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文檔簡介
儀器分析
InstrumentalAnalysis
1.緒論
Introduction1.什么是儀器分析?一般的說,儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數(shù)及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。這些方法一般都有獨立的方法原理及理論根底。2.分析化學是人們獲得物質化學組成和結構信息的科學,可分為化學分析和儀器分析兩類。
化學分析:側重于依據(jù)化學反響及其計量關系來進行分析測定;
儀器設備、通過測量物質的某些物理或物理化儀器分析:借助于一些特殊的學性質的參數(shù)〔如光學、電學參數(shù)等〕及其變化來進行分析測定。2.儀器分析和化學分析的關系3.常量分析、半微量和微量分析MethodsMassoftestsample/mgVolumeoftestsolution/mLMacroanalysis>100>10Semi-microanalysis10~1001~10Microanalysis0.1~100.1~1Ultramicroanalysis<0.1<0.014.關系:儀器分析方法是在化學分析的根底上開展起來的。隨著科學技術的開展,化學分析方法也逐步實現(xiàn)儀器化和自動化以及使用復雜的儀器設備?;瘜W分析是分析化學的根底,而儀器分析那么分析化學的開展方向。5.3.儀器分析的歷史開展概況和地位分析化學是一門信息科學,它的根本目的是研究如何獲取有關物質系統(tǒng)化學成分與化學結構方面定性、定量的相關信息,它對化學科學開展的奉獻極大,甚至被有些人稱為“現(xiàn)代化學之父〞。分析化學的開展歷史上已出現(xiàn)過三次巨大變革:6.1.分析天平的創(chuàng)造和溶液理論的建立〔四大平衡的建立〕標志工具是:天平的使用。2.第二次世界大戰(zhàn)前后的科學技術,其中物理學和電子技術的開展為儀器分析奠定了根底。標志工具是:大量電子分析儀器、儀表的使用?!埠舜殴舱瘛睳MR〕,BlochF,PurcellEM。極譜,HeyrovskyJ。氣相色譜,MartinATP,SyngeRLM〕3.計算機的創(chuàng)造,尤其微型計算的開展,給儀器分析帶來全新的革命。標志工具是:微型計算機控制的現(xiàn)代智能型分析儀器的大量使用。7.AnalyticalChemistry
ChemistryBiochemistryInor.Chem.OrganicChem.PhysicalChem.
PhysicsAstrophysicsAstronomyBiophysicsEngineeringCivilChemicalElectricalMechanical
MedicineClin.Chem.MedicinalChem.PharmacyToxicology
MaterialsScienceMetallurgyPolymersSolidState
SocialSciencesArcheologyAnthropologyForensicsBiologyBotanyGeneticsMolecularBiologyMicrobiologyZoologyGeologyGeophysicsGeochemistryPaleontologyPaleobiologyEnvironmentalSciencesEcologyMeteorologyOceanographyAgricultureAgronomyAnimalScienceCropScienceFoodScienceHorticultureSoilScience分析化學與化學的其他分支及其他科學的關系引自美DouglasA.Skoog等著AnalyticalChemistry2000,7thed.8.4.分析儀器根本組件
9.5.儀器分析方法的分類10.光學分析法光譜法和非光譜法非光譜法是指那些不以光的波長為征的尋號,僅通過測量電磁幅射的某些根本性質〔反射,折射,干射,衍射,偏振等〕。光譜法那么是以光的吸收,發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多,是主要的光分析方法,包括原子光譜分析和分子光譜分析。UV-vis光譜儀日立F-4500熒光光譜儀11.電分析化學方法
以電訊號作為計量關系的一類方法,主要有五大類:電導、電位、電解、庫侖及伏安。12.色譜法是一類別離分析方法,主要有氣相色譜和液相色譜。島津GC-2021HP-1100液相色譜儀13.其它儀器分析方法①質譜;②熱分析〔熱重量法、差熱分析法、示差掃描量熱法和測溫滴定法〕;③放射分析〔同位素稀釋法、放射性滴定法、活化分析法〕ICP質譜儀掃描俄歇微探針14.6.儀器的主要性能指標1.精密度〔Precision〕:測量數(shù)據(jù)間相互接近的程度,通常用相對標準偏差〔RSD%〕來量度。2.靈敏度(Sensitivity):區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的量度,靈敏度受到兩個因素的限制:即效正曲線的斜率和測量設備的重現(xiàn)性或精密度。相同的精密度:曲線斜率較大,靈敏度越高。15.3.檢出限〔Detectionlimit〕:指能以適當?shù)闹眯哦缺粰z出的組分的最小量或最小濃度,與儀器的噪聲相關〔3倍〕4.校正曲線的線性范圍〔Linearrange〕5.選擇性〔Selectivity〕:分析方法的選擇性是指該方法不受干擾的程度。16.7.儀器分析的特點1.靈敏度高,檢出限低:AAS的DL可達10-9
〔火焰式〕和10-12〔非火焰式〕。DL一般都在ppm級、ppb級,甚至可達ppt、ppf級。2.選擇性好:一般來說,比化學分析法的選擇性好得多。如,化學分析中的EDTA配位滴定,陽離子定性分析等,選擇性很差。3.操作簡便,分析速度快,易于實現(xiàn)自動化:被測組分的濃度變化或物理性質變化能轉變成某種電學參數(shù)〔如電阻﹑電導﹑電位﹑電容﹑電流等〕,故易于連接電子計算機,實現(xiàn)自動化。4.相對誤差一般較大:如發(fā)射光譜分的相對誤差為5%~20%。但其絕對誤差很小,對于微量成分〔低含量組分〕的分析,完全可滿足要求5.價格一般來說比較昂貴。17.8.儀器分析方法的校正
1.工作曲線法:配制標準系列;測定各溶液信號,作工作曲線;測Sx,并從曲線上求出Cx。2.標準參加法3.內(nèi)標法18.標準參加法的原理原理:
當時,19.9.前景展望1.生命科學研究對分析化學提出高的要求。(活體分析,單細胞分析,基因分析,及藥物的檢測等)2.環(huán)境監(jiān)測及控制。(自動化智能化微型化)20.1.芯片上實驗室(Labs-on-a-chip)
R.E.Service,Science,1998,282,399.
AnIntegratedNanoliterDNAAnalysisDeviceMarkA.etc.,science,1998,282,484.
2.CAENS計算機
Chemicallyassembledelectronsnanocumputers21.22.10、學習內(nèi)容1.色譜分析:氣相色譜法和高效液相色譜法2.電化學分析:電位分析法、伏安分析法和庫侖分析法3.光學分析:原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外吸收光譜法和紅外吸收光譜法23.
11、儀器分析課的學習要求1、要求大家掌握所學儀器分析方法的根本原理、根本概念、根本方程式的推導計算、儀器的根本結構與各部件作用。能了解該方法的優(yōu)、缺點,能根據(jù)對實際樣品的分析要求正確選擇相應的儀器分析方法。2、要求獨立、按時、按量完成布置的作業(yè)。由于作業(yè)成績會以一定比例計入最后成績〔20%〕,所以希望大家作好作業(yè)。3、儀器分析實驗課是本門課程的重要組成局部,它的成績也要計入最后成績,所以大家要重視實驗報告的標準性。24.12、參考書〔Reference
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