安全工程專業(yè)課件9.2瓦斯成分色譜分析

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瓦斯成分色譜分析一、實驗?zāi)康?1.了解氣相色譜儀的主要結(jié)構(gòu)單元及各部分的功能； 2.掌握氣相色譜法的基本原理及使用方法； 3.掌握氣體采集方法； 4.掌握運用氣相色譜儀分析氣體的基本步驟和操作流程； 5.掌握利用數(shù)據(jù)分析軟件處理實驗數(shù)據(jù)的能力； 6.分析影響測試結(jié)果誤差的主要因素，提出減小分析誤差的措施。二、實驗原理 氣相色譜法是一種物理化學(xué)分離分析方法。分析瓦斯成分時，我們通過色譜儀的定量管把被測瓦斯樣品送進氣相色譜儀的進樣口內(nèi)，瓦斯樣品中的各種組分，經(jīng)過進樣口后被載氣送進色譜柱逐漸被分離，然后進入檢測器，由檢測器把通過色譜柱后，按一定順序逐個流出的各組分的濃度信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，?jīng)過測量臂檢測，形成按時間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過微機軟件定性分析處理和定量計算后，就可以求得被分析瓦斯樣品中各組分的百分含量。 分離原理：不同物質(zhì)在固定性和流動相中具有不同的分配系數(shù)K，當(dāng)兩相做相對運動時，被測物質(zhì)會在兩相間依據(jù)不同的分配系數(shù)作多次分配以達到動態(tài)平衡，從而使得各組分得到分離。流程如下圖所示：二、實驗原理

1.轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化原理當(dāng)分項測定一氧化碳、二氧化碳、甲烷時，試樣進樣后先經(jīng)色譜柱分離，再進入甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行測定。轉(zhuǎn)化反應(yīng)如下：二、實驗原理

2.色譜儀氣路系統(tǒng)圖

通過四根根特殊色譜柱完成對H2、N2、O2、CO、CO2、烷烴、烯烴、炔烴的常量及微量組份分析。 色譜柱A主要用來檢測O2、N2、CH4、CO等氣體； 色譜柱B主要用來檢測CO2； 色譜柱C主要用來檢測CH4、C2H4、C2H6、C2H2等氣體； 色譜柱D主要用來檢測CO、CH4、CO2等氣體。 因此，在檢測氣體成分時應(yīng)根據(jù)檢測目的將被檢測氣體通過相應(yīng)的六通閥注入色譜儀進行檢測。二、實驗原理

色譜儀氣路系統(tǒng)圖二、實驗原理

3.氫火焰離子化檢測原理（FID-FlameIonizationDetector）

FID是對有機物敏感度很高的檢測器，由于它具有響應(yīng)的一致性，線性范圍寬，簡單，對溫度不敏感等特點，所以應(yīng)用于有機物的微量分析。FID在工作時需要載氣（N2、H2）、燃?xì)猓℉2）和助燃?xì)猓ˋir）。當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子是很少的，但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r，離子就大大增加了。從柱后流出的載氣和被測樣品與氫氣混合在空氣中燃燒，有機化合物被電離成正負(fù)離子，正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了電流，這個電流經(jīng)微電流放大器放大后，可用記錄儀或數(shù)據(jù)處理機下來做為定量的依據(jù)（色譜圖）。

二、實驗原理4、熱導(dǎo)檢測器檢測原理（TCD）TCD是目前氣相色譜儀上應(yīng)用最廣泛的一種能用型檢測器。它結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性好，靈敏度適宜，線性范圍寬，對所有被分析物質(zhì)均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，多用于常量分析。

當(dāng)載氣（H2）混有被測樣品時，由于熱導(dǎo)系數(shù)不同，破壞了原有熱平穩(wěn)狀態(tài)，使熱絲溫度發(fā)生變化，隨之電阻也就改變，電阻值的變化可以通過惠斯登電橋測量出來，所得電信號的大小與在載氣中濃度成正比，經(jīng)放大后，記錄下來作為定性、定量的依據(jù)（色譜圖）。二、實驗原理

5.數(shù)據(jù)處理工作站 1）功能 將接收到的色譜儀檢測器輸出的電信號轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號并加以處理計算，得到真實可信的檢測樣品的濃度或含量值并打印出分析的結(jié)果報告. 2）組成 色譜數(shù)據(jù)處理工作站是通過數(shù)據(jù)采集卡（接口板）、信號線、計算機、打印機及相應(yīng)的軟件來實現(xiàn)的。軟件的處理即操作者通過使用軟件對采集到的信號識別、判定、選擇公式計算等。二、實驗原理 3）處理過程 處理過程是對檢測樣品定性和定量的過程，在分析過程中通常是通過對已知濃度或含量的樣品先分析來達到定性的目的：在工作站上表現(xiàn)為此標(biāo)樣（已知樣品）的保留時間、峰面積/峰高等結(jié)果。定量過程則是在得到標(biāo)樣的保留時間、峰面積/峰高后選擇相應(yīng)的計算方法（內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)等）并據(jù)此求出相應(yīng)的校正因子后對未知樣品的求解過程，這一過程在工作站上已大為簡化，只要求出標(biāo)樣的定性結(jié)果（即求出相應(yīng)計算方法下的校正因子）后直接在色譜儀上進未知樣品，采樣結(jié)束后即可得到未知樣品的含量或濃度報告。三、實驗藥品及儀器 1．煤礦專用色譜儀、氣相色譜工作站； 2．標(biāo)準(zhǔn)氣體（氮氣、甲烷、氧氣、二氧化碳）； 3．氣體采集器（注射器、六通閥）； 4．氫氣發(fā)生器； 5．測試混合標(biāo)準(zhǔn)氣體（瓦斯）。四、實驗裝置圖 主要實驗裝置如下圖所示。 主機、氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器、轉(zhuǎn)化爐、四根專用色譜柱、四氣路、四套六通閥。氣相色譜四、實驗裝置圖氫氣發(fā)生器氣瓶五、實驗步驟 1．氣樣采集 用氣體采集器采集被測氣體樣品，如被測氣體濕度過大或含有大量粉塵時，需用無吸附作用的干燥劑和過濾器對被測氣體樣品進行過濾。 2.氣體檢測及色譜分析 1）啟動色譜儀（此步驟由實驗指導(dǎo)教師提前完成） 使用色譜儀進行檢測時，需提前啟動色譜儀進行預(yù)熱或活化色譜柱。預(yù)熱需30分鐘左右，活化色譜柱需8-24h。五、實驗步驟

2）氣體檢測及色譜分析 a、啟動工作站 b、進標(biāo)準(zhǔn)氣樣，用工作站進行處理并保留數(shù)據(jù) c、進待測氣樣，用工作站進行分析計算 d、得出結(jié)果，打印報告 3