儀器分析部分計算題

一：色譜分析計算題1.在一根3m長的色譜柱上分離一個試樣的結果如下：死時間為1min，組分1的保留時間為14min，組分2的保留時間為17min，峰寬為1min。(1)用組分2計算色譜柱的理論塔板數n及塔板高度H；(2)求調整保留時間t'R1及t'R2；(3)用組分2求有效塔板數nef及有效塔板高度Hef；(4)求容量因子k1及k2；(5)求相對保留值r2,1和分離度R。1解：(1)塔板數n=16（tR2/W）2=16(17/1)=4.6×103;

塔板高度H=L/n=3/4.6×103=0.65mm（2）t'R1=tR1-t0=14-1=13min；t'R2=tR2-t0=17-1=16min（3）效塔板數nef=16（t'R2/Y）2=16(16/1)=4.1×103;效塔板高度Hef=L/nef=3/4.1×103=0.73mm（4）k1=tR1/t0=13；k2=tR2/t0=16（5）r2,1=k2/k1=16/13=1.2分離度R=2（tR2-t'R1）/W1+W2=3.02.在某一液相色譜柱上組分A流出需15.0min，組分B流出需25.0min，而不溶于固定相的物質C流出需2.0min。問：（1）B組分相對于A的相對保留值是多少？（2）A組分相對于B的相對保留值是多少？（3）組分A在柱中的容量因子是多少？（4）組分B在固定相的時間是多少？解：已知：tM=2.0min，tRA=15.0min，tRB=25.0min（1）t'RA=tRA-tM=13.0min；t'RB=tRB-tM=23.0min（2）相對保留值r=t'RB/t'RA=13/23=0.56（3）K=t'RA/tM=13/2=6.5（4）組分B在固定相中的時間tRB=25.0min，組分保留的時間就是通過色譜柱所需要的時間；3.測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內標物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60,3.43和4.04cm2。稱取0.2400g內標物和試樣0.8560g同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積為4.16,3.71和4.54cm2。計算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。解：4.用氣相色譜法測定正丙醇中的微量水分，精密稱取正丙醇50.00g及無水甲醇（內標物）0.4000g，混合均勻，進樣5μl，在401有機擔體柱上進行測量，測得水：h=5.00cm，W1/2=0.15cm，甲醇h=4.00cm，W1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。解：用以峰高表示的重量校正因子fH2O=0.224，f正丙醇=0.340Wi（%）=Aifi/Aisfis*mis/m×100%H2O%=（5.00×0.224×0.4000）/（4.00×0.340×50.00）×100%=0.66%二：電化學分析計算題1、將pH玻璃電極與飽和甘汞電極浸入pH=6.86的標準緩沖溶液中，測得電動勢為0.352V；測定另一未知試液時，測得電動勢為0.296V。計算未知試液的pH。解：公式中，2.303RT/F便是斜率S。2、自發(fā)電池Hg|Hg2Cl2(s),Cl－(飽和)||Mn+|M。在25℃時，測得電動勢為0.100V，如將Mn+濃度稀釋50倍，電池電動勢下降為0.050V，金屬離子Mn+的電荷n為何值？解：電池電動勢：稀釋前：稀釋后：兩式相減，變形，可求得n=23、用氟離子電極測定飲用水中F一含量時，取水樣20.00ml，加總離子強度調節(jié)緩沖液20.00ml，測得電動勢為140.0mV；然后在此溶液中加入濃度為1.