1.《蒸餾麥芽》（征求意見稿）

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省質(zhì)量協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：本文件主要起草人：蒸餾麥芽范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸餾麥芽的術(shù)語和定義、質(zhì)量要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于威士忌生產(chǎn)用麥芽的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、銷售與采購。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2715食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧食GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留量限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB5009.22食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB5009.26食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測定GB5009.111食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙酰衍生物的測定GB5009.123食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測定GB5749生活飲用水GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T5491糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法QB/T1686啤酒麥芽術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。

蒸餾麥芽distillingmalt以二棱或多棱大麥為原料，經(jīng)浸麥、發(fā)芽、烘干等工藝所制成的蒸餾酒釀造用麥芽。

細(xì)粉finepowder經(jīng)過除雜均勻的麥芽樣品，使用MiagDLFU盤式粉碎機(jī)，盤間距為0.2mm，進(jìn)行粉碎后，即為細(xì)粉。

粗粉coarsepowder經(jīng)過除雜均勻的麥芽樣品，使用MiagDLFU盤式粉碎機(jī)，盤間距為1.0mm，進(jìn)行粉碎后，即為粗粉。

夾雜物impurity指非蒸餾麥芽的一切物質(zhì)及霉粒麥芽，不包括破損麥芽。

商品水分moistureoftradingmalt產(chǎn)品進(jìn)行交易時(shí)的麥芽水分。

可發(fā)酵性fermentability麥汁中的可溶性提取物能被微生物利用的含量。

可發(fā)酵性萃取率fermentableextract蒸餾麥芽中能被微生物發(fā)酵利用的物質(zhì)含量。

預(yù)估烈酒產(chǎn)量thepredictedspirityield(PSY)（LA/tonne）麥芽經(jīng)粉碎、糖化、發(fā)酵及蒸餾后獲得的預(yù)估純乙醇產(chǎn)量。質(zhì)量要求感官要求籽粒均勻飽滿，淡黃色、有光澤，具有麥芽香氣、無異味。理化要求理化要求應(yīng)符合表1的要求。理化要求項(xiàng)目指標(biāo)夾雜物/(%)≤0.9商品水分/(%)≤5.0脆度a/(%)≥81.0粗細(xì)粉差/(%)≤1.2熱水萃取率(0.2mm)（以干基計(jì)）/(%)≥80.0可發(fā)酵性/(%)≥82.0可發(fā)酵性萃取率/(%)≥64.0預(yù)估產(chǎn)酒率/(La/mt)≥390糖化力/WK≥260β-葡聚糖（以干基計(jì)）/(mg/100g)≤80庫爾巴哈值/%43~48脆度可按供需雙方合同執(zhí)行。衛(wèi)生要求衛(wèi)生要求應(yīng)符合表2的要求。衛(wèi)生要求項(xiàng)目指標(biāo)麥角/(%)≤0.01曼陀羅屬(Daturaspp.)及其他有毒植物的種子/(粒/kg)≤1黃曲霉毒素B1/(μg/kg)≤2.0脫氧雪腐鐮刀菌烯醇/(μg/kg)≤100N-二甲基亞硝胺/(μg/kg)≤2.0無機(jī)砷(以As計(jì))/(mg/kg)≤0.2鉛(Pb)/(mg/kg)≤0.2鎘(Cd)(mg/kg)≤0.1總汞(Hg)(mg/kg)≤0.02鉻(Cr)(mg/kg)≤0.2其他真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中的相關(guān)要求，其他污染物限量應(yīng)符合GB2762中的相關(guān)要求。其他農(nóng)藥殘留要求可按供需雙方合同執(zhí)行。農(nóng)藥殘留要求應(yīng)符合GB2763的要求。其他農(nóng)藥殘留要求可按供需雙方合同執(zhí)行。檢驗(yàn)方法感官檢查在自然光線明亮的場所觀察麥芽樣品的顏色和光澤情況，嗅其氣味，有無其他異味等情況。夾雜物儀器天平：感量0.02g。分析步驟稱取樣品200g(精確至0.1g)，揀出霉粒及其他植物種子、秸稈、麥皮、土石和鐵屑等雜質(zhì)，稱其質(zhì)量，計(jì)算其所占的百分?jǐn)?shù)。結(jié)果計(jì)算試樣的夾雜物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（1）計(jì)算。 X1=m200×100%式中：X1——試樣夾雜物，%；m——撿出雜質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。 水分原理樣品于105℃~107℃直接干燥，所失質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為該樣品的水分。儀器分析天平：感量0.1mg。電熱干燥箱：控溫精度±1℃。稱量皿：30mm×50mm。MiagDLFU盤式粉碎機(jī)。干燥器：用變色硅膠作干燥劑。分析步驟細(xì)粉試樣的制備取一定量麥芽樣品，揀出霉粒及其他植物種子、秸桿、土石和鐵屑等雜質(zhì)，使用MiagDLFU盤式粉碎機(jī)，盤間距為0.2mm，進(jìn)行粉碎后，即得到細(xì)粉試樣。測定稱取細(xì)粉試樣3g～5g(精確至0.0001g)，置于已烘至恒重的稱量皿中，連同蓋一并放入(106±1)℃電熱干燥箱內(nèi)，取下蓋子，烘3h。趁熱蓋上蓋子移入干燥器內(nèi)冷卻，30min后稱量，然后再放入電熱干燥箱內(nèi)烘1h，稱量，直至恒重。結(jié)果計(jì)算試樣的水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(2)計(jì)算。 X2=m1-m式中：X2——試樣水分，%；m——稱量皿的質(zhì)量，單位為克(g)；m1——干燥前稱量皿加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——干燥后稱量皿加試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的4%。脆度原理使用脆度計(jì)對麥芽的疏松程度進(jìn)行測定，根據(jù)麥芽磨損的物理脆性評(píng)估麥芽的質(zhì)量。儀器脆度計(jì)。天平：感量±0.1g。分析步驟稱取50g麥芽樣品倒入脆度計(jì)的漏斗中，按儀器開關(guān)“ON”，儀器自動(dòng)計(jì)時(shí)磨碎，8min后停止運(yùn)轉(zhuǎn)。將下面板罩取下，清掃粉塵以及篩鼓外面的所有麥粒，慢慢取下篩鼓，收集篩鼓里的玻璃質(zhì)部分，進(jìn)行稱量。結(jié)果計(jì)算麥芽脆度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(3)或公式（4）計(jì)算。 X=100-2×A (AUTONUM)式中：X——麥芽脆度，%；A——留在篩鼓里麥芽的質(zhì)量，單位為克(g)。 樣品脆度=（樣品總重-殘留重量）/樣品總重×式中：所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。粗細(xì)粉差原理測定麥芽細(xì)粉和粗粉的浸出物含量，計(jì)算兩者之差。儀器分析天平。附溫密度瓶：25ml或50ml。恒溫水浴：控溫精度±0.1℃。數(shù)字密度計(jì)。糖化器：附有溫度計(jì)和攪拌器，攪拌器轉(zhuǎn)速80r/min～100r/min。分析步驟：麥芽汁的制備稱取細(xì)粉試樣(5.3.3.1)50g(精確至0.1g)于已知重量的糖化杯(500L～600L專用金屬杯或燒杯)中，加入46℃的水200mL，在不斷攪拌下于45℃水浴中保溫30min，然后以1℃/min的升溫速度加熱水浴，在25min內(nèi)升至70℃。加入70℃的水100mL于糖化杯中，使醪液于70℃下保溫1h后，在10min～15min內(nèi)迅速冷卻至室溫。用水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁，加水使其內(nèi)容物準(zhǔn)確稱量為450.0g。用玻璃棒攪動(dòng)糖化醪，并用中速濾紙過濾，將最初收集的約100mL濾液返回重濾，收集濾液于一干燥燒杯中。每次制備的糖化麥芽汁，應(yīng)在4h內(nèi)測定完畢。稱取粗粉50g（精確至0.1g），按5.5.3.1制備麥芽汁。測定方法（一）將煮沸后冷卻至15℃的水注滿恒重的密度瓶，插上帶溫度計(jì)的瓶塞(瓶中應(yīng)無氣泡)，立即浸入(20±0.1)℃恒溫水浴中，待其達(dá)到20℃時(shí)，用濾紙吸去溢出支管的水，蓋上小帽，擦干瓶壁，立即稱量(m1)。將密度瓶中的水倒出，用麥芽汁(5.5.3.1)反復(fù)沖洗密度瓶3次～5次，然后注滿麥芽汁，按上述進(jìn)行同樣操作，稱量(m2)。結(jié)果計(jì)算：麥芽汁在20℃時(shí)的相對密度按公式(5)計(jì)算。 d2020=m2-式中：d2020m——密度瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。m1——密度瓶和水的質(zhì)量，單位為克(g)。m2——密度瓶和餾出液的質(zhì)量，單位為克(g)。方法（二）儀器的校正（可根據(jù)各儀器說明書進(jìn)行校正）測試重蒸水密度，測試結(jié)果在0.99820±0.0005g/cm3，視為通過，若不在該范圍，需徹底清洗測量池，吸一杯無水乙醇，吹干測量池，在轉(zhuǎn)盤一號(hào)位放好重蒸水，檢查/校準(zhǔn)，通過空氣、水校準(zhǔn)，直至重蒸水密度范圍在0.99820±0.0005g/cm3。試樣溶液的測定用麥芽汁(5.5.3.1)反復(fù)沖洗上樣瓶1次～2次，上機(jī)測試，記錄麥芽汁相對密度。根據(jù)相對密度查附錄A，得到麥芽汁的浸出物含量G。試樣的浸出物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(6)計(jì)算。 ………(6)式中：X5——試樣的浸出物(以干基計(jì))，%；X2——試樣的水分，單位為克(g)；G——麥芽汁的浸出物，單位為克(g)；800——加入到100g麥芽粉中水的質(zhì)量，單位為克（g）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.5%。結(jié)果計(jì)算試樣的粗細(xì)粉差以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（7）計(jì)算 X?=X?-X?…………………(7)式中：X?——試樣的粗細(xì)粉差，%；X?——試樣的細(xì)粉浸出物，%；X?——試樣的粗粉浸出物，%。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的17%。熱水萃取率（0.2mm）原理用恒溫糖化法制得麥芽汁，然后用密度瓶法或者數(shù)字密度計(jì)測定其相對密度，計(jì)算成麥芽的熱水萃取率。儀器分析天平：感量0.1mg。附溫密度瓶：25ml或50ml。恒溫水?。嚎販鼐取?.1℃。數(shù)字密度計(jì)。恒溫糖化稱取細(xì)粉（5.3.3.1）試樣50.0±0.05g于已知重量的糖化杯（500L～600L專用金屬杯或燒杯)中，加入360ml±10ml（不超過68℃的水），確?；旌纤疁卦?5℃±0.5℃，在不斷攪拌下于65℃±0.5℃水浴中保溫60min±2min，在15～25min內(nèi)迅速冷卻至20℃±0.5℃，在5min內(nèi)，用水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁，加20℃水使其內(nèi)容物準(zhǔn)確稱量為450.0±0.2g，用玻璃棒攪動(dòng)糖化醪達(dá)到均勻。用中速濾紙過濾，將最初收集的約50mL濾液返回重濾，收集30min濾液于一干燥燒杯中。方法（一）將煮沸后冷卻至15℃的水注滿恒重的密度瓶，插上帶溫度計(jì)的瓶塞(瓶中應(yīng)無氣泡)，立即浸入(20±0.1)℃恒溫水浴中，待其達(dá)到20℃時(shí)，用濾紙吸去溢出支管的水，蓋上小帽，擦干瓶壁，立即稱量(m1)。將密度瓶中的水倒出，用麥芽汁(5.5.3.1)反復(fù)沖洗密度瓶3次～5次，然后注滿麥芽汁，按上述進(jìn)行同樣操作，稱量(m2)。結(jié)果計(jì)算麥芽汁在20℃時(shí)的相對密度按公式(8)計(jì)算?！?8)式中：麥芽汁(20℃)的相對密度；m——密度瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；m1——密度瓶和水的質(zhì)量，單位為克(g)；m2——密度瓶和餾出液的質(zhì)量，單位為克(g)。方法（二）儀器的校正（可根據(jù)各儀器說明書進(jìn)行校正）測試重蒸水密度，測試結(jié)果在0.99820±0.0005g/cm3，視為通過，若不在該范圍，需徹底清洗測量池，吸一杯無水乙醇，吹干測量池，在轉(zhuǎn)盤一號(hào)位放好重蒸水，檢查/校準(zhǔn)，通過空氣、水校準(zhǔn)，直至重蒸水，密度范圍在0.99820±0.0005g/cm3。試樣溶液的測定用麥芽汁(5.5.3.1)反復(fù)沖洗上樣瓶1次～2次，上機(jī)測試，記錄麥芽汁的比重。結(jié)果計(jì)算：G(°Sacch)=1000（SG-1）……………(9)HWE（濕基）=G*2.279/SG……………(10)HWE（干基）=HWE（濕基）*100/100-M………………(11)式中：G——比重，保留五位小數(shù)。（Gravity）SG——麥汁比重。（Specificgravityofwort）HWE——熱水萃取率，%。（HotWaterExtract）M——麥芽水分，%。（MoistureofMalt）所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的0.5%?？砂l(fā)酵性、可發(fā)酵性萃取率、預(yù)估產(chǎn)酒率設(shè)備恒溫水?。嚎販鼐取?.1℃。分析天平：感量0.1mg。MiagDLFU盤式粉碎機(jī)。糖化器：附有溫度計(jì)和攪拌器，攪拌器轉(zhuǎn)速80r/min～100r/min。500ml平底圓錐形或圓形燒瓶配有合適的發(fā)酵栓。試劑和溶液活性干酵母（品牌/型號(hào)：弗曼迪斯/M-1）。分析步驟總則在該方法中麥汁不會(huì)被煮沸，因此需盡量減少外來微生物引入，建議在可能的情況下，與酵母接觸或麥芽汁接觸的設(shè)備應(yīng)清潔、干燥，最好是無菌。樣品的處理稱取50.00g（±0.05g）0.2mm的麥芽粉于糖化杯中，按5.6.3恒溫糖化方式處理得到麥芽汁。接種：稱取1.25（±0.1）g酵母于60mL無菌瓶中，并用量筒量取麥芽汁250ml，若麥汁總量不足250mL，則按比例減少酵母使用量；將30ml麥芽汁裝入有酵母的無菌瓶中，并使用無菌玻璃棒將酵母顆粒攪拌均勻，將均勻的酵母液加入500ml燒瓶，再使用麥芽汁沖洗無菌瓶至少3次，并將洗滌液和剩余的麥芽汁一并加入到燒瓶中，不得用水沖洗容器。發(fā)酵：安裝水封，將樣品搖勻，放入33±0.2℃水浴鍋中發(fā)酵44h，確保水浴鍋水位需始終沒過燒瓶液位，發(fā)酵大約22h時(shí)搖勻一次，使發(fā)酵液菌懸液。過濾：44h發(fā)酵完畢后將發(fā)酵液冷卻至20℃，用中速濾紙過濾，最初的50mL返回重濾，收集100ml濾液，測量20℃下比重，精確到小數(shù)點(diǎn)后5位，并用以計(jì)算FG。注意事項(xiàng)：如果過濾后的發(fā)酵液pH＜3.7，則應(yīng)重復(fù)發(fā)酵，確保所有設(shè)備潔凈、所用的水未被污染等影響因素，若對照的麥芽可發(fā)酵性相差2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差，需重新進(jìn)行制備麥汁和發(fā)酵等。計(jì)算OG或FG=1000（SG-1）………………(12)SE（%）=OG×2.279SG……………………可發(fā)酵性（F，%）=OG-FGOG×100×0.814可發(fā)酵性萃取率（FE，%）=SE×F100……預(yù)估產(chǎn)酒率（PSY，La/mt）=FE*6.06…………………(16)式中：OG——初始比重，保留五位小數(shù)。（OrginalGravity）FG——終了比重，保留五位小數(shù)。（FinalGravity）SG——麥汁比重。（Specificgravityofwort）SE——可溶性提取物，%。（SolubleExtract）F——可發(fā)酵性，%（fermentability）FE——可溶性萃取率，%。（FermentableExtract）6.06——經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。結(jié)果表示：麥芽可發(fā)酵性、可發(fā)酵性萃取率以“%”單位表示，保留1位小數(shù)；預(yù)估產(chǎn)酒率以“La/mt”單位表示，保留整數(shù)。 糖化力原理用麥芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自由醛基的單糖或雙糖，醛糖在堿性碘液中定量氧化為相應(yīng)的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。以每百克無水麥芽中的糖化酶水解淀粉生成的麥芽糖克數(shù)表示。儀器糖化器：應(yīng)滿足麥芽汁制備工藝要求，并附有溫度計(jì)和攪拌器。攪拌器：轉(zhuǎn)速80r/min～100r/min。恒溫水?。嚎販鼐取?.1℃。分析天平：感量0.1mg。容量瓶：200mL。碘量瓶：150mL。單標(biāo)線移液管：100mL、50mL、25mL。移液管：5mL，分度值0.05mL。滴定管：25mL。試劑和溶液乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.3±0.1)：稱取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000mL，另稱取醋酸鈉(NaC?H?O?·3H?O)34g，用水溶解，并定容至500mL，將這兩種溶液混合。氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/L]：按GB/T601配制。硫酸溶液[c(1/2H?SO?)=1mol/L：按GB/T601配制。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]：稱取硫代硫酸鈉24.82g和四硼酸鈉7.6g，溶于300mL～400mL除二氧化碳的水中，并定容至1000mL。按GB/T601進(jìn)行標(biāo)定。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I?)=0.1molL]：按GB/T601配制。百里酚酞指示液(5g/L)：稱取百里酚酞0.5g，用95%的乙醇溶解，并定容至100mL。淀粉溶液(20g/L)：稱取于105℃烘干2h的可溶性淀粉(應(yīng)符合HG/T2759要求)10.0g，用少量冷水調(diào)成糊狀，在不斷攪拌下注入400mL沸水中，將殘余淀粉糊用少許水洗入沸水中，繼續(xù)煮沸5min，迅速冷卻至20℃，并定容至500mL。分析步驟麥芽浸出液的制備稱取細(xì)粉試樣(5.3.3.1)20.0g(精確至0.1g)于一已知重量的糖化杯中，加入20℃的水480mL，將糖化杯放入(40±0.1)℃水浴中，在不斷攪拌下保溫1h。取出糖化杯，冷卻至20℃，用20℃的水沖洗攪拌器，擦干糖化杯外壁。再加入20℃的水，使其質(zhì)量為520.0g。攪拌均勻后，用雙層濾紙過濾，棄去最初200mL濾液，隨后的50mL供分析用。糖化取4個(gè)200mL容量瓶編號(hào)，在4個(gè)容量瓶中分別加入淀粉溶液(5.8.3.7)100.0mL。于1、2號(hào)容量瓶中各加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液5.00mL，將4個(gè)容量瓶放入(20±0.1)℃水浴中保溫20min。先于1號(hào)容量瓶中加入麥芽浸出液5.00mL，60s后于2號(hào)容量瓶中加入麥芽浸出5.00mL，立即計(jì)時(shí)，搖勻，將1、2容量瓶放入(20±0.1)℃水浴中保溫30min(保持時(shí)間從加入麥芽浸出液算起)。于1、2號(hào)容量瓶中立即各加入氫氧化鈉溶液(5.8.3.2)4.00mL，于3、4號(hào)容量瓶各加入氫氧化鈉溶液(5.8.3.2)2.35mL，然后再各加入麥芽浸出液5.00mL，搖勻。將4個(gè)容量瓶用水稀釋至刻度，用百里酚酞指示液檢查應(yīng)呈藍(lán)色。測定分別吸取4個(gè)容量瓶中的反應(yīng)液50.0mL于4個(gè)150mL碘量瓶中，加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8.3.5)25.0mL和氫氧化鈉溶液(5.8.3.2)3.0mL，加塞，于暗處放置15min。各瓶加入硫酸溶液(5.8.3.3)4.5mL，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8.3.4)滴定至藍(lán)色消失。結(jié)果計(jì)算試樣的糖化力按公式(15)計(jì)算?！?17)式中：X13——試樣的糖化力，單位為每百克無水麥芽的糖化力(WK)。X2——試樣水分，%。V0——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(3、4號(hào)瓶的平均值)，單位為毫升(mL)。V1——樣品滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(1、2號(hào)瓶的平均值)，單位為毫升(mL)。C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。342——轉(zhuǎn)換系數(shù)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。精密度糖化力小于300WK時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過15WK。糖化力大于300WK時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過30WK。β-葡聚糖原理剛果紅與β-葡聚糖的結(jié)合具有高度的專一性。在一定的條件下，剛果紅與β-葡聚糖形成有色物質(zhì)，反應(yīng)液吸光度的變化與β-葡聚糖的含量成正比關(guān)系。儀器分光光度計(jì)。恒溫水浴。pH計(jì)。分析天平：感量0.1mg。試劑和溶液大麥β-葡聚糖：Sigma公司產(chǎn)品。剛果紅(Congored)：Fluka公司產(chǎn)品。β-葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.0010g大麥β-葡聚糖，加少量水，于70℃水浴助溶，冷卻至室溫后定容至10mL，配制成100mg/L溶液，冰箱保存。磷酸緩沖液(0.1mol/L、pH=8.0)A液：稱取14.196gNa?HPO?12H?O，用水溶解，定容至1L。B液：稱取1.560gNaH?PO?2H?O，用水溶解，定容至100mL。將適量B液加入到A液中，調(diào)節(jié)pH至8.0。剛果紅溶液：稱取0.1000g剛果紅，溶解于磷酸緩沖液(5.9.3.4)中，定容至1L。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取5組試管，除0號(hào)為1支外，其余均為3支平行管，按表B.2將β-葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋。以上各試管中，分別加入4.0mL剛果紅溶液(5.9.3.5)搖勻，20℃下準(zhǔn)確反應(yīng)10min，用1.0cm的比色杯，于波長550nm下測定吸光度，以0號(hào)試管中的溶液作空白調(diào)零。測定吸光值，以吸光值為縱坐標(biāo)，β-葡聚糖濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。β-葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋表試管編號(hào)012345β-葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.00.10.20.30.40.5水/mL2.01.91.81.71.61.5β-葡聚糖濃度/(mg/L)0.05.010.015.020.025.0樣品測定吸取0.1mL麥汁或經(jīng)除氣的發(fā)酵液加入潔凈干燥的試管中，加水1.9mL搖勻，于20℃水浴恒溫5min，加入4.0mL恒溫至20℃的剛果紅溶液(5.9.3.5)，反應(yīng)10min，用1.0cm的比色杯，于波長550nm下測定吸光度A。以2.0mL蒸餾水重加入4.0mL剛果紅溶液(5.9.3.5)作對照空白調(diào)零。結(jié)果計(jì)算麥汁或的β-葡聚糖含量按公式(18)計(jì)算?！?18)式中：X——麥汁中β-葡聚糖的質(zhì)量，單位為毫克每升(mg/L)。A——測定樣品的吸光度。a、b——常數(shù)(標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程所得)。20——稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果表示至整數(shù)。注意事項(xiàng)β-葡聚糖標(biāo)樣必須溶解完全、分散均勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液需當(dāng)天配制使用。10min反應(yīng)時(shí)間是指從加入剛果紅溶液搖勻后開始計(jì)時(shí)到比色為止。當(dāng)反應(yīng)體系不能保證為20℃時(shí)，在新的溫度下需重作標(biāo)準(zhǔn)曲線以校正剛果紅試劑。每一批剛果紅試劑應(yīng)繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。庫爾巴哈值原理采用凱氏定氮法測得麥芽的可溶性氮和總氮含量，根據(jù)兩者比值的百分?jǐn)?shù)，求得麥芽庫爾巴哈值。儀器凱氏定氮儀：自行組裝的儀器或成套儀器。分析天平：感量0.1mg。滴定管：50mL。試劑和溶液無氨的水：按GB/T603制備。濃硫酸(98%)：不含氮。氫氧化鈉溶液(400g/L)：稱取氫氧化鈉400g溶于1L無氨的水中，靜置，吸取上層清液于帶橡皮塞的瓶中，此溶液相對密度應(yīng)不低于1.35。硼酸溶液（20g/L）：稱取硼酸2g，用水溶解，并定容至100mL?；旌洗呋瘎簩⒘蛩徕?K?SO?)和硫酸銅(CuSO?5H?O)以10+1的比例混合并研細(xì)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：按GB/T601配制與標(biāo)定。溴甲酚綠指示液：按GB/T603配制。分析步驟總氮測定成套儀器按使用說明書進(jìn)行試樣的測定。自行組裝的儀器按下述方法進(jìn)行操作。消化：稱取細(xì)粉試樣(5.3.3.1)1.5g(精確至0.0002g)，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入混合催化劑10g。緩緩加入濃硫酸20mL，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)，將凱氏燒瓶斜放在加熱器的支架上，加熱至不再發(fā)泡時(shí)，提高溫度消化。待溶液清亮后再消化30min(或使用凱氏定氮分析儀專門的消化管消化)。將消化液冷卻至室溫。蒸餾：待消化液冷卻后，緩緩加入無氨的水250mL，搖勻，冷卻，并加入幾塊小瓷片。連接凱氏燒瓶與燕餾裝置，餾出管的尖端插入已盛有硼酸溶液(5.10.3.4)25ml和溴甲酚綠指示液0.5mL的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下，通過加液漏斗加入氫氧化鈉溶液(5.10.3.3)70mL于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達(dá)到180mL時(shí)，停止蒸餾。滴定：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10.3.6)滴定餾出液，當(dāng)溶液由綠色消失轉(zhuǎn)變?yōu)榛易仙礊榻K點(diǎn)。記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(Vi)。按上述方法做空白試驗(yàn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(Vo)。計(jì)算：試樣中總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(17)計(jì)算?！?19)式中：X10——試樣中總氮含量，%。X2——試樣水分，%。V1——滴定試樣餾出液時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫(mL)。V0——滴定空白餾出液時(shí)，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫(mL)。c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。14——氮的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(N)=14]。所得結(jié)果表示至整數(shù)。精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的3.3%?？扇苄缘獪y定成套儀器按使用說明書進(jìn)行試樣的測定。自行組裝的儀器按下述方法進(jìn)行操作。消化：吸取麥芽汁(5.5.3.1)25.00mL，小心轉(zhuǎn)移到已干燥的凱氏燒瓶中，加入2mL～3mL濃硫酸，小心蒸發(fā)至近干，再加入混合催化劑10g，緩緩加入濃硫酸20mL，搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)，將凱氏燒瓶斜放在加熱器的支架上，加熱至不再發(fā)泡時(shí)，提高溫度消化。待溶液清亮后再消化30min(或使用凱氏定氮分析儀專門的消化管消化)。然后將消化液冷卻至室溫。蒸餾：待消化液冷卻后，緩緩加入無氨的水250mL，搖勻，冷卻，并加入幾塊小瓷片。連接凱氏燒瓶與蒸餾裝置，餾出管的尖端插入已盛有硼酸溶液(5.10.3.4)25ml和溴甲酚綠指示液0.5mL的三角瓶中，餾出管尖端應(yīng)在液面之下。通過加液漏斗加入氫氧化鈉溶液(5.10.3.3)70mL于凱氏燒瓶中，輕輕搖勻，使內(nèi)容物混勻，然后加熱蒸餾。待餾出液達(dá)到180mL時(shí)，停止蒸餾。滴定：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10.3.6)滴定餾出液，當(dāng)溶液由綠色消失轉(zhuǎn)變?yōu)榛易仙礊榻K點(diǎn)。記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(Vi)。按上述方法做空白試驗(yàn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。計(jì)算：試樣可溶性氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按公式(18)計(jì)算?！?20)式中：X11—試樣可溶性氮含量，%。X5—試樣浸出物，%。V1—滴定