藥用級醋酸曲安奈德原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

第第頁藥用級醋酸曲安奈德原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證醋酸曲安奈德為16α,17-[（l-甲基亞乙基）雙（氧）］-11β,21-二羥基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品計算，含C26H33FO7應為97.0%~102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨蝾惏咨慕Y(jié)晶性粉末；無臭。本品在三氯J烷中溶解，在丙酮中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。比旋度取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+92°至+98°?！捐b別】（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加堿性酒石酸銅試液2ml，混勻，置水浴中加熱，即生成磚紅色沉淀。（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集547圖）一致。（4）本品顯有機氟化物的鑒別反應（通則0301）?！緳z查】氟取本品，照氟檢查法（通則0805）測定，含氟量應為3.6%~4.4%。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。對照溶液取曲安奈德對照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60:40）為流動相；檢測波長為240nm；進樣體積20μl。系統(tǒng)適用性要求對照溶液色譜圖中，出峰順序為曲安奈德、醋酸曲安奈德，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰之間的分離度應大于10.0.測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中曲安奈德峰保留時間一致的雜質(zhì)峰，按外標法以峰面積計算，不得過1.0%，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的1.5倍（1.5%），小于對照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍（0.01%）的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。硒取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應符合規(guī)定（0.005%）?！竞繙y定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。供試品溶液取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。對照品溶液取醋酸曲安奈德對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。對照溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，