電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介課件

EBSD技術(shù)入門簡(jiǎn)介xxx2009-3-20電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介內(nèi)容1晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2EBSD的原理及應(yīng)用3鎂合金EBSD樣品制備方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介1晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2EBSD的原理及應(yīng)用3鎂合金EBSD樣品制備方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介1.1取向(差)的定義及表征

晶體的[100]-[010]-[001]坐標(biāo)系CCS相對(duì)于樣品坐標(biāo)系SCS：RD(rollingdirection,軋向)-TD(transversedirection,橫向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置關(guān)系。RDNDTD電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介兩個(gè)晶體坐標(biāo)系之間的關(guān)系crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定義取向取向差電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation取向(差)的表征電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]

1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z

2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z

3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Z電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||軋面,[uvw]||軋向{hkl}<uvw>Miller指數(shù)族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介第一次：繞Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ1角第二次：繞新的X軸（RD）轉(zhuǎn)Φ角第三次：繞新的Z軸（ND）轉(zhuǎn)φ2角這時(shí)樣品坐標(biāo)軸和晶體坐標(biāo)軸重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意義：(3)Eulerangle晶體坐標(biāo)系：[100]、[010]、[001]樣品坐標(biāo)系：軋向ND、橫向TD、法向ND電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介(4)Angle/AxisofRotation

°<uvw>常用于表示取向差可由旋轉(zhuǎn)矩陣G得到<1-210>86°86°<1-210>Mg合金中常見孿晶電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介取向表達(dá)的數(shù)學(xué)互換G矩陣=Miller指數(shù){hkl}<uvw>軸角對(duì)(φ1,Φ,φ2)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介織構(gòu)的定義：多晶體中晶粒取向的擇優(yōu)分布?？棙?gòu)與取向的區(qū)別：多與單的關(guān)系。1.2織構(gòu)的定義及表征電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介極圖晶面法線投影到球上，在投影到赤道面上投影方法：上半球投影法{001}極圖的示意圖極圖：某一特定{hkl}晶面在樣品坐標(biāo)系下的極射赤面投影。主要用來描述板織構(gòu){hkl}<uvw>。（a）參考球與單胞（b）極射赤面投影（c）{100}極圖一個(gè)取向的極圖表示電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介反極圖先將樣品坐標(biāo)軸投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立體投影法。

反極圖：樣品坐標(biāo)系在晶體坐標(biāo)系中的投影。一般描述絲織構(gòu)。電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（3）取向分布函數(shù)圖ODF。用于精確表示織構(gòu)。取向分布函數(shù)圖電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介

鎂合金常見理想織構(gòu)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介1.3織構(gòu)的檢測(cè)方法（1）X射線法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（2）TEM及菊池花樣分析技術(shù)（TEM/SAD/MBED/CBED）電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（3）SEM/EBSD方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介X射線衍射法：定量測(cè)定材料宏觀織構(gòu)，統(tǒng)計(jì)性好，但分辨率較低（約1mm），無形貌信息；

SEM及電子背散射衍射(EBSD)：微觀組織表征及微區(qū)晶體取向測(cè)定(空間分辨率可達(dá)到0.1μm)

TEM及菊池衍射花樣分析技術(shù)：微觀組織表征及微區(qū)晶體取向測(cè)定(空間分辨率可達(dá)到30nm)織構(gòu)分析測(cè)試技術(shù)的比較織構(gòu)的檢測(cè)方法的比較電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介1晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2EBSD的原理及應(yīng)用3鎂合金EBSD樣品制備方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介材料微觀分析的三要素：形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)成分：化學(xué)分析、掃描電鏡中的能譜或電子探針、透射電鏡中的能譜、能量損失譜晶體結(jié)構(gòu)：X－光衍射或中子衍射掃描電鏡中的EBSD透射電鏡中的電子衍射是近十年來材料微觀分析技術(shù)最重要的發(fā)展電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介

什么是EBSD技術(shù)？

ElectronBack-ScatteredPattern

ElectronBack-ScatteredDiffraction

電子背反射衍射技術(shù)簡(jiǎn)稱EBSP或EBSD

裝配在SEM上使用，一種顯微表征技術(shù)通過自動(dòng)標(biāo)定背散射衍射花樣，測(cè)定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介FEINano400場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及HKLEBSP系統(tǒng)5.0電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSD探頭電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSDsetup電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSPs的產(chǎn)生條件固體材料，且具有一定的微觀結(jié)構(gòu)特征——晶體電子束下無損壞變質(zhì)金屬、礦物、陶瓷導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體試樣表面平整，無制樣引入的應(yīng)變層——10’snm足夠強(qiáng)度的束流——0.5-10nA高靈敏度CCD相機(jī)樣品傾斜至一定角度(~70度)樣品極靴CCD相機(jī)熒光屏電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSPs的產(chǎn)生原理電子束轟擊至樣品表面電子撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類型(指數(shù)、原子密度)不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應(yīng)，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會(huì)形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散用熒光屏平面去截取這樣一個(gè)個(gè)無限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數(shù)量和寬度，與熒光屏大小和熒光屏距樣品(衍射源)的遠(yuǎn)近有關(guān)熒光屏獲取的電子信號(hào)被后面的高靈敏度CCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換并顯示出來電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介dn=2dsin(n=1,2…)

BraggDiffraction硅樣品晶面電子衍射菊池線示意圖

電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介典型的EBSP花樣硅鋼某一點(diǎn)的EBSP花樣硅鋼某點(diǎn)的標(biāo)定結(jié)果電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介不同晶體取向?qū)?yīng)不同的菊池花樣通過分析EBSP花樣我們可以反過來推出電子束照射點(diǎn)的晶體學(xué)取向(100)(100)(110)(111)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSD術(shù)語熒光屏樣品電子束背散射電子A花樣中心(PC)L(探測(cè)距離-DD)工作距離(WD)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSD如何工作?電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介圖像處理及菊池帶識(shí)別采集花樣與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行相及取向的對(duì)比校對(duì)并給出標(biāo)定結(jié)果輸出相及取向結(jié)果取點(diǎn)一個(gè)完整的標(biāo)定過程電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介

多點(diǎn)自動(dòng)標(biāo)定過程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介兩種掃描方式

電子束掃描電子束移動(dòng)，樣品臺(tái)不動(dòng)操作簡(jiǎn)單，速度快。容易聚焦不準(zhǔn)樣品臺(tái)掃描電子束移動(dòng)，樣品臺(tái)不動(dòng)可以大面積掃描速度慢，步長1微米以上

電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介掃描類型

點(diǎn)掃描單個(gè)點(diǎn)的取向信息。線掃描得到一條線上的取向信息面掃描可以得到取向成像圖。電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介面掃描模式電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介相空間坐標(biāo)取向信息測(cè)量偏差菊池帶信息EBSD數(shù)據(jù)信息電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介快速獲得高質(zhì)量的EBSD數(shù)據(jù)

樣品制備金屬材料：電解拋光后立即觀察。電鏡及軟件設(shè)置工作距離：越小越好。探測(cè)距離：越近越好。放大倍數(shù)：盡量大一些。步長：所測(cè)試的特征(如晶粒直徑)的1/10~1/5

數(shù)據(jù)處理

電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSD有哪些具體分析功能電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介微觀組織結(jié)構(gòu)(取向成像)晶粒尺寸分析織構(gòu)分析晶界特性分析取向差分析相鑒定及相分布……電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（1）原始狀態(tài)（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%應(yīng)用舉例——微觀組織電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（1）原始狀態(tài)（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%極圖電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（1）原始狀態(tài)（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%反極圖電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介（1）原始狀態(tài)（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%ODF圖電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介晶粒尺寸、形狀分析電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介晶粒度配色方案圖晶粒尺寸分布直方圖電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介某一晶體學(xué)取向晶粒的分類統(tǒng)計(jì)Greengrains:{100}||NormalDirection,31.2%Bluegrains:{111}||NormalDirection,24.5%Redgrains:{110}||NormalDirection,22.8%電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介recrystalliseddeformedsubgrains(Euleranglemap)(Misorientationmap)再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)分析電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介晶界特性分析電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介鎂合金中的變形孿晶BeforedeformationRT-10%-TD電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介beforecompressionaftercompression電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介相鄰點(diǎn)的取向差分析電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介合金鋼中析出相的相鑒定電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介雙相鋼中相的分布電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介配合能譜數(shù)據(jù)進(jìn)行未知相的鑒定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介

一種物相鑒定的新方法標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析方法

具有大樣品區(qū)域統(tǒng)計(jì)的特點(diǎn)

與能譜結(jié)合，可集成分析顯微形貌、成分和取向EBSD技術(shù)優(yōu)勢(shì)：小結(jié)電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介1晶體學(xué)及織構(gòu)基礎(chǔ)2EBSD的原理及應(yīng)用3鎂合金EBSD樣品制備方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介EBSD樣品制備流程切割鑲嵌研磨機(jī)械拋光電解拋光化學(xué)侵蝕特殊方法電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介鎂合金EBSD制樣過程機(jī)械磨光：#800-#1200-#2000-#4000電解拋光：AC2拋光液高氯酸酒精表面清洗：酒精或丙酮

易氧化制樣過程避免接觸到水制好樣后，立即上電鏡表征電子背散射衍射(EBSD)入門簡(jiǎn)介

樣品制備常見問題

得不到較好的菊池花樣

表面凹凸不平

導(dǎo)電性差EBS