白酒中甲醇質(zhì)量濃度的測定

白酒中甲醇質(zhì)量濃度的測定

在本手冊中，通過液相色譜法測定酒精乙醇的過程中，影響結(jié)果的因素和環(huán)節(jié)很多。在分析可能影響結(jié)果的環(huán)節(jié)后，我們確定了不確定度的來源，并計算了酒精乙醇在條件下的不確定度。1設(shè)備和試劑1.1島津gc-9a氣體取樣；1.2電子天平1.3小型取樣裝置1.4儲容量a級1.5甲醇之推動下的乙醇溶液配制于50ml容量瓶中加入約30ml純水,精確稱重,加入10μl甲醇(含量≥99.9%),再稱重,兩次之差0.0700g用60%的乙醇溶液定容至刻度,此濃度為1.4mg/ml。1.6設(shè)備小鼠柱溫載氣N2,流量70ml/min;H260ml/min;Air500ml/min。柱溫160℃,恒溫;檢測器溫度240℃。進(jìn)樣量1μl。2甲醇的濃度甲醇濃度計算公式如下:C=C1×100/1000其中:C-樣品中甲醇的濃度,g/100ml;C1-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中甲醇的濃度,mg/ml。3標(biāo)準(zhǔn)誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u根據(jù)數(shù)學(xué)模型和方法概要,其不確定度來源有:(1)氣相色譜儀重復(fù)性引起的誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1;(2)C1的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2;(3)進(jìn)樣誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3;(4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4。3.1標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)曲線在重復(fù)性條件下,對樣品進(jìn)行10次測量,10次測量數(shù)據(jù)(mg/ml)為0.58、0.58、0.59、0.58、0.60、0.59、0.59、0.59、0.60、0.58mg/ml;平均值0.59mg/ml;標(biāo)準(zhǔn)偏差是S=0.0079;u1=S/n1/2=0.0079/101/2=0.0025。因此,u1rel=0.0025/0.59=0.0042。3.2生長曲線在重復(fù)性條件下,對樣品進(jìn)行10次測量(P=10),結(jié)果見表2。10次測量結(jié)果的平均峰面積(A1)為21263.5,代入直線方程得樣品中甲醇的質(zhì)量濃度C1=0.59mg/ml。3.3不確定度u根據(jù)10μl微量進(jìn)樣器檢定證書給出的擴(kuò)展不確定度U=0.20%,k=2。進(jìn)樣0.5ul,則u3rel=0.20%/2/0.5=0.00200。3.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u4其不確定度與(1)50ml容量瓶;(2)甲醇(色標(biāo))溶液;(3)電子天平相關(guān)。3.4.150ml瓶的不確定度u413.4.2u3000相對不確定度u4色譜純甲醇溶液的含量≥99.9%,相對不確定度為0.1%,按矩形分布,k=31/2,那么U42=0.1%/31/2=0.0577%。3.4.3,k根據(jù)檢定證書給出的擴(kuò)展不確定度U=0.002,k=2。本次稱量70mg,因此,U43rel=0.002/2/70=0.00071%。4合成標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評估5擴(kuò)展不確定度的評估6色譜柱及標(biāo)準(zhǔn)曲線白酒中甲醇的濃度為0.059g/100ml,U=0.01062g/100ml,k=2。1/萬,U=0.002,k=2;10μl,U=0.0020,k=2;50ml,允差±0.05ml;色譜柱:2m×4mm,GDX-102不銹鋼柱;檢測器FID。制備4個甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液c,每個濃度測2次,得到相應(yīng)的峰面積A。見表1。5