海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)

選修六實(shí)驗(yàn)化學(xué)專題一物質(zhì)的分離和提純課題1海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)一、物質(zhì)的分離與提純分離：將相互混在一起的不同物質(zhì)彼此分開而得到相應(yīng)的各個(gè)組分的過程。提純：把物質(zhì)中混有的雜質(zhì)除去的過程。知識回顧1、分離與提純的區(qū)別過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、萃取、分液、蒸餾、滲析、鹽析、層析、升華主要是利用化學(xué)反應(yīng)把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體或不溶物（有時(shí)恰好相反）而分離除去（去除法），或把雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)（轉(zhuǎn)化法），但應(yīng)注意不能因加入試劑又引入新的雜質(zhì)。即：“不增、不減、易行、復(fù)原”（1）不增加新的雜質(zhì)（2）不減少主要成分的含量（3）操作方法簡單，易于進(jìn)行（4）如果將主要成分進(jìn)行了轉(zhuǎn)化，最后要能將其還原2、物質(zhì)分離、提純的基本原則“三必須”是：(1)

除雜試劑必須過量(2)過量試劑必須除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))(3)除雜途徑必須選最佳碘是人體生長發(fā)育不可缺少的微量元素之一。人若攝入碘量不足，會引起甲狀腺腫大?。粌和钡?，則嚴(yán)重影響其智力發(fā)展，導(dǎo)致智商低下，因此，人們將碘稱為智慧元素。食物名稱每百克含碘量（毫克）干海帶24.000干海菜1.800蚶0.24龍蝦0.06白菜0.0098雞蛋0.0097大米0.0014葡萄0.0063海鹽0.0006-0.0096某些食物中的碘元素含量確定碘元素的存在形式：2、加入某些氧化劑將I-氧化為I2，然后可使用淀粉溶液檢驗(yàn)I2，或CCl4萃取觀察有機(jī)層呈紫色。海帶中碘元素可能為IO3-或I-形式如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證是否為I-？1、加入硝酸酸化的硝酸銀，產(chǎn)生黃色沉淀碘元素的檢驗(yàn)主要成分蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、纖維素、褐藻膠、甘露醇、維生素、有機(jī)碘化物等有機(jī)物。氯化鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、碘化鈉等無機(jī)鹽。次要成分海帶的成分活動探究資料1、怎樣把海帶中的碘元素轉(zhuǎn)移到水溶液中？2、使化合態(tài)的碘元素(I-)轉(zhuǎn)化為游離態(tài)的碘，你有哪些方法？3、如何從水溶液中分離出碘單質(zhì)？根據(jù)上面三個(gè)問題，請?jiān)O(shè)計(jì)從海帶中分離碘元素的實(shí)驗(yàn)方案。干海帶海帶灰

濁液濾液混合液上層下層碘單質(zhì)灼燒濾渣溶解過濾酸化CCl4萃取分液蒸餾氧化檢驗(yàn)從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)方案淀粉溶液？問題1：灼燒的作用是什么？灼燒海帶時(shí)用到哪些儀器？儀器：坩堝鉗、坩堝、泥三角、三角架、酒精燈灼燒作用：將干海帶高溫灼燒，使有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2和H2O，呈氣態(tài)逸散。坩堝要傾斜加熱

灼燒完畢，應(yīng)將坩堝和玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂問題2：溶解時(shí)用到哪些儀器？將懸濁液煮沸2~3min，目的是什么？煮沸：為了加快碘化物在水中的溶解，以使灰燼中的I-盡可能多的進(jìn)入溶液溶解儀器：燒杯、玻璃棒問題3:過濾時(shí)用到哪些儀器？過濾操作中“一貼二低三靠”指什么？過濾濾紙與漏斗應(yīng)緊貼無氣泡

濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。玻璃棒靠在三層濾紙上漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。利用物質(zhì)的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離儀器：鐵架臺（帶鐵圈）、燒杯、玻璃棒、漏斗、濾紙問題4：酸化的目的是什么？海帶灰的浸出液中含有碳酸鈉（碳酸鉀）等使溶液顯堿性的物質(zhì)，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化劑把I-氧化為I2。問3氧化2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-

+Cl2=2Cl-+I2注意：若氯水過量，則Cl2能進(jìn)一步將碘單質(zhì)氧化。

I-

+3Cl2+

3H2O=6Cl-+IO3-+6H+

思考：若用碘鹽中的KIO3作氧化劑,在酸性溶液中氧化I-,寫出反應(yīng)的離子方程式.5I-

+IO3-

+6H+=3I2+3H2O新制的氯水、雙氧水等問題5：可以將I-氧化為I2的常見氧化劑你能想到哪些？你認(rèn)為最好選用哪種氧化劑？問題6：萃取和分液要用到哪些儀器？可以用什么溶劑來萃取碘？你認(rèn)為滿足哪些條件才能作為萃取劑？萃取、分液1、適用范圍萃取——溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同。分液——分離兩種互不相溶的液體（密度不同）

2、注意事項(xiàng)①萃取后再進(jìn)行分液操作②萃取劑的要求：與原溶劑互不相溶；溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大的多；與溶質(zhì)不反應(yīng)漏斗上口向下傾斜振蕩、放氣打開上部旋塞，慢慢放液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入CCl4振蕩后，液體分層，且下層液體顯紫紅色，上層液體幾乎無色。檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液用CCl4從碘水中提取碘并進(jìn)行分液，其實(shí)驗(yàn)步驟分為如下幾步：①把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上②把50mL碘水和15mLCCl4加入漏斗中，蓋好玻璃塞③檢驗(yàn)漏斗是否漏水④倒轉(zhuǎn)漏斗用力振蕩，并不時(shí)放氣，最后關(guān)閉活塞，把漏斗放正⑤旋開活塞，用燒杯接收溶液⑥從分液漏斗上口倒出上層液體⑦將漏斗上口的玻璃塞打開⑧靜置、分層正確的操作順序是：③②④①⑧⑦⑤⑥練習(xí)檢漏，振蕩，放氣，靜置，分液問題7：若要分離碘的CCl4溶液，分別得到碘和CCl4，應(yīng)采用什么方法？需要用到哪些儀器？蒸餾分離沸點(diǎn)不同的互溶液態(tài)物質(zhì)。已知：四氯化碳的沸點(diǎn)：77℃

碘單質(zhì)的沸點(diǎn)：184.35℃2、注意事項(xiàng)①溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶支管口。②加沸石（碎瓷片）防止暴沸。③先開冷凝水再加熱。④冷凝水下進(jìn)上出使冷凝充分。⑤溶液不可蒸干。三、海帶中碘的提取實(shí)驗(yàn)1、實(shí)驗(yàn)原理2I-+2H++H2O2=I2+2H2O2I-+Cl2=I2+2Cl-2、實(shí)驗(yàn)流程：稱取樣品灼燒灰化溶解過濾氧化檢驗(yàn)萃取分液3、實(shí)驗(yàn)步驟及注意事項(xiàng)：（1）稱取樣品①操作要點(diǎn)：用托盤天平稱取約3.0g干燥的海帶，放入坩堝中。②實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：托盤天平的正確使用。（2）灼燒灰化①操作要點(diǎn)：在通風(fēng)處加熱灼燒干海帶，待海帶完全灰化后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：灼燒灰化的過程大約需要5-6分鐘，干海帶逐漸變的更干燥、卷曲，最后變成黑色粉末或細(xì)小顆粒。期間還會產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦糊味。③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：應(yīng)在通風(fēng)處加熱灼燒，或使用通風(fēng)設(shè)備去除白煙和難聞的氣味。應(yīng)邊加熱邊攪拌，用坩堝鉗夾持坩堝，玻璃棒小心攪拌，使海帶均勻受熱，加快灰化的速度。

灼燒完畢，應(yīng)將坩堝和玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂（3）溶解過濾②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：煮沸時(shí)固體未見明顯溶解，過濾后得到淡黃色的清亮溶液。①操作要點(diǎn)：向小燒杯中加入約15ml蒸餾水，煮沸2-3min，過濾，并用約1ml蒸餾水洗滌沉淀得濾液。③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：應(yīng)隔著石棉網(wǎng)加熱小燒杯中的混合物。加熱過程中應(yīng)不斷攪拌，加快溶解，同時(shí)防止液體受熱不均而濺出。過濾操作應(yīng)注意“一貼、二低、三靠”

。（4）氧化及檢驗(yàn)①操作要點(diǎn)：在濾液中加入1-2ml2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4ml6%的H2O2溶液。取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘單質(zhì)。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入氧化劑后溶液顏色變深，呈棕黃色。加淀粉，溶液變藍(lán)色。③實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：控制試劑的用量。檢驗(yàn)碘元素應(yīng)取少量樣品，不要向所有濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實(shí)驗(yàn)將無法操作。

（5）萃取分液①操作要點(diǎn)：將氧化檢驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振蕩，將上口塞子打開，靜置，待完全分層后，分液。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：加入CCl4振蕩后，液體分層，且下層液體顯紫紅色，上層液體幾乎無色。固體物質(zhì)中分離、檢驗(yàn)?zāi)吃氐?/p>

一般思路確定元素存在形式溶液水或酸溶解灼燒氣體灰分水或酸溶解分離、檢驗(yàn)、提取分離檢驗(yàn)提取3、物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路⑴、固—固混合分離型⑵、固—液混合分離型過濾：分離不溶性固體與液體（P3檢索咨詢）蒸發(fā)、結(jié)晶（重結(jié)晶）部分溶：過濾全溶解：②溶解灼燒、升華、熱分解法①加熱：⑶、液—液混合分離型⑷、氣—?dú)饣旌戏蛛x型洗氣互不溶：互溶：分液蒸餾（分餾）萃取⑸、膠體樣品滲析：分離膠體和溶液鹽析：用于獲取肥皂及蛋白質(zhì)的分離提純3、物質(zhì)分離、提純方法選擇的思路練1．（07上海）離子檢驗(yàn)的常用方法有三種：下列離子檢驗(yàn)的方法不合理的是A．NH4＋－氣體法B．I－－沉淀法C．Fe3＋－顯色法D．Ca2＋－氣體法檢驗(yàn)方法沉淀法顯色法氣體法含義反應(yīng)中有沉淀產(chǎn)生或溶解反應(yīng)中有顏色變化反應(yīng)中有氣體產(chǎn)生D練2：海帶中含有豐富的碘。為了從海中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：請?zhí)顚懴铝锌瞻祝汉Ｔ澧僮茻Ｔ寤液Ｔ寤覒覞嵋汉怆x子溶液含碘水溶液含碘苯溶液②浸泡③④MnO2+稀H2SO4⑤提取碘⑥單質(zhì)碘（1）步驟①灼燒海帶時(shí)，除需要三腳架外，還需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器是

（從下列儀器中選出所需的儀器，用標(biāo)號字母填寫在空白處）。A．燒杯B．坩堝C．表面皿D．泥三角E．酒精燈F．干燥器（2）步驟③的實(shí)驗(yàn)操作名稱是

；步驟⑥的目的是從含碘苯溶液中分離出單質(zhì)碘和回收苯，該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是

。（3）步驟④反應(yīng)的離子方程式是