安全工程專業(yè)實驗教程104煤的發(fā)熱量測定

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煤的發(fā)熱量測定一、實驗?zāi)康?、熟悉自動恒溫量熱儀的結(jié)構(gòu)和工作原理。2、掌握煤發(fā)熱量的測量原理和方法。3、初步具備獨立完成煤發(fā)熱量測量的能力。二、實驗原理一定量的分析煤樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統(tǒng)的溫度升高，測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT。熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點熾熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量。三、主要儀器主要儀器設(shè)備如下：1、熱量計2、壓力表和氧氣導(dǎo)管3、壓餅機4、秒表5、分析天平：感量0.1mg6、點火裝置：點火采用12～24V的電源三、主要儀器熱量計外觀及結(jié)構(gòu)示意圖三、主要儀器壓力表和氧氣導(dǎo)管外觀四所需耗材1、氧氣：高于99.5％純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。2、苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸，使用前應(yīng)在40～50C的溫度下烘烤3～4h。3、棉線。粗細(xì)均勻不涂蠟的白棉線。4、點火絲：直徑0.1mm左右的鐵、銅、鎳鉻絲或其他熱值的金屬絲。各種點火絲的燃燒熱為：鐵絲：6700J/g；鎳鉻絲：6000J/g；銅絲：2599J/g；棉線：17500J/g；5、試樣：粒徑小于0.2mm的煤樣約1g。6、酸洗石棉絨：使用前在800C下灼燒30min。7、擦鏡紙：使用前先測定其燃燒熱，方法是將3～4張擦鏡紙，用手團緊，精確稱量，放入燃燒皿，按常規(guī)方法測量其發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。五實驗步驟1、天平校正調(diào)節(jié)天平水平，使水準(zhǔn)泡居中即可。天平使用前，先預(yù)熱40分鐘。按“校正〞鍵，屏幕顯示“CAL〞，放入標(biāo)準(zhǔn)砝碼，天平自動校正。2、安裝充氧儀〔1〕充氧儀安裝前仔細(xì)檢查各部件是否緊固，外觀是否有損傷和破壞的痕跡。〔2〕用充氧導(dǎo)管將充氧器與氧氣減壓閥連接，并緊固所有螺母?！?〕翻開氧氣瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥，使出氣壓表顯示為2.8～3.0MPa，此時整個氣路應(yīng)無漏氣現(xiàn)象否那么應(yīng)檢查，直至正常為止?！?〕進行試充氧實驗，此時應(yīng)不漏氣且操作自如，充氧器上的壓力表指示應(yīng)與減壓閥上的出去壓力表的壓力相一致。五實驗步驟3、熱容量標(biāo)定〔1〕稱取苯甲酸重量。將坩堝放置在天平上，按天平的“去皮〞鍵。用鑷子將苯甲酸片放入坩堝內(nèi)，記錄所稱量的苯甲酸重量，重量約1g?！?〕準(zhǔn)備氧彈。卸下氧彈帽，將彈頭局部置于彈頭支架上，點火絲的兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，注意保持良好接觸，并注意務(wù)使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁，以免形成短路，導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿，在點火絲中間位置系上棉線，與坩堝內(nèi)的苯甲酸接觸〔苯甲酸片壓住棉線〕。首先在彈杯內(nèi)參加10ml蒸餾水，小心將彈頭放入彈杯中，旋緊彈帽。然后用自動充氧儀進行充氧。直到壓力到達3MPa，持續(xù)25s。把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中，如果氧彈內(nèi)無氣泡冒出，說明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如果氧彈內(nèi)有氣泡冒出，那么說明有漏氣處，此時應(yīng)找出原因，加以糾正并重新充氧。五實驗步驟〔3〕進行標(biāo)定按“標(biāo)定〞鍵，輸入稱取的苯甲酸的重量，再按“標(biāo)定〞鍵。儀器開始進入測試狀態(tài)，自動開啟攪拌、自動點火、自動計算，打印測試結(jié)果。重復(fù)以上步驟三次，標(biāo)定三次樣的最大值與最小值之差為40J范圍內(nèi)可用，將三次標(biāo)定的均值輸入。按“設(shè)定〞鍵，選擇“熱容量〞，輸入均值即可。當(dāng)室內(nèi)溫度超過±5℃的范圍，那么需進行重新標(biāo)定。4、煤樣制備將需測定的煤樣過0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)篩，取粒徑0.2mm以下的煤樣。5、稱取試樣重量將坩堝放置在天平上，按天平的“去皮〞鍵。用藥匙將0.2mm以下的試樣放入坩堝內(nèi)，記錄所稱量的試樣重量，重量約1g。6、準(zhǔn)備氧彈〔同步驟5〕7、進行測試按“發(fā)熱量〞鍵，輸入稱取的試樣的重量，再按“發(fā)熱量〞鍵。儀器開始進入測試狀態(tài)，自動開啟攪拌、自動點火、自動計算，打印測試結(jié)果。8、實驗結(jié)束，取出氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，翻開氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象〔如試樣有飛濺〕或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。用蒸餾水充分沖洗氧彈內(nèi)各局部、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘滇，并晾干，以備下次使用。

五實驗步驟六本卷須知〔1〕充氧過程一定要在老師監(jiān)督指導(dǎo)下進行，嚴(yán)禁擅自操作。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長；壓力降低到4.0Mpa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。〔2〕充氧和放氣應(yīng)緩慢進行。充氧時間可不少于30s，放氣時間不少于60s。〔3〕金屬點火絲不得與燃燒皿接觸，以防短路。〔4〕氧彈進氣口禁止接觸油脂?！?〕氧彈放入內(nèi)桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金屬絲等雜物帶入內(nèi)桶。〔6〕如不連續(xù)作試驗，需將筒中水放掉，保持內(nèi)部清潔干凈?！?〕實驗結(jié)束后，翻開氧彈，取出彈芯，