nm波長，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對(duì)苯酚含量（mg）的標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.水樣的測定取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線。按第3步相同方法測定吸光度，最后減去空白實(shí)驗(yàn)所得吸光度5.空白實(shí)驗(yàn)以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按水測定相同步驟進(jìn)行測定，使測定結(jié)果即為水樣測定的空白校正值。04數(shù)據(jù)處理揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度=m/V×1000(mg/L)式中：M—由水樣的校正吸光度，從標(biāo)線曲線上查得的苯酚含量V—移取餾出液體積，mL。05注意事項(xiàng)1.加熱蒸餾是實(shí)驗(yàn)