1260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程

12601260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程第第1頁(yè)/5頁(yè)制定人/日期生效日期審核人/日期2023.05.01批準(zhǔn)人/日期發(fā)送部門(mén)□合成部制劑部分析部頁(yè) 數(shù)□注冊(cè)部□協(xié)調(diào)部5□信息部□QA編號(hào)SOP/編號(hào)SOP/FX/01-001〔R0〕1260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用及維護(hù)保養(yǎng)操作規(guī)程公布部門(mén)總經(jīng)辦標(biāo)準(zhǔn)安捷倫高效液相色譜儀及安捷倫Openlab2.X2適用范圍1260lnfinityIIOpenlab2.X護(hù)。編寫(xiě)依據(jù)1260lnfinityIIOpenlab2.X〔安捷倫科技(中國(guó))〕使用說(shuō)明書(shū)。職責(zé)儀器設(shè)備負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的監(jiān)視執(zhí)行。試驗(yàn)操作人員負(fù)責(zé)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的具體執(zhí)行。5內(nèi)容使用OpenLAB首次使用，以治理員權(quán)限賬戶登錄掌握面板：點(diǎn)擊桌面圖標(biāo)，輸入治理員賬號(hào)與密碼登錄。在掌握面板導(dǎo)航窗格，選中治理，可依據(jù)實(shí)際需要：創(chuàng)立/編輯“角色”，創(chuàng)立不同權(quán)限“用戶”，編輯“安全策略”等。OpenLAB2.X導(dǎo)航窗格選中工程，創(chuàng)立“工程”；是默認(rèn)開(kāi)啟的；〔3〕〔數(shù)據(jù)處理是默認(rèn)開(kāi)啟的；〔3〕〔數(shù)據(jù)處理創(chuàng)立儀器并配置：導(dǎo)航窗格選中儀器，創(chuàng)立“儀器”12601260lnfinityII型安捷倫高效液相色譜儀使用和維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程3/5頁(yè)配置儀器：通過(guò)儀器IP地址或主機(jī)名配置儀器：(3)添加或移除使用這個(gè)儀器的用戶：點(diǎn)擊編輯權(quán)限 點(diǎn)擊添加或移除用戶、組?！?〕設(shè)置LC/〔流速設(shè)為加在序列表最終，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)沖柱、停泵和關(guān)閉氘燈〕聯(lián)機(jī)操作、運(yùn)行樣品：LCLC開(kāi)電腦，點(diǎn)擊后桌面快捷圖標(biāo)，進(jìn)入儀器掌握界面〔或從掌握面板啟動(dòng)〕，在功能區(qū)/狀態(tài)，儀器狀態(tài)版面，點(diǎn)擊總啟動(dòng)按鈕啟動(dòng)儀器?！爸刂谩笨苫貜?fù)默認(rèn)狀態(tài)行方法：注：方法參數(shù)設(shè)置完成后須保存或另存行方法：注：方法參數(shù)設(shè)置完成后須保存或另存方法，并下載到儀器?！仓蛹盁?0分鐘內(nèi)基線漂移不超過(guò)0.5mAu〔VWD〕，且儀器各模塊〔功能〕均為綠色就緒狀態(tài)；運(yùn)行單個(gè)樣品〔單針進(jìn)樣〕：/單個(gè)樣品，在“運(yùn)行信息”、“自動(dòng)進(jìn)樣器”、“處理局部”等填入樣品相關(guān)信息，并運(yùn)行〔采集數(shù)據(jù)〕；運(yùn)行序列樣品〔多針連續(xù)自動(dòng)進(jìn)樣〕：選中功能區(qū)/序列，在序列表中填入各樣品對(duì)應(yīng)信息，并運(yùn)行。假設(shè)需運(yùn)行后關(guān)機(jī)，可通過(guò)掌握面板/治理/儀器選項(xiàng)，設(shè)置關(guān)閉檢測(cè)器的時(shí)間,再提前編好沖柱方法和停泵方法〔流速設(shè)為0ml/min〕，加在序列表最終，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)沖柱、停泵和關(guān)閉氘燈。在運(yùn)行中假設(shè)需編輯序列〔添加、刪除序列行〕，點(diǎn)編輯后須“更”或“取消”，否則序列將不會(huì)運(yùn)行當(dāng)前進(jìn)樣之下的序列行。沖柱和關(guān)機(jī)：10030分鐘以上。使用緩沖鹽時(shí)：0%甲醇+906010030分鐘以上。沖柱時(shí)可關(guān)閉燈:運(yùn)行預(yù)先編好的沖柱方法和停泵方法實(shí)現(xiàn)〔在序列最終設(shè)置〕。退出工作站，關(guān)閉LC各模塊電源，關(guān)閉電腦。數(shù)據(jù)分析：面積百分比：點(diǎn)擊Da圖標(biāo)“工程”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析，點(diǎn)擊左下角導(dǎo)航欄的“數(shù)據(jù)選擇”，并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件?！?〕點(diǎn)擊文件，選擇并創(chuàng)立一個(gè)關(guān)聯(lián)的方法：點(diǎn)擊“建” “建方法” “GC/LC面積百分比” “創(chuàng)立方法”。命名、保存方法：點(diǎn)擊“保存方法” “另存為” “GC/LC面積百分比報(bào)告” “保存”。〔3〕關(guān)聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù)：點(diǎn)中要處理的數(shù)據(jù)和方法，右鍵“關(guān)聯(lián)已選進(jìn)樣到已選方法”〔對(duì)多個(gè)數(shù)ctrlshift〕。調(diào)整積分：〔在右上方點(diǎn)中使其為藍(lán)色”/“Chemstataion積分器。點(diǎn)“Chemstataion”/“標(biāo)準(zhǔn)”，在積分大事表中調(diào)整修改積分。任何調(diào)整后須點(diǎn)“重處理”。百分比報(bào)告：點(diǎn)“進(jìn)樣報(bào)告”/“常規(guī)”，選擇報(bào)告模板，勾選打印機(jī)，并重處理即可打印報(bào)告。備注：首次使用工程數(shù)據(jù)分析須先導(dǎo)入默認(rèn)報(bào)告模板，否則無(wú)報(bào)告模板可用〔也可通過(guò)編模板來(lái)使用〕，方法：點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)選擇” “導(dǎo)入導(dǎo)出” “導(dǎo)入默認(rèn)模板” “確定”。對(duì)多信號(hào)的DAD數(shù)據(jù)，假設(shè)只想在報(bào)告中顯示一個(gè)信號(hào)的色譜圖和結(jié)果，如下操作：點(diǎn)擊“報(bào)告”，雙擊選擇對(duì)應(yīng)的模；在譜圖區(qū)域內(nèi)右鍵選“屬性”；/〔雙擊”DAD1A”〔留意：字符必需是英文字符〕,確定并應(yīng)用；在表區(qū)域，同樣操作；存或另存模板：方法：點(diǎn)擊“保存模板” “命名” “保存” “確定”。返回?cái)?shù)據(jù)處理，選擇更改后的報(bào)告模板，并重處理。外標(biāo)法點(diǎn)擊“工程”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析；點(diǎn)擊左下角導(dǎo)航欄的“數(shù)據(jù)選擇”，并雙擊選擇要處理的數(shù)據(jù)文件；點(diǎn)擊文件，選擇并創(chuàng)立一個(gè)關(guān)聯(lián)的方法；命名、保存方法；關(guān)聯(lián)需要處理的數(shù)據(jù)：點(diǎn)中要處理的數(shù)據(jù)和方法，右鍵“關(guān)聯(lián)已選進(jìn)樣到已選方法”調(diào)整積分：〔a〕在處理方法框〔在右上方點(diǎn)中使其為藍(lán)色〕，點(diǎn)“屬性”/“通用”，選擇Chemstataion積分器；(b)點(diǎn)“Chemstataion”/“標(biāo)準(zhǔn)”，在積分大事表中調(diào)整修改積分；(8)任何調(diào)整后須點(diǎn)“重處理”。定義標(biāo)準(zhǔn)峰：在處理方法框〔在右上方點(diǎn)中使其為藍(lán)色〕，點(diǎn)“識(shí)別”，選擇并將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰添加到方法；點(diǎn)“校正”，在“常規(guī)”中，選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線類型等；〔3〕點(diǎn)“校正”，在化合物表中更改名稱，輸入濃度等。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：在進(jìn)樣列表框〔在右上方點(diǎn)中使其為藍(lán)色〕，選擇樣品類型、運(yùn)行類型，輸入對(duì)應(yīng)級(jí)別〔最低濃1，逐級(jí)增加〕；選中對(duì)應(yīng)的全部標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)〔多項(xiàng)選擇〕，處理，并點(diǎn)“校正曲線”查看：選擇報(bào)告模板：在處理方法框〔在右上方點(diǎn)中使其為藍(lán)色〕點(diǎn)“進(jìn)樣報(bào)告”/“常規(guī)”，選擇報(bào)告模板，勾選打印機(jī)。外標(biāo)報(bào)告：選擇樣品數(shù)據(jù)〔留意檢查是否關(guān)聯(lián)到曲線方法〕，重處理即可打印報(bào)告：Datastore點(diǎn)擊IE，可以登錄網(wǎng)頁(yè)“://localhost/“://localhost，治理員權(quán)限用戶登錄后可以：〔非治理員權(quán)限用戶只能進(jìn)展局部操作〕查看、導(dǎo)出系統(tǒng)日志：可以治理、歸檔文件〔文件夾〕可以導(dǎo)入、導(dǎo)出文件?？梢圆榭磳徲?jì)跟蹤等信息。維護(hù)保養(yǎng)及留意事項(xiàng)：溶劑和樣品留意事項(xiàng)：溶劑和樣品過(guò)濾格外重要，它會(huì)對(duì)色譜柱、儀器起到保護(hù)作用，消退由于污染對(duì)分析結(jié)果的影響。色譜柱：由于填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)使色譜柱和毛細(xì)管簡(jiǎn)潔堵塞。儀器：溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，同時(shí)也在線Seal-wash留意事項(xiàng)：HPLC用緩沖鹽時(shí),由于泵頭內(nèi)的緩沖鹽溶液存在高壓析鹽現(xiàn)象,析出的細(xì)小鹽粒格外堅(jiān)硬,它附著在藍(lán)寶石活塞桿上,隨著藍(lán)寶石活塞桿的往復(fù)運(yùn)動(dòng),簡(jiǎn)潔產(chǎn)生劃痕,并磨Seal-wash選項(xiàng)能有效的帶走可能存在的緩沖鹽結(jié)晶。緩沖鹽0.1mol0.1mol:90%水+10%異丙醇.該混合液可抑制菌類生長(zhǎng)和減小水的外表張力，不能枯槁。留意：Seal-wash不能長(zhǎng)期運(yùn)行，應(yīng)設(shè)置運(yùn)行周期〔2min0.2min〕，防止電機(jī)損壞。溶劑過(guò)濾器留意事項(xiàng)：溶劑的質(zhì)量或污染以及藻類的生長(zhǎng)會(huì)堵塞溶劑過(guò)濾器，從而影響泵的運(yùn)行，尤其水溶液或磷酸鹽緩沖液〔PH=4-7〕。以下幾種方法可以有效防止溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑過(guò)濾器的堵塞。請(qǐng)嚴(yán)格A:執(zhí)行溶劑過(guò)濾。B：請(qǐng)勿使用多日存放的蒸餾水及磷酸鹽緩沖液C：假設(shè)應(yīng)用許可，可在溶0.0001---0.001MD:在溶劑瓶?jī)?nèi)溶劑的上方小流量連續(xù)吹氬氣,以隔絕空氣。E：泵維護(hù)：日常使用中至少應(yīng)作到以下幾點(diǎn)：A:流淌相使用前請(qǐng)必需脫氣、過(guò)濾。B：使用緩沖鹽時(shí)，要加在線Seal-wash選項(xiàng)。CD：準(zhǔn)時(shí)更換PurgeValve內(nèi)的過(guò)濾芯。〔當(dāng)翻開(kāi)PurgeValve10bar，說(shuō)明過(guò)濾芯有堵塞〕。使用梯度比例閥時(shí)留意事項(xiàng)：當(dāng)鹽溶液與有機(jī)溶劑溶液混合時(shí)，鹽溶液能與有機(jī)溶劑溶液完全混溶，而不會(huì)消滅沉淀。但是在比例閥的混合點(diǎn)，重力作用使鹽顆粒沉淀下來(lái)，通常，閥A接水相/鹽溶液，D接有機(jī)溶劑，此法連接可有效使鹽回落到鹽溶液中，并被溶解。假設(shè)顛倒過(guò)來(lái)，鹽可能落在有機(jī)溶劑中，消滅問(wèn)題。猛烈建議：當(dāng)使用緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑時(shí)，推舉將緩沖鹽通道接在A通道上，有機(jī)溶劑通道直接接在A通道的上方D通道上；定期用水沖洗全部的通道，以除去閥口上可能消滅的鹽沉淀。更換色譜柱留意事項(xiàng)：在