《鋁合金時(shí)效析出相的檢驗(yàn) 透射電鏡法》

1YS/TXXXX-202X鋁合金時(shí)效析出相的檢驗(yàn)透射電鏡法本文件描述了采用透射電子顯微技術(shù)對(duì)鋁合金時(shí)效析出相進(jìn)行檢驗(yàn)的方法。本文件適用于2XXX、6XXX、7XXX系等可熱處理強(qiáng)化鋁合金中時(shí)效析出相的形貌、分布、尺寸與晶體結(jié)構(gòu)等的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8005.1鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第1部分：產(chǎn)品及加工處理工藝GB/T18907微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法GB/T34002微束分析透射電子顯微術(shù)用周期結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)圖像放大倍率的方法3術(shù)語(yǔ)與定義GB/T8005.1界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1晶帶軸zoneaxis晶體內(nèi)同時(shí)平行于Z方向（Z=[uvw]=ua1+va2+wa3）的所有晶面組構(gòu)成一個(gè)晶帶，Z方向稱(chēng)為此晶帶的晶帶軸。3.2晶界無(wú)沉淀析出帶precipitatefreezone晶界附近出現(xiàn)的無(wú)沉淀相析出的區(qū)域。3.3時(shí)效析出相ageingprecipitate時(shí)效過(guò)程中從過(guò)飽和固溶體脫溶析出的物相。4方法概述透射電子顯微技術(shù)主要包括選區(qū)電子衍射、明場(chǎng)成像、暗場(chǎng)成像、高分辨成像與高角度環(huán)形暗場(chǎng)掃描透射（HighAngleAnnularDarkFieldScanningTransmissionElectronMicroscopy，HAADF-STEM）成像等。其中選區(qū)電子衍射與高分辨成像主要用于物相晶體結(jié)構(gòu)的解析，明、暗場(chǎng)成像與HAADF-STEM成像主要用于微觀組織形貌的觀察與分析。不同技術(shù)手段的方法概述如下：——選區(qū)電子衍射譜：平行入射束照射在試樣上，試樣中滿足布拉格定律的（hkl）面在與入射束成2θ角方向上產(chǎn)生衍射束。來(lái)自不同部位朝同一方向散射的同相位衍射束，經(jīng)物鏡作用后于物鏡后焦面會(huì)聚成一點(diǎn)，形成衍射斑，這些斑點(diǎn)在物鏡后焦面上組成一幅花樣，稱(chēng)為衍射花樣。衍射花樣相當(dāng)于倒易點(diǎn)陣被反射球所截的二維倒易面的放大投影，放大倍數(shù)為相機(jī)常數(shù)。通過(guò)對(duì)鋁合金中基體與析出相疊加的選區(qū)電子衍射譜的標(biāo)定，可確定析出相的晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型。2YS/TXXXX-202X——明場(chǎng)像及暗場(chǎng)像：幾乎平行的照明電子束被晶體試樣散射，在物鏡的焦平面上形成一系列衍射 花樣。如果利用物鏡光闌只讓透射束通過(guò)，擋住衍射束，則最終成的像為明場(chǎng)像。當(dāng)物鏡光闌 套住其中某一衍射束，則最終成的像為暗場(chǎng)像。傾轉(zhuǎn)入射束方向，使成像的衍射束調(diào)整至與光 軸平行的方向，用物鏡光闌套住該衍射束，則最終成的像為中心暗場(chǎng)像。通過(guò)對(duì)明、暗場(chǎng)像的 觀察，可確定鋁合金中晶內(nèi)析出相的形貌、尺寸與分布特征，晶界析出相的尺寸與分布特征以 及無(wú)沉淀析出帶特征?！叻直骐娮语@微像：高分辨電子顯微像是入射電子在物質(zhì)內(nèi)發(fā)生散射，物鏡將試樣下表面處的物面波進(jìn)行傅里葉變換，得到后焦面處的衍射波。透射束和衍射束發(fā)生相干散射，在物鏡像面上“還原”為結(jié)構(gòu)圖像。這種像襯度的形成是透射束和衍射束相位相干的結(jié)果，稱(chēng)為相位襯度。通過(guò)對(duì)高分辨電子顯微像的觀察，可確定GP區(qū)等早期沉淀析出相的形態(tài)與晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型?！狧AADF-STEM像：場(chǎng)發(fā)射電子槍發(fā)射的相干電子經(jīng)過(guò)聚光鏡、物鏡前場(chǎng)及光闌，會(huì)聚成原子尺度的電子束斑，逐點(diǎn)在樣品上進(jìn)行光柵掃描。掃描時(shí)樣品下方的環(huán)形探測(cè)器接收透過(guò)樣品的散射電子，并將信號(hào)轉(zhuǎn)換為電流強(qiáng)度，連續(xù)掃描樣品的一個(gè)區(qū)域，便形成掃描透射像。當(dāng)環(huán)形探測(cè)器的接收角度大于50mrad時(shí)，獲取的圖像稱(chēng)為HAADF-STEM像，像強(qiáng)度近似正比于電子束作用物質(zhì)的原子序數(shù)的平方，也稱(chēng)為Z襯度像。當(dāng)鋁合金中析出相受應(yīng)力襯度干擾較嚴(yán)重且析出相與基體平均原子序數(shù)差異較大時(shí)，宜采用HAADF-STEM成像技術(shù)獲取析出相的形貌、尺寸與分布特征。5試劑與材料警示：使用濃硝酸以及電解雙噴液的人員需經(jīng)過(guò)化學(xué)品使用培訓(xùn)，并具有相關(guān)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。5.1電解雙噴液：硝酸(ρ1.40g/mL）與甲醇（分析純）按照（1：3）的體積比配制。5.2砂紙：粒度分別為125μm、46μm、30μm、18μm、10μm、8μm。6儀器設(shè)備6.1場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（TEM）操作電壓200kV及以上，TEM點(diǎn)分辨率優(yōu)于0.23nm，STEM點(diǎn)分辨率優(yōu)于0.19nm。配備雙傾樣品臺(tái)、掃描透射附件、高角度環(huán)形暗場(chǎng)探測(cè)器、數(shù)字成像系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集與分析軟件。放大倍數(shù)校準(zhǔn)應(yīng)符合GB/T34002要求。6.2電解雙噴儀電解液可穩(wěn)定冷卻至最低-40℃,工作電壓宜在10V～100V范圍可調(diào)。6.3離子減薄儀離子束能量宜在500eV～8000eV范圍內(nèi)可調(diào)。6.4聚焦離子/電子束雙束系統(tǒng)具有定點(diǎn)TEM樣品制備功能。高分辨掃描電鏡功能可對(duì)離子束加工試樣進(jìn)行實(shí)時(shí)觀測(cè)。6.5切割設(shè)備慢速鋸或線切割機(jī)等，可切取厚度為0.3mm～1.0mm的薄片。3YS/TXXXX-202X6.6銃樣設(shè)備可銃制厚度為30μm～80μm、直徑為φ3mm的薄片。7試片7.1試樣切取7.1.1試樣取樣部位、尺寸與數(shù)量應(yīng)符合相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方商定確定。7.1.2如產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供需雙方協(xié)議未規(guī)定，取樣位置與數(shù)量見(jiàn)表1。切取試樣應(yīng)為長(zhǎng)方體或圓柱體，檢測(cè)面面積不小于1mm2,高度宜為5mm~20mm，對(duì)于板厚小于20mm產(chǎn)品，切取試樣高度為產(chǎn)品的原始厚度。7.1.3如產(chǎn)品尺寸無(wú)法滿足7.1.2取樣要求，可在產(chǎn)品任意位置切取最大截面尺寸試樣，取樣數(shù)量不少7.1.4為避免改變合金的微觀組織，切取試樣時(shí)不應(yīng)出現(xiàn)明顯的過(guò)熱或變形現(xiàn)象。表1透射電鏡試樣取樣表厚度H>100每個(gè)位置不少>100接近側(cè)面表面處、1/4D直徑或?qū)吤總€(gè)位置不少———面模鍛件在其幾何中心處取樣，見(jiàn)圖5、圖6；矩形自由鍛件取樣位置同每個(gè)位置不少4831/4HYS/TXXXX-202X831/4H45617121/41/4HH1/2HH1/2H圖1變形鋁及鋁合金板材、帶材、箔材取樣示意圖1123D圖2變形鋁及鋁合金棒材(直徑D＞100mm)取樣示意圖5YS/TXXXX-202X11圖3變形鋁及鋁合金管材取樣示意圖H1121/2H11/2H2H2圖4變形鋁及鋁合金T型材取樣示意圖64YS/TXXXX-202X4123456圖5開(kāi)式模鍛件取樣示意圖123圖6閉式模鍛件取樣示意圖57YS/TXXXX-202X1圖7異型自由鍛件取樣示意圖7.2試片制備7.2.1方法選取透射電鏡觀察用試片的制備方法主要為電解雙噴法、離子減薄法與聚焦離子束微納加工制備的方法。優(yōu)先選用電解雙噴法。表2給出了三種制樣方法的特點(diǎn)與適用性。宜采用離子減薄法。微區(qū)定點(diǎn)取樣分析宜采用聚表2試片制備方法與適用范圍），），7.2.2電解雙噴法7.2.2.1切片用慢速鋸或線切割機(jī)從試樣上切下0.3mm~1.0mm厚的薄片。7.2.2.2研磨8YS/TXXXX-202X 對(duì)薄片其中一個(gè)表面宜依次使用粒度為125μm、46μm、30μm、18μm、10μm、8μm的砂紙進(jìn)行機(jī)械研磨，至表面無(wú)肉眼可見(jiàn)劃痕。再對(duì)薄片另外一個(gè)表面進(jìn)行機(jī)械研磨，磨至薄片厚度約60μm，表面無(wú)肉眼可見(jiàn)劃痕。注：為便于研磨，可將薄片粘貼在平坦的金屬塊或玻璃片上進(jìn)行研磨。薄片完成研磨后，使用有機(jī)溶劑浸泡試樣7.2.2.3銃樣用銃樣機(jī)將研磨后的薄片銃成直徑為3mm的薄圓片。7.2.2.4減薄將電解雙噴液冷卻至-30℃~-40℃,宜在電壓15V~20V、電流40mA~60mA條件下對(duì)薄圓片進(jìn)行電解雙噴減薄，減薄至出孔，且有薄區(qū)。7.2.3離子減薄法7.2.3.1按照7.2.2.1~7.2.2.3進(jìn)行切片、研磨與銃樣。7.2.3.2將離子減薄儀的離子束能量調(diào)至4keV~7keV，離子束入射角度調(diào)至4°~7°,對(duì)薄圓片減薄至即將出孔。再將離子束能量調(diào)至1keV~3keV，離子束入射角度調(diào)至2°~4°,減薄至出孔，且有薄區(qū)。7.2.4聚焦離子束微納加工制備法7.2.4.1裝載試樣將試樣水平安裝在平面試樣臺(tái)表面，待切割面朝上。將安裝好的試樣和載網(wǎng)放入雙束電子顯微鏡的樣品倉(cāng)中，抽真空完畢后預(yù)熱聚焦離子束系統(tǒng)與氣體注入系統(tǒng)。7.2.4.2尋找共焦點(diǎn)在電子束窗口模式下加高壓，顯示圖像。將工作距離(WD)調(diào)到共焦點(diǎn)附近，找到需要進(jìn)行聚焦離子束切割的位置。7.2.4.3沉積保護(hù)層傾轉(zhuǎn)試樣臺(tái)使試樣表面垂直于離子束，插入預(yù)熱好的氣體注入探針，在需要切割的位置上沉積一層長(zhǎng)度為8μm~15μm、寬度為1μm~2μm、厚度為1μm~2μm的保護(hù)層。7.2.4.4粗切試片選用20nA~30nA的離子束流，在保護(hù)層長(zhǎng)邊兩側(cè)及寬邊一側(cè)選用順序切割模式分別切出一個(gè)矩形區(qū)域，在靠近保護(hù)層的區(qū)域進(jìn)行修邊后，用離子束切斷底部，只在右側(cè)留1μm~3μm支持連接。7.2.4.5提取試片7.2.4.5.1插入納米機(jī)械手與氣體注入探針。選擇沉積區(qū)域，使用離子束進(jìn)行沉積，將納米機(jī)械手針尖與試片左側(cè)焊接在一起，之后用離子束切斷右側(cè)支持連接區(qū)域。7.2.4.5.1在電子束下找到銅網(wǎng)，確定待焊接位置，伸入納米機(jī)械手與氣體注入探針。在選定區(qū)域進(jìn)行焊接沉積，將試片與載網(wǎng)焊接在一起，之后切斷納米機(jī)械手。撤出氣體注入探針與納米機(jī)械手。7.2.4.6逐級(jí)減薄9YS/TXXXX-202X從大到小依次選擇離子束流（1nA~50pA）對(duì)試片進(jìn)行逐級(jí)減薄，直至減薄到整個(gè)試片呈現(xiàn)白亮襯度，最后去除非晶層。7.2.5試片保存制備好的試片保存在干燥器中。8試驗(yàn)步驟8.1儀器準(zhǔn)備8.1.1儀器狀態(tài)確認(rèn)確認(rèn)透射電子顯微鏡的操作控制軟件、真空、加速電壓、燈絲等處于正常工作狀態(tài)，并按GB/T18907的規(guī)定對(duì)透射電子顯微鏡進(jìn)行準(zhǔn)備。8.1.2試片裝載將試片穩(wěn)固地放置在雙傾樣品桿中，并將樣品桿插入透射電子顯微鏡。8.2觀察位置選取8.2.1在低放大倍數(shù)（LowMag模式）下，選取試片足夠薄、平坦、無(wú)褶皺、且表面無(wú)污染、無(wú)氧化層區(qū)域，作為待分析區(qū)域。8.2.2通過(guò)操控軟件，保存記錄已選定的待分析位置。8.3晶內(nèi)析出相觀察8.3.1方法選擇表3給出了透射電鏡成像方法和適用范圍，實(shí)際操作中需根據(jù)析出相的特點(diǎn)以及需要獲取的析出相信息，選擇不同的成像方法。表3不同透射電鏡成像方法的適用范圍在鋁合金中析出相引起近鄰基體產(chǎn)生較強(qiáng)的應(yīng)力應(yīng)變場(chǎng)時(shí)，果欠佳，無(wú)法獲得清晰的選區(qū)電子衍射花樣時(shí)，宜HAADF-STEM像8.3.2觀察方向選擇鋁合金基體的低指數(shù)晶帶軸為<100>、<110>、<112>與<111>方向。在時(shí)效析出相觀察過(guò)程中，應(yīng)結(jié)合合金體系中時(shí)效析出相的晶體學(xué)特征選擇1個(gè)～3個(gè)觀察方向，即與電子束平行的低指數(shù)晶帶軸方Y(jié)S/TXXXX-202X向。2XXX系、6XXX系與7XXX系合金中主要時(shí)效析出相的晶體學(xué)特征及觀察方向見(jiàn)表4~表6。表42XXX系鋁合金中典型時(shí)效析出相的晶體學(xué)特征與優(yōu)先觀察方向 (100)θ''//(100)Al b=0.923Al5Cu6Li2(σ)-(100)σ//(100)Al -Al表56XXX系鋁合金中典型時(shí)效析出相的晶體學(xué)特征與優(yōu)先觀察方向b=0.405(001)β''//(001)AlP63/m(-2110)β'//(310)Al[0001]β'//[001]Al (110)β//(100)Al[001]β//[001]AlYS/TXXXX-202X表67XXX系鋁合金中典型時(shí)效析出相的晶體學(xué)特征與優(yōu)先觀察方向'ηMgZn2(η1,η2,η4)8.3.3選區(qū)電子衍射譜獲取與標(biāo)定8.3.3.1按GB/T18907的規(guī)定傾轉(zhuǎn)樣品桿，使電子束入射方向與晶帶軸方向嚴(yán)格平行，獲得最佳衍射條件。8.3.3.2插入選區(qū)光闌，切換光路至電子衍射成像模式，調(diào)整熒光屏上接收的選區(qū)電子衍射譜至合適亮度。8.3.3.3設(shè)置曝光時(shí)間為2s~8s，抬起熒光屏，獲取選區(qū)電子衍射圖譜。8.3.3.4按GB/T18907的規(guī)定對(duì)選區(qū)電子衍射譜進(jìn)行測(cè)量、計(jì)算和標(biāo)定。注：對(duì)于選區(qū)電子衍射譜中對(duì)應(yīng)于時(shí)效析出相的弱衍射斑或衍射條紋，通常由合金中8.3.4明場(chǎng)像及暗場(chǎng)像獲取8.3.4.1明場(chǎng)像8.3.4.1.1按照8.3.3.1傾轉(zhuǎn)樣品桿使目標(biāo)晶帶軸接近平行于電子束入射方向。8.3.4.1.2在衍射模式下，用物鏡光闌選擇透射束，退出選區(qū)光闌，切換到明場(chǎng)像模式。8.3.4.1.3在同一晶粒內(nèi)部，選取時(shí)效析出相成像襯度最優(yōu)的目標(biāo)區(qū)域，微調(diào)物鏡像散和焦距，獲得清晰的晶內(nèi)時(shí)效析出相的明場(chǎng)像，典型示例見(jiàn)圖A.15。8.3.4.2暗場(chǎng)像8.3.4.2.1離軸暗場(chǎng)像按照8.3.3.1傾轉(zhuǎn)樣品桿使目標(biāo)晶帶軸平行于電子束入射方向。在衍射模式下，移動(dòng)物鏡光闌，用物鏡光闌選擇目標(biāo)衍射束，退出選區(qū)光闌，切換到明場(chǎng)像模式。微調(diào)物鏡像散和焦距，獲得清晰的晶內(nèi)時(shí)效析出相的離軸暗場(chǎng)像。8.3.4.2.2中心暗場(chǎng)像將入射電子束方向傾斜一定角度，將目標(biāo)晶面(hkl)處于強(qiáng)烈衍射的位向，切換至暗場(chǎng)模式，將其對(duì)應(yīng)的衍射斑調(diào)至熒光屏中心，插入物鏡光闌，退出衍射模式。微調(diào)物鏡像散和焦距，獲得清晰的晶內(nèi)時(shí)效析出相的中心暗場(chǎng)像，典型示例見(jiàn)圖A.16b）。YS/TXXXX-202X8.3.5高分辨電子顯微像獲取8.3.5.1選取厚度適宜且表面非晶較少的區(qū)域作為觀察區(qū)域。8.3.5.2通過(guò)會(huì)聚電子束或選區(qū)電子衍射的方法，按照8.3.3.1傾轉(zhuǎn)樣品桿，使得入射電子束嚴(yán)格平行于某一低指數(shù)晶帶軸。8.3.5.3切換至成像模式，將圖像放大至40萬(wàn)倍及以上，微調(diào)物鏡像散和焦距，獲得清晰的晶內(nèi)時(shí)效析出相的高分辨電子顯微像,典型示例見(jiàn)圖A.17、圖A.18。注：為避免觀察過(guò)程中對(duì)電子束敏感的早期沉淀析出相發(fā)生長(zhǎng)大和相變，在圖像調(diào)整過(guò)程中應(yīng)將電8.3.6HAADF-STEM像獲取8.3.6.1選取擬觀察區(qū)域，按照8.3.3.1將該區(qū)域傾轉(zhuǎn)至接近某一低指數(shù)晶帶軸方向。并采用儀器操作控制軟件記錄該位置坐標(biāo)。8.3.6.2切換至STEM模式，在已記錄位置附近找到試樣邊緣或孔洞邊緣，將試樣調(diào)節(jié)到最佳觀察高度，在幾萬(wàn)倍至幾十萬(wàn)倍不同放大倍數(shù)下消除聚光鏡像散。8.3.6.3通過(guò)軟件將試樣移回記錄位置，調(diào)整至合適放大倍數(shù)，微調(diào)焦距，獲得HAADF-STEM像，典型示例見(jiàn)圖A.19。8.4晶界析出相與無(wú)沉淀析出帶觀察8.4.1方法選擇8.4.1.1晶界析出相尺寸通常相比晶內(nèi)析出相尺寸粗大，且與基體不具有確定的晶體學(xué)取向關(guān)系，通常會(huì)在周邊基體中形成無(wú)沉淀析出帶。為觀察晶界析出相的形貌與分布、無(wú)沉淀析出帶的寬度，通常采用明場(chǎng)成像技術(shù)。8.4.1.2當(dāng)應(yīng)力襯度干擾較嚴(yán)重且晶界析出相與基體平均原子序數(shù)差異較大時(shí)，宜采用HAADF-STEM成像技術(shù)。注：在大角度晶界和小角度晶界上，析出相尺寸與分布特征存在一定差異，宜選取不同類(lèi)型晶界各3個(gè)～5個(gè)進(jìn)行8.4.2明場(chǎng)像獲取8.4.2.1通過(guò)觀察晶界兩側(cè)晶粒菊池帶的分布特征，找到試樣薄區(qū)中典型的大角度晶界和小角度晶界，并通過(guò)儀器操作控制軟件記錄位置坐標(biāo)。8.4.2.2傾轉(zhuǎn)樣品桿，使所觀察的晶界析出相趨于單列線狀分布。8.4.2.3調(diào)整試樣至最佳觀察高度，微調(diào)物鏡像散和焦距，獲得清晰的晶界析出相與無(wú)沉淀析出帶明場(chǎng)像（典型示例見(jiàn)圖A.20）。8.4.3HAADF-STEM像獲取8.4.3.1按照8.4.2.1、8.4.2.2操作，使所觀察的晶界析出相趨于單列線狀分布。8.4.3.2按照8.3.6.2、8.3.6.3操作。8.4.3.3獲得清晰的晶界析出相與無(wú)沉淀析出帶的HAADF-STEM像，典型示例見(jiàn)圖A.21。9結(jié)果表示9.1晶內(nèi)析出相YS/TXXXX-202X9.1.1給出標(biāo)定的選區(qū)電子衍射圖譜（必要時(shí)給出高分辨電子顯微像），確定晶內(nèi)析出相類(lèi)型。9.1.2根據(jù)析出相特征，給出明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像、高分辨電子顯微像或HAADF-STEM像，并描述其形貌與分布特點(diǎn)，給出特征尺寸范圍。9.1.3晶內(nèi)析出相的典型示例見(jiàn)T/CNIA0176.1和T/CNIA0176.2。9.2晶界析出相與無(wú)沉淀析出帶9.2.1根據(jù)晶界特征，給出明場(chǎng)像或HAADF-STEM像，并描述晶界析出相尺寸范圍、分布特征（是否連續(xù)分布），是否存在無(wú)沉淀析出帶，若存在無(wú)沉淀析出帶，宜給出寬度范圍。9.2.2晶界析出相的典型示例見(jiàn)T/CNIA0176.1和T/CNIA0176.2。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)試樣名稱(chēng)；b)試樣牌號(hào)、狀態(tài)和尺寸規(guī)格；c)取樣位置；d)使用儀器的型號(hào)及工作條件；e)所使用的方法；f)試驗(yàn)結(jié)果；g)試驗(yàn)日期；h)本文件編號(hào)；i)試驗(yàn)者蓋章（或簽字）。YS/TXXXX-202X附錄A（資料性）鋁合金時(shí)效析出相的典型透射電子顯微圖像A.1晶內(nèi)析出相A.1.1典型選區(qū)電子衍射圖譜A.1.1.1圖A.1給出了2D70T6棒材中12種S相變體與鋁基體疊加的沿[001]晶帶軸選區(qū)電子衍射譜示例，析出相主要為S相與S''相（對(duì)應(yīng)弱衍射斑點(diǎn)如圖A.1中箭頭所指）。A.1.1.2圖A.2~圖A.13給出了圖A.1中單一S相變體分別與鋁基體疊加的電子衍射圖譜解析示例，圖A.14給出了圖A.1中12種S相變體共同與鋁基體疊加的電子衍射圖譜解析示例（見(jiàn)參考文獻(xiàn)[1]）。圖中大實(shí)心圓為基體衍射斑，小實(shí)心圓為S相衍射斑，空心圓為二次衍射斑。020S200圖A.12D70T6棒材經(jīng)蠕變?cè)囼?yàn)后的選區(qū)電子衍射圖譜示例YS/TXXXX-202X002Al002S020Al020Al020S圖A.2鋁合金中S相變體1與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al020S000020Al002S圖A.3鋁合金中S相變體2與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al020Al020Al002S020S圖A.4鋁合金中S相變體3與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002S020S000002S020S000020Al002AlYS/TXXXX-202X002Al000020Al000020S002S圖A.5鋁合金中S相變體4與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al200S000020Al圖A.6鋁合金中S相變體5與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al-200S000020Al圖A.7鋁合金中S相變體6與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例YS/TXXXX-202X002Al-11-2S000-200S020Al-1-12S圖A.8鋁合金中S相變體7與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al000200S020Al圖A.9鋁合金中S相變體8與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al-200S-1-3-1-1-3-1S000020Al圖A.10鋁合金中S相變體9與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例YS/TXXXX-202X002Al200S1-3-1S1311-3-1S000020Al圖A.11鋁合金中S相變體10與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al000020Al200S圖A.12鋁合金中S相變體11與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例002Al000020Al-200S131S圖A.13鋁合金中S相變體12與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例YS/TXXXX-202X002Al000020Al圖A.14鋁合金中12種S相變體共同與鋁基體疊加電子衍射譜解析示例A.1.2明場(chǎng)像圖A.15給出了2219T7板材接近<100>晶帶軸的明場(chǎng)像典型示例，其析出相主要為盤(pán)狀θ''相與θ'相，θ''相直徑為10nm~130nm、厚度為1nm~4nm，θ'相直徑為40nm~260nm、厚度為5nm~15nm。θ'θ'↑θ''圖A.152219T7板材明場(chǎng)像示例A.1.3中心暗場(chǎng)像圖A.16給出了2A97T8板材沿[110]晶帶軸選區(qū)電子衍射圖譜與對(duì)應(yīng)的中心暗場(chǎng)像典型示例。圖A.16b）為圖A.16a）中衍射芒線對(duì)應(yīng)的中心暗場(chǎng)像，析出相為T(mén)1相，二維投影呈針狀[如A.16b）中箭頭所指]。YS/TXXXX-202X1-1-1T1TT1