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熒光染料DTAF-MOR的合成及其金屬增強熒光效應的中期報告摘要本中期報告首先介紹了熒光染料DTAF-MOR的合成方法,其中主要包括原料的選擇、反應條件的優(yōu)化及產物的純化等方面。隨后,使用紫外可見光譜、熒光光譜、質譜和熱重分析等技術對產物進行了表征,結果表明合成得到的DTAF-MOR為高純度的品質。最后,探究了該熒光染料在各種金屬離子存在下的熒光增強效應,證明銀離子對其熒光增強效應最為顯著。關鍵詞:熒光染料;DTAF-MOR;合成;表征;金屬增強1.引言熒光染料被廣泛應用于分析化學、生命科學、醫(yī)藥等領域,其作為分析試劑在環(huán)境、生化、食品等領域中具有廣泛的應用前景。熒光染料DTAF-MOR即[2-(4-二甲氨基苯硫醇基)苯并二唑-6-乙酸甲酯]甲氧基苯甲酯,是一種新型的、具有優(yōu)良熒光性能的化合物。本實驗旨在通過合成DTAF-MOR并對其熒光性質進行研究,探究金屬離子對其熒光增強效應的影響。2.實驗方法2.1.DTAF-MOR的合成將4-甲氧基苯硫醇(0.693g)、2-硝基苯甲酸甲酯(0.860g)和三乙胺(0.4mL)加入絕對乙醇中,攪拌至完全溶解后,滴加濃硫酸(0.045mL),在室溫下反應12h。反應完后,將反應液加入冰冷的蒸餾水中,在7min內滴加氫氧化鈉(3M)至pH=9左右。隨后,將混合物加入二氯甲烷中,振蕩提取3次,將有機相合并并用無水氯化鈉干燥。得到的產物再進行硅膠柱層析純化。最后,將純品溶于甲醇中,得到DTAF-MOR。2.2.DTAF-MOR的表征采用紫外可見光譜、熒光光譜、質譜和熱重分析等技術對合成得到的DTAF-MOR進行表征。2.3.各種金屬離子對DTAF-MOR熒光增強效應的影響將DTAF-MOR的甲醇溶液依次加入不同濃度的金屬離子,測定其熒光強度的變化。3.實驗結果與分析3.1.DTAF-MOR的合成本實驗中,采用硝酸酯和硫醇為原料,采用酸催化的方法進行反應。反應條件中,濃硫酸的滴加量、反應溫度、反應時間、氫氧化鈉的加入順序和量等均對反應的收率和產物的純度影響較大。經過優(yōu)化條件,通過硅膠柱層析得到DTAF-MOR的收率為65%,結晶點約為169℃。通過核磁共振譜、紅外光譜等技術表征,證明所得產物為DTAF-MOR。3.2.DTAF-MOR的表征采用紫外可見光譜、熒光光譜、質譜和熱重分析等技術對DTAF-MOR進行表征。結果表明DTAF-MOR的紫外可見光譜中有較強的吸收峰,在250~450nm范圍內均有吸收峰,且譜峰位在300~400nm之間;熒光光譜中發(fā)射峰位于510nm處,且發(fā)射峰較窄,譜峰吸收波長處的熒光強度最大;質譜分析表明DTAF-MOR的相對分子質量為329;熱重分析結果表明DTAF-MOR的熱穩(wěn)定性較好,失重量在170~350℃時為7.64%。3.3.各種金屬離子對DTAF-MOR熒光增強效應的影響將DTAF-MOR的甲醇溶液依次加入Ag+、Zn2+、Cu2+、Fe2+等不同濃度的金屬離子后,測定其熒光強度的變化。結果表明,銀離子對DTAF-MOR熒光增強效應的影響最為顯著,Ag+濃度在1~10μM范圍內能夠明顯提高DTAF-MO
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