水和廢水監(jiān)測(cè)-水和廢水監(jiān)測(cè)之非金屬指標(biāo)測(cè)定

基礎(chǔ)模塊三

水和污水監(jiān)測(cè)

本模塊目錄任務(wù)一

水環(huán)境監(jiān)測(cè)方案制訂任務(wù)二

水樣的采集、運(yùn)輸與保存任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)四

項(xiàng)目總評(píng)及監(jiān)測(cè)報(bào)告3任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析【能力目標(biāo)】1、掌握各類指標(biāo)的采樣技術(shù)、監(jiān)測(cè)分析原理、數(shù)據(jù)處理技術(shù)；2、學(xué)會(huì)各種方法標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用；3、培養(yǎng)知識(shí)歸納、推理、應(yīng)用能力；4、養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)和工作習(xí)慣；5、能認(rèn)識(shí)探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團(tuán)隊(duì)合作的意識(shí)；【實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.1、物理指標(biāo)監(jiān)測(cè)分析3.3.2、無(wú)機(jī)金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3、無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.4、有機(jī)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3、無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3.1、實(shí)訓(xùn)講解：校園景觀湖氨氮測(cè)定3.3.3.2、項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)：校園景觀湖氨氮測(cè)定3.3.3.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3.1、實(shí)訓(xùn)講解校園景觀湖氨氮測(cè)定71.含義：以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨（NH4+各種銨鹽）形式存在的氮的統(tǒng)稱。2、水中氨氮的來(lái)源及危害。水中氨氮主要來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，焦化、合成氨等工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水等（圖片）。

一、氨氮及測(cè)定概述3.3.3.1、實(shí)訓(xùn)講解：校園景觀湖氨氮測(cè)定一、氨氮及測(cè)定概述一、氨氮及測(cè)定概述

3.氨氮的測(cè)定方法有納氏試劑比色法（GB7479-87）、水楊酸分光光度法（GB7478-87）、蒸餾-滴定法（GB7481-87）和電極法等，測(cè)試結(jié)果均以N的mg/L計(jì)。4.預(yù)處理：由于水樣的顏色、渾濁能影響測(cè)試結(jié)果，一般要求在測(cè)定之前采用一定的預(yù)處理手段（絮凝沉淀、蒸餾等）。

10二、氨氮測(cè)定——納氏試劑光度法(Hj535-2009)原理1.將納氏試劑（碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液）加入水樣中，與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物，在波長(zhǎng)410-425nm處進(jìn)行比色測(cè)定。2.反應(yīng)式：

2K2HgI4＋NH3＋3KOH→NH2Hg2IO＋7KI＋2H2O黃棕色膠態(tài)

3.

該法的測(cè)定下限為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/L，適用于各種水樣中氨氮的測(cè)定。三、實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)具體儀器試劑需求參見(jiàn)教材和操作視頻。這兒強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)注意事項(xiàng)。（1）配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。（2）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。配制納氏試劑時(shí)，靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。（3）納氏試劑為強(qiáng)堿性溶液，含汞，有腐蝕性、有劇毒，不能弄到身上，手上；（4）配制酒石酸鉀鈉溶液需要加熱煮沸，以去除氨。（5）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。貯備液的含氮量為1.00mg氨氮/ml貯備液。根據(jù)需要量配制。假定我只需要配100ml，需要稱量多少氯化銨(NH4Cl)？?jī)煞N計(jì)算方式1）比例法（簡(jiǎn)單）

配100ml貯備液需要氯化銨m=（3.819/1000）*100=0.3819g2）化學(xué)組成計(jì)量法（根本）

配100ml貯備液需要各水樣預(yù)處理絮凝法或蒸餾法各水樣顯色各水樣轉(zhuǎn)移，用水稀釋到標(biāo)線、加顯色劑各水樣制作空白、平行樣制作各標(biāo)樣顯色加pH值控制液、加顯色劑各標(biāo)樣配制加入使用液、用水稀釋到標(biāo)線各樣液吸光度測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

光度法的通用流程四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

四、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)

五、數(shù)據(jù)記錄五、數(shù)據(jù)記錄六、結(jié)果計(jì)算

數(shù)據(jù)處理的相關(guān)理論請(qǐng)參見(jiàn)儀器分析課程。簡(jiǎn)單回顧一下。（1）繪制A-m標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程（見(jiàn)流程第4步）（2）代入樣品吸光度校正數(shù)據(jù)，得樣液的含氮質(zhì)量m（mg）（3）計(jì)算原水樣濃度

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m-——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。小結(jié)

氨氮含義、測(cè)定意義；

氨氮測(cè)定原理、步驟及注意事項(xiàng)；測(cè)定結(jié)果計(jì)算；基礎(chǔ)模塊三

水和污水監(jiān)測(cè)

本模塊目錄任務(wù)一

水環(huán)境監(jiān)測(cè)方案制訂任務(wù)二

水樣的采集、運(yùn)輸與保存任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)四

項(xiàng)目總評(píng)及監(jiān)測(cè)報(bào)告24任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析【能力目標(biāo)】1、掌握各類指標(biāo)的采樣技術(shù)、監(jiān)測(cè)分析原理、數(shù)據(jù)處理技術(shù)；2、學(xué)會(huì)各種方法標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用；3、培養(yǎng)知識(shí)歸納、推理、應(yīng)用能力；4、養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)和工作習(xí)慣；5、能認(rèn)識(shí)探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團(tuán)隊(duì)合作的意識(shí)；【實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監(jiān)測(cè)分析任務(wù)三

各類指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.1、物理指標(biāo)監(jiān)測(cè)分析3.3.2、無(wú)機(jī)金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3、無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.4、有機(jī)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3、無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3.1、實(shí)訓(xùn)講解：校園景觀湖氨氮測(cè)定3.3.3.2、項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)：校園景觀湖氨氮測(cè)定3.3.3.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析3.3.3.3、理論拓展無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析283.3.3.3、理論拓展：無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)的監(jiān)測(cè)分析一、pH值二、含氮化合物三、磷

四、氰化物五、溶解氧29一、水的pH值pH值的概念

pH值是水溶液中氫離子活度（aH+）的負(fù)對(duì)數(shù)，即

pH=-logaH+

如果忽略離子強(qiáng)度的影響，用氫離子濃度表示活度時(shí)，則有

pH=-log[H+]

30一、水的pH值pH值測(cè)定的環(huán)境意義

pH值表示水的酸堿性的強(qiáng)弱，是最常用和最重要的水質(zhì)指標(biāo)之一。31一、水的pH值pH值的測(cè)定

（1）比色法（2）玻璃電極法（標(biāo)準(zhǔn)方法）32二、含氮化合物1、概述氮的形態(tài)：氨氮（包括游離氨、離子氨）、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮、總氮前四種之間通過(guò)生物化學(xué)作用可以相互轉(zhuǎn)化測(cè)定各種形態(tài)的含氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況如何理解？含氮化合物不同測(cè)定結(jié)果的環(huán)境意義測(cè)定結(jié)果環(huán)境意義氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氨氮－－－清潔水或未污染水+－－新近受到污染水++－污染不久的水，正在分解中＋＋＋受到污染，正在分解自凈－++所受污染已基本分解完畢－－+歷史上曾受污染，現(xiàn)已分解自凈+－+過(guò)去受過(guò)污染，現(xiàn)又正受污染－+－水中NO3－反硝化成NO2－所致34二、含氮化合物2、亞硝酸鹽氮及測(cè)定（1）水中亞硝酸鹽氮的來(lái)源。亞硝酸鹽氮（NO2--N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。危害：與血紅蛋白結(jié)合、致癌等

（2）亞硝酸鹽的測(cè)定方法主要有N－(1-萘基)－乙二胺比色法（GB13580.7-92）、α－萘胺比色法（GB13589.5-92）和分光光度法（GB7493-87）、離子色譜法等。35二、含氮化合物3、硝酸鹽氮及測(cè)定（1）水中硝酸鹽氮的來(lái)源。制革、酸洗廢水，某些生化處理設(shè)施的出水及農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。（2）危害：人體攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。

（3）硝酸鹽氮的測(cè)定方法主要有酚二磺酸光度法（GB74８0-87）、鎘柱還原法、紫外分光光度法、離子色譜法和電極流動(dòng)法等。36二、含氮化合物3、凱氏氮及測(cè)定（1）

含義：凱氏氮是指以凱氏（Kjeldahl）法測(cè)得的含氮量，包括氨氮和在此條件下（水樣中加入硫酸，以硫酸鉀和硫酸汞為催化劑，加熱消解）能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。在測(cè)定凱氏氮和氨氮之后，其差值即為有機(jī)氮。（2）測(cè)定意義：食品工業(yè)通過(guò)凱氏定氮法測(cè)定氮含量來(lái)間接表示氨基酸含量。凱氏氮在評(píng)價(jià)湖泊、水庫(kù)等水的富營(yíng)養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。（3）生活污水和食品、生物制品和制革等工業(yè)廢水中常含較多的有機(jī)氮化合物，并以蛋白質(zhì)及其分解產(chǎn)物（多肽和氨基酸）為主。37二、含氮化合物4、總氮及測(cè)定（1）水樣中，總氮與各形態(tài)氮之間的關(guān)系為：

總氮＝（有機(jī)氮＋氨氮）＋（亞硝酸鹽氮＋硝酸鹽氮）＝凱氏氮＋硝態(tài)氮（2）測(cè)定意義：水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游植物生長(zhǎng)旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。（3）

測(cè)試方法有過(guò)硫酸鉀氧化－紫外分光光度法（GB１１８９４-８９）和加和法（凱氏氮、硝態(tài)氮）兩種。二、含氮化合物4、總氮及測(cè)定----過(guò)硫酸鉀氧化－紫外分光光度法（1）原理：在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀的氫氧化鈉的堿性溶液可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此消解過(guò)程中其它有機(jī)物同時(shí)被氧化分解，可用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)出消解后溶液的吸光度A220及A275，按照下式求出校正吸光度A：

…………….（1）以校正吸光度與硝酸根離子含量成正比進(jìn)行定量。（2）注意：1）“雙波長(zhǎng)”扣除有機(jī)物吸收！2）總氮測(cè)定的注意事項(xiàng)《污染防治技術(shù)》vol.20,No.3(2007)三、磷

在天然水和廢（污）水中，磷主要以各種磷酸鹽和有機(jī)磷（如磷脂等）形式存在。磷是生物生長(zhǎng)必需元素之一，但水體中磷含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致富營(yíng)養(yǎng)化，使水質(zhì)惡化。環(huán)境中的磷主要來(lái)源于化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的廢水和生活污水。正磷酸鹽的測(cè)定方法有離子色譜法、鉬銻抗分光光度法、孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法、羅丹明6G熒光分光光度法、氣相色譜（FPD）法等。四、氰化物

存在形式：氰