實(shí)驗(yàn)二-滴定分析基本操作練習(xí)

實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．初步掌握滴定管的使用方法及準(zhǔn)確的確定終點(diǎn)的方法。

2．練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

3．初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到待測試樣的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的一種方法。NaOH+HCl=NaCl+H2O計(jì)量點(diǎn)：pH：7.0；突躍范圍：pH：4.3～9.7甲基橙（MO）變色范圍：3.1（橙色）～4.4（黃色）；酚酞（pp）變色范圍：8.0（無色）～9.6（紅色）計(jì)算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強(qiáng)酸HCl強(qiáng)堿NaOH溶液的滴定反應(yīng)，突躍范圍的pH約為4.3～9.7，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）、酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）等指示劑來指示終點(diǎn)。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。本實(shí)驗(yàn)分別選取甲基橙和酚酞作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和氫氧化鈉溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液與NaOH（0.1mol/L）溶液進(jìn)行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過計(jì)算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)掌握的情況。三、試劑和儀器儀器：滴定管錐形瓶試劑瓶臺秤試劑：6mol·L－1HCl溶液NaOH（固體A.R級）甲基橙指示劑酚酞指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟溶液的配制（粗稱）：0.1mol/L的NaOH溶液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50mL的蒸餾水，溶解，轉(zhuǎn)入橡皮塞試劑瓶中，加水至500mL，蓋好膠塞塞，搖勻，貼好標(biāo)簽備用。0.1mol/L的HCl溶液：在通風(fēng)廚內(nèi)用量筒量取濃HCl4.5mL，倒入500mL試劑瓶中，加水稀至500mL，置于試劑瓶中。2、滴定操作練習(xí)重點(diǎn)講解滴定管使用前的準(zhǔn)備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快速的旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使之傾斜，左手?jǐn)D壓乳膠管內(nèi)的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴出，可以將氣泡排出。（1）滴定管的使用滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用玻璃珠控制流速，用于堿或還原劑溶液。1）.涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內(nèi)，按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水)，應(yīng)予更換。2）.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2min，仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動180?，再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。3）.涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管3次每次用量分別為10mL，5mL，5mL。洗時(shí)，雙手持滴定管兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將水放掉，同時(shí)沖洗出口管。︱di︱相對平均偏差（％）2、

HCl滴定NaOH(甲基橙指示劑)123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH(mL)VHCl終讀數(shù)(mL)VHCl初讀數(shù)(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值︱di︱相對平均偏差（％）六、注意事項(xiàng)1.強(qiáng)調(diào)HCl和NaOH溶液的配制方法----間接法，計(jì)算，稱量(臺秤)或量取(量筒)，粗配，貼標(biāo)簽。2.加強(qiáng)滴定操作及終點(diǎn)確定的指導(dǎo)。(1)體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位(2)滴定速度：不要成流水線。(3)近終點(diǎn)時(shí)，半滴操作和洗瓶沖洗。（4）每次滴定都必須將酸、堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近。3、指示劑本身為弱酸或弱堿，用量過多會產(chǎn)生誤差，且高濃度的指示劑變色也不靈敏，不要多用。每次滴定時(shí)指示劑用量和終點(diǎn)顏色的判斷都要相同。4、.強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫（分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的處理-有效數(shù)字-單位-計(jì)算式-誤差分析）。備注：①這種配制法對于初學(xué)者較為方便，但不嚴(yán)格。因?yàn)槭惺鄣腘aOH常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中導(dǎo)致誤差。如果要求嚴(yán)格，必須設(shè)法除去CO3-離子，詳細(xì)內(nèi)容參考酸堿滴定實(shí)驗(yàn)。②NaOH溶液腐蝕玻璃，不能使用玻璃塞，否則長久放置，瓶子打不開，且浪費(fèi)試劑。一定要使用橡皮塞。長期久置的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)裝入廣口瓶中，瓶塞上部裝有一堿石灰裝置，以防止吸收CO2和水分。七、思考題：（1）、配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？要點(diǎn)：用普通天平即可。NaOH易吸潮，且與空氣中的CO2反應(yīng)，不能配制準(zhǔn)確濃度的溶液，只需配制大致濃度的溶液再標(biāo)定其濃度，故不需準(zhǔn)確稱量。（2）、HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？要點(diǎn)：不能。HCl易揮發(fā)。NaOH易吸潮，并與空氣中的CO2反應(yīng)。（3）、在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？為什么？要點(diǎn)：滴定管，移液管的潤洗是為了防止溶液濃度被稀釋。錐形瓶不用，因?yàn)槠績?nèi)溶液物質(zhì)的量不可以發(fā)生變化。標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已經(jīng)準(zhǔn)確知道質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）的用來進(jìn)行滴定的溶液。一般有兩種配制方法，即直接法和間接法

3.2.1直接法

根據(jù)所需要的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度），準(zhǔn)確稱取一定量的物質(zhì)，經(jīng)溶解后，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中并稀釋至刻度，通過計(jì)算即得出標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確的質(zhì)量濃度（或物質(zhì)的量濃度）。這種溶液也稱基準(zhǔn)溶液（StandardSolution)。用來配制這種溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)（StandardSubstance)。對基準(zhǔn)物質(zhì)的要求是：①純度高，雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.02%，易制備和提純；②組成（包括結(jié)晶水）與化學(xué)式準(zhǔn)確相符；③性質(zhì)穩(wěn)定，不分解，不吸嘲，不吸收大氣中C02，不失結(jié)晶水等；④有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量的相對誤差

3.2.2間接法（也