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2023/12/27標(biāo)準(zhǔn)氣體及應(yīng)用介紹--上海寶鋼氣體有限公司前言
氣體廣泛應(yīng)用于化工、冶金、石油、石化、機(jī)械、電子、輕工、紡織以及航空、航天、核工業(yè)、環(huán)保等諸多領(lǐng)域我國工業(yè)氣體行業(yè)以12%以上的超常速度飛速發(fā)展標(biāo)準(zhǔn)氣體:制備包裝連接部件分析方法安全注意事項(xiàng)在工業(yè)生產(chǎn)上發(fā)揮著獨(dú)特的規(guī)范和保證質(zhì)量的作用正確使用標(biāo)準(zhǔn)氣體是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵技術(shù)之一2主要內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述1標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備2標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)3氣體分析常見的問題4氣體安全5制備方法、濃度不確定度、濃度表示方法及相互換算氣體分類、標(biāo)準(zhǔn)氣體分類、氣瓶、閥門、減壓器標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)用63氣體分類氣體高純氣體混合氣體工業(yè)氣體有機(jī)氣體無機(jī)氣體工業(yè)混合氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述4標(biāo)準(zhǔn)氣體及分類標(biāo)準(zhǔn)氣體屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測量裝置、評價(jià)測量方法或給氣相物質(zhì)賦值。儀器儀表校正用混和氣石油化工用標(biāo)準(zhǔn)氣環(huán)境檢測用標(biāo)準(zhǔn)氣醫(yī)學(xué)與醫(yī)療用標(biāo)準(zhǔn)校正氣體電力能源用標(biāo)準(zhǔn)氣體氣體報(bào)警用用標(biāo)準(zhǔn)氣體地震監(jiān)測用標(biāo)準(zhǔn)氣體機(jī)動(dòng)車尾氣檢測用標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)準(zhǔn)氣體分類標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述5氣瓶序號(hào)內(nèi)容積(L)外徑(mm)高度(mm)重量(Kg)材質(zhì)閥門型號(hào)外徑(mm)10.7642660.1AlQF21A(21.8)221083502AlQF21A(21.8)341505485.5AlQF21A(21.8)481508808.0AlQF21A(21.8)541204706.6Fe,內(nèi)涂QF21A(21.8)640230150055FePX32(G5/8)常用氣瓶種類標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述6允許充裝于鋁合金氣瓶的氣體空氣Air一氧化氮NO一氧化碳CO硅烷SiH4煤氣
三氟甲烷CHF3氦He氨NH3氖Ne二氟氯溴甲烷CFClBr氬Ar丁烷C4H10氪Kr2-丁烯CH3CH=CHCH氙Xe二氟氯乙烷CH3CF2C氧O2環(huán)丙烷CH2CH2CH2氫H2一氟二氯甲烷CHFCl2氰NCCN氮N21-丁炔CH3CH2CCH重氫D2六氟丙烯CF3CF=CF2二氧化碳CO2硒化氫H2Se磷化氫PH3異丁烷(CH3)2CHCH3甲烷CH4丙炔CH4CCH氧硫化碳COS四氧化二氮N2O4氧化亞氮N2O丙烯CH3CH=CH2六氟化硫SF6三甲胺(CH3)3N六氟乙烷C2H5F6氯乙烯CH2=CHCl四氟甲烷CF4乙烯基甲醚CH3OCH=CH2乙烯C2H4二氟氯甲烷CHF2Cl丙二烯CH2=C=CH2砷化氫AsH3二氟二氯甲烷CF2Cl21-丁烯C2H3CH=CH2偏二氟乙烷CH2CHF2乙硼烷B2H6二甲胺(CH3)2NH2乙烷C2H6乙胺CH3CH2NH21,3-丁二烯CH2=(CH)2=CH氰化氫HCN三氟溴甲烷CF3Br硫化氫H2S三氟氯甲烷CF3Cl異丁烯(CH3)2C=CH2偏二氟乙烯CH2=CF2丙烷C3H8甲胺CH3NH2二氧化硫SO2甲硫醇CH3SH溴乙烯CH2=CHBr三氧化二氮N2O3四氟二氯乙烷CF2Cl-CF2Cl√標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述7不允許充裝于鋁合金氣瓶的氣體乙炔C2H2三氟化硼B(yǎng)F3三氟溴乙烯CF2=CFBr碳酰氯COCl氯Cl2三氟化氯ClF3氯化氰CNCl氟F2溴化氫HBr氯化氫HCl氟化氫HF氯甲烷CH3Cl溴甲烷CH3Br亞硝酰氯NOC×標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述8減壓器序號(hào)名稱接口用途1銅減壓器W21.8-14-RH,G5/8-14-RH適用于載氣和無腐蝕性氣體2氫氣減壓器W21.8×1/14-LH適用于可燃?xì)怏w3不銹鋼減壓器以上三種接口適用于腐蝕性氣體4不銹鋼微調(diào)閥W21.8-14-RH適用于微量氧、硫化氫、氨氣、氯等標(biāo)準(zhǔn)氣體5帶流量計(jì)減壓器W21.8-14-RH適用于氣體報(bào)警儀用標(biāo)準(zhǔn)氣體6雙級減壓器G5/8-14-RH適用于載氣幾種常用的標(biāo)準(zhǔn)氣體減壓器標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述9正確使用減壓器及其連接件正確選用減壓器減壓器及連接件注意事項(xiàng)正確選用減壓器連接管正確安裝減壓器正確連接承壓件更換氣瓶時(shí)避免污染安裝氣瓶更換系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述10隔膜不銹鋼隔膜:不吸附污染物氯丁二烯橡膠隔膜:
隨時(shí)吸附污染物并將其釋放到氣流中只有清潔的,整料加工的,帶有不銹鋼隔膜的減壓器才用于分析系統(tǒng)。減壓器是否任何減壓器都適用于分析過程?閥體結(jié)構(gòu)整料加工閥體:內(nèi)腔小氣體通道筆直鑄造閥體:內(nèi)腔很大無直接氣體通道如果污染物進(jìn)入,很容易釋放出去隨時(shí)捕獲和釋放污染物,難以置換正確使用減壓器及其連接件1、正確選用減壓器★注意:色譜載氣壓力控制應(yīng)采用雙級減壓器,因?yàn)閱渭墱p壓器需隨壓力下降頻繁調(diào)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述112、正確選用減壓器連接管應(yīng)選擇清潔過和鈍化過的色譜級不銹鋼管或銅管。不建議金屬混合使用,如黃銅調(diào)壓器和不銹鋼管線之間往往不能取得良好的密封效果?!镒⒁猓罕苊庖胛廴?。切割管線用的切割器上不能有油等潤滑劑,否則,管路需重新清潔干凈。正確使用減壓器及其連接件標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述123、正確安裝減壓器
多數(shù)減壓器重近達(dá)2Kg,在更換氣瓶過程中不易操作。如果這個(gè)重量沒有支撐,管路可能會(huì)被變形扭曲破碎或錯(cuò)位而產(chǎn)生泄漏。一個(gè)簡單的補(bǔ)救辦法是通過在墻上安裝支架來支撐減壓器?!镒⒁猓簻p壓器的接口處不能有潤滑劑或Teflon膠帶,否則可能引起泄漏和污染。正確使用減壓器及其連接件標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述134、正確連接承壓件對于承壓件的裝配,通常用與管路同樣材質(zhì)的雙卡套。如材質(zhì)不一樣,例如,黃銅卡套及壓帽用在不銹鋼管上,密封性將不會(huì)很好。錯(cuò)誤觀念1:松的裝配只是僅僅讓氣體從系統(tǒng)中泄漏出來。系統(tǒng)處于靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)的確如此,但是,當(dāng)氣體處于流動(dòng)狀態(tài)時(shí),泄露產(chǎn)生的真空還會(huì)吸進(jìn)大氣中的氧、水分和碳?xì)浠衔锏任廴疚?。錯(cuò)誤觀念2:將金屬壓帽擰得越緊,密封效果就會(huì)越好。這種做法將導(dǎo)致壓帽壓垮變形,從而產(chǎn)生泄漏而讓上述污染物進(jìn)入系統(tǒng)。金屬壓帽應(yīng)按制造商所詳述的標(biāo)準(zhǔn)來擰緊。正確使用減壓器及其連接件★注意:a.如果系統(tǒng)有銅制連接件,不能用銅焊的方法來連接。軌道焊接法是一種可行的替代方案,因?yàn)樗菇饘俸徒饘偃诤辖Y(jié)合而不需要填充金屬物。b.管子螺紋結(jié)合處所用Teflon膠帶必須不含潤滑劑或密封劑。標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述14正確使用減壓器及其連接件5、更換氣瓶時(shí)避免污染
氣瓶從減壓器上卸下時(shí),在大氣壓的作用下,大氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng),出現(xiàn)污染。
正確方法:關(guān)閉減壓器,下游系統(tǒng)維持管道壓力,卸下減壓器,更換氣瓶,避免污染。標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述156、安裝氣瓶更換系統(tǒng)許多色譜學(xué)家認(rèn)為每更換一個(gè)氣瓶就需要四個(gè)小時(shí)去恢復(fù)基線,這往往是因?yàn)槲廴疚镞M(jìn)入了系統(tǒng)。即使有上述保護(hù)措施,更換一個(gè)氣瓶常常要花費(fèi)半小時(shí)或更多時(shí)間。用戶也往往是在方便時(shí)而不是必需時(shí)換氣瓶。例如,他們會(huì)在星期五下午更換還帶有超過2MPa余壓的氣瓶以避免可想得到的停工檢修期。氣瓶自動(dòng)更換系統(tǒng):可使服務(wù)不間斷,消除浪費(fèi)和停工期。當(dāng)一個(gè)氣瓶用完后,系統(tǒng)會(huì)轉(zhuǎn)換到另一邊,允許空瓶帶有不低于0.5MPa的余壓返回。選擇更換系統(tǒng)時(shí),系統(tǒng)應(yīng)具有類似于調(diào)壓器的特征:整料結(jié)構(gòu),無潤滑,關(guān)閉排空閥。正確使用減壓器及其連接件標(biāo)準(zhǔn)氣體及配件概述16標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備方法:稱量法、滲透法、分壓法、擴(kuò)散法、靜態(tài)容量法、飽和法、流量比混合法、指數(shù)稀釋法、體積比混合法國家標(biāo)準(zhǔn)GB5274-2008完全采用了ISO6142國際標(biāo)準(zhǔn),按此標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體配制采用重量法。標(biāo)準(zhǔn)氣體重量法制備過程:在充入一定重量的已知純度的氣體組份之后,分別稱量氣瓶,充入的氣體組份的質(zhì)量由兩次稱量的質(zhì)量之差確定。
混合氣體中組分含量由下式計(jì)算:
Xi=ni/n
Xi:組分的摩爾數(shù)(mol/mol)
ni:組分的物質(zhì)量(mol)
n:混合氣體中全部組分的物質(zhì)的量(mol)標(biāo)準(zhǔn)氣體制備方法標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備17標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算稱量組分質(zhì)量的不確定度原料氣體各組分濃度的不確定度各組分摩爾質(zhì)量的不確定度重量法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度不確定度標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備18標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算重量法原料氣純度摩爾質(zhì)量加入稱量組分的質(zhì)量天平分辨率線性漂移零點(diǎn)調(diào)節(jié)鋼瓶放置的位置砝碼砝碼校準(zhǔn)砝碼浮力殘余氣體鋼瓶泄漏鋼瓶鋼瓶處理鋼瓶表面吸附和接口磨損鋼瓶浮力重量法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的來源標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備19與天平和砝碼相關(guān)的誤差來源天平讀數(shù)的變動(dòng)性;天平零點(diǎn)的漂移;天平斜率的漂移;砝碼修正值的不確定度;空氣浮力影響;機(jī)械磨損的影響。與氣瓶相關(guān)的誤差來源機(jī)械操作氣瓶來源于浮力影響來源于空氣密度的變化來源于氣瓶表面的金屬、漆或商標(biāo)脫落;閥門、部件的螺絲位置的金屬脫落;氣瓶、閥門或相關(guān)部件上的灰塵;氣瓶外表的吸附/脫附。氣瓶本身;由于充填氣體導(dǎo)致的氣瓶與環(huán)境空氣之間的溫度差異;充填氣體導(dǎo)致的氣瓶體積變化。溫度;空氣壓力;濕度和二氧化碳含量;氣瓶外體積測定的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備20與組分氣相關(guān)的誤差來源氣瓶中的殘余氣體泄露,來源于:抽真空后空氣泄露進(jìn)入氣瓶;充填過程中氣瓶閥門的泄露;充填完成后氣瓶的泄露;從氣瓶向管道的漏氣;當(dāng)用質(zhì)量減少法時(shí),殘留在氣體充填裝置中的氣體;在氣瓶內(nèi)表面上組分發(fā)生的吸附/反應(yīng):組分之間的反應(yīng);所用純氣中的雜質(zhì);混勻不充分;標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備21我們對按照GB/T5274-2008氣體分析標(biāo)準(zhǔn)混合氣體的制備-稱量法中計(jì)算的所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按ISO6142-2001提供的公式進(jìn)行了驗(yàn)證,其二者實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。ISO6142-2001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制濃度的計(jì)算公式見3.1。
(3.1)
ISO6142-2001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制濃度不確定度的計(jì)算公式見3.2:
(3.2)標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備22式中:j—配制混合氣的過程中加入的原料氣,j=a,b,…,p。i—原料氣中的各種組分,i=1,2,…,n。mj—原料氣j加入的質(zhì)量。xi,j—原料氣j中組分i的摩爾分?jǐn)?shù)。Mi—組分i的摩爾質(zhì)量。
xk—標(biāo)準(zhǔn)氣體中各組分k的摩爾分?jǐn)?shù)(為避免與原料氣中組分的摩爾分?jǐn)?shù)相混淆,此處用腳標(biāo)k表示,k=1,2,…,n)
可見,如上所述,標(biāo)準(zhǔn)氣體配制濃度的不確定度主要是通過加入質(zhì)量的不確定度、組分摩爾質(zhì)量的不確定度和原料氣體濃度的不確定度計(jì)算得到的。標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度的估算標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備23標(biāo)準(zhǔn)氣體含量表示方法
氣體的濃度表示方法有很多,目前國家統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度表示方法是摩爾比濃度??紤]到各個(gè)濃度的使用場合不同,為了方便還保留著很多方式,如環(huán)保上還沿用mg/m3,另外還有ppm,umol/mol,ul/l,mg/Kg。通常情況下,標(biāo)準(zhǔn)氣體生產(chǎn)單位給出的是摩爾比濃度,因此了解它們的物理意義和相互換算關(guān)系就顯得比較重要。標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備24標(biāo)準(zhǔn)氣體含量表示方法
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備25標(biāo)準(zhǔn)氣體含量表示方法
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備26標(biāo)準(zhǔn)氣體含量表示方法
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備27質(zhì)量比濃度與摩爾比濃度之間的換算摩爾比濃度與質(zhì)量比濃度之間的換算標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度換算方法
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備28摩爾分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度之間的相互換算標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度換算方法
標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備29附:壓力單位的換算標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備301、取樣閥門的選擇常用閥門:帶壓力表的減壓器缺點(diǎn):壓力表中的死體積大,難以置換,如果不能正確置換這種減壓器,不但會(huì)浪費(fèi)很多氣體,對微量組分(尤其如氧、氮)以及易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體等,易引入分析誤差。建議:采用不帶壓力表的針形微調(diào)閥作為標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析檢測用閥門,對易吸附組分,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。結(jié)論:根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求死體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)31標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)2、取樣管線的選擇常用進(jìn)樣管線通常為膠管建議:根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、四氟管,對于含硫標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管或硫鈍化不銹鋼管、四氟乙烯管?!镒⒁猓菏褂脙?nèi)涂石英的不銹鋼管時(shí)不能對管線任意彎曲。吸附性強(qiáng)滲透性強(qiáng)造成分析偏差標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)32標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)
銅不銹鋼
內(nèi)襯
氯乙烯
四氟乙烯333、取樣氣路的氣密性檢查進(jìn)樣管線的泄漏對分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響,對低濃度氧氣、氮?dú)獾挠绊懜?。一般認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會(huì)進(jìn)入氣路中,其實(shí)不然,由于管路內(nèi)的雜質(zhì)分壓低于管路外面,仍然能進(jìn)入管內(nèi)。高純氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)344、樣品氣的置換由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進(jìn)行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃。因?yàn)闇p壓器及管線中的死體積很大,需將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)多次,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。
標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)35標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)365、標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)移試圖從標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶中把標(biāo)準(zhǔn)氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次污染,或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測組分被吸附,使得標(biāo)準(zhǔn)氣的數(shù)據(jù)不能真實(shí)的表現(xiàn)出來。標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)××標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)376、使用溫度的要求:由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受某組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機(jī)氣體配制壓力往往較低,對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會(huì)凝聚于鋼瓶壁上,這樣所取標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度就會(huì)發(fā)生很大的變化,對于從低溫處取來的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時(shí)間,以使瓶內(nèi)組分完全氣化(如果有必要可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度),在鋼瓶內(nèi)外溫度達(dá)到要求前是絕對禁止使用的。標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)38動(dòng)態(tài)進(jìn)樣:應(yīng)保證每次進(jìn)樣流量恒定,可通過準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)樣流量的方式進(jìn)行控制,使每次進(jìn)樣流量相等。如:報(bào)警儀探頭,需要一個(gè)恒定的流量來校正.靜態(tài)進(jìn)樣:應(yīng)保證進(jìn)樣壓力一致,可通過在樣品氣出口接一個(gè)壓力表來指示進(jìn)樣壓力,也可使進(jìn)樣壓力和大氣壓力保持平衡。關(guān)鍵保證每次進(jìn)樣量相等,以保證進(jìn)樣重復(fù)性和標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)的有效性。樣品進(jìn)樣品出載氣檢測器7、進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)背壓閥標(biāo)準(zhǔn)氣體使用的注意事項(xiàng)391、微量氧的分析采樣準(zhǔn)確性
微量氧的分析采樣是一個(gè)關(guān)鍵技術(shù),因?yàn)榭諝庵泻写罅康难鯕?,如果取樣過程出現(xiàn)任何小的紕漏都會(huì)造成數(shù)據(jù)的嚴(yán)重失真。保證措施:取樣閥:采用直通不帶壓力表的針形微調(diào)閥,這種閥死體積小,置換方便。管線及連接:采用不銹鋼管線硬連接,不宜采用軟管、橡膠圈、銅卡套等。氬氣的干擾
色譜法分析微量氧大都采用填充柱,氧和氬氣很難分開。國內(nèi)生產(chǎn)的高純氮?dú)舛己?~上百ppm的氬氣,微量氧分析標(biāo)準(zhǔn)氣如采用氮?dú)庾銎胶鈿?,若不考慮氮中氬的影響,分析數(shù)據(jù)將完全失真。解決措施:選擇氦氣或其他氣體做平衡氣,必須采用氮?dú)庾銎胶鈺r(shí),我們會(huì)給出氬氣的含量供參考。氣體分析常見的問題氣體分析常見的問題402、易吸附氣體的分析主要問題分析微量含硫、含氯、氨氣、甲醇等吸附性強(qiáng)的氣體時(shí),經(jīng)常出現(xiàn)分析數(shù)據(jù)忽高忽低,甚至檢測不出來的現(xiàn)象。氣體分析常見的問題解決措施及要求取樣管線:不吸附待檢組分取樣閥門:死體積小,不吸附待檢組分進(jìn)樣系統(tǒng):干燥,如果空氣濕度較大,進(jìn)樣前最好用干燥氣體吹掃管線除水載氣:選擇水含量低的載氣色譜柱吸附:進(jìn)樣分析前先進(jìn)幾個(gè)樣品將色譜柱進(jìn)行預(yù)飽和進(jìn)樣口襯管吸附:清洗襯管內(nèi)硅膠屑?xì)怏w分析常見的問題41氣體分析常見的問題3、含有飽和蒸汽壓較低組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析一部分標(biāo)準(zhǔn)氣體在配制時(shí)由于受某組分飽和蒸汽壓的影響,充填壓力較低,為了盡量提高配置壓力,配制時(shí)一般是按15℃的配制溫度進(jìn)行理論計(jì)算,所以使用時(shí)鋼瓶表面一定要高于此溫度,以保證氣瓶內(nèi)的所有組分充分汽化。4、液化標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣的問題近年來,越來越多的液化氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品被石化企業(yè)廣泛采用,如以丙烯、丁烯、1,3丁二烯等為平衡組分的液化氣體,這些標(biāo)氣配制時(shí)在鋼瓶內(nèi)部都帶有內(nèi)插管到鋼瓶的底部,并加入1MPa的氮?dú)?,使用時(shí)將液體壓進(jìn)液體進(jìn)樣閥的定量管里進(jìn)入檢測儀器,因?yàn)闃悠窞橐夯瘹怏w,常溫下為氣態(tài),進(jìn)樣時(shí)容易在定量管里產(chǎn)生氣泡,使得每次的進(jìn)樣量不一致,帶來較大的分析誤差。這就要求在液體進(jìn)樣閥的出口加一段毛細(xì)管,增加出口阻力,使得液化氣體不能很快汽化,保證了定量管中不產(chǎn)生氣泡。另外要保證鋼瓶里有足夠的液體含量,當(dāng)液體含量很少時(shí),由于標(biāo)準(zhǔn)液體里各組分的蒸汽壓不同,造成液體里的組分濃度發(fā)生變化,就不能再使用。氣體分析常見的問題42氣體成分的不相容性1??扇?xì)怏w/氧化性氣體;(H2,CH4,CO,NH3,H2S等/O2,N2O,NO,NO2,F2,NF3,Cl2)2。酸性氣體/堿性氣體;(HCl,HBr,SO2/NH3,RNH23。氧化性氣體/還原性氣體(H2S和二氧化硫)氣體成分與材料的相容性氣體在某種條件下與氣瓶、閥門、管路材料不相容導(dǎo)致的危險(xiǎn):1。腐蝕2。產(chǎn)生危險(xiǎn)化合物3。爆炸反應(yīng)混合氣體充裝的安全43生成危險(xiǎn)的化合物1。乙炔和含銅大于70%的銅合金,2。單鹵代烴CH3Cl,C2H5Cl,CH3Br等不能盛裝在鋁合金氣瓶中,會(huì)與鋁緩慢形成金屬氯化物,遇水爆炸。如果氣瓶中含有水分,配制后的混合氣體中可以檢測烷烴和氫氣“不相容”混合氣體的安全濃度計(jì)算可燃性/氧化性氣體的配制濃度1??諝庾銎胶鈿怏w:不僅要考慮提供氣體的最終濃度是安全的,還要考慮在制備過程中的操作安全。2。多組分氣體中含有氧氣,要考慮可燃組分的最小需氧量3。容易被忽視的可燃?xì)怏w:CO,NH3,H2S4。容易被忽視的氧化性氣體:N2O,NF33,4項(xiàng)在配置時(shí)要考慮計(jì)算安全濃度混合氣體充裝的安全44混合氣體充裝過程爆炸分析
制備可燃/氧化性氣體混合氣1。錯(cuò)誤的計(jì)算2。錯(cuò)誤的充裝順序3。錯(cuò)誤的操作4。錯(cuò)誤的充裝管路設(shè)計(jì),可燃/氧化氣體在同一條充裝管線上。5。配氣裝置中死體積長期借類的有機(jī)塵?;旌蠚怏w充裝的安全液態(tài)混合物充裝過程的潛在危險(xiǎn)
除了遵從和氣態(tài)混合物同樣的規(guī)則:還應(yīng)考慮:1。充裝不能超量2。確認(rèn)氣瓶中無余量3。電子稱要校準(zhǔn)4。虹吸管的材質(zhì)和充裝的成分要相容45混合氣體充裝的安全混合氣體潛在的危險(xiǎn)分析
1。標(biāo)識(shí)不清或沒有警示標(biāo)識(shí)混合氣體的氣瓶應(yīng)該和純氣一樣貼警示標(biāo)簽應(yīng)和純氣一樣有成分和濃度標(biāo)簽充裝了別人的瓶子后要標(biāo)識(shí)清楚2。氣體接近爆炸限或充裝過程中經(jīng)過爆炸區(qū),沒有濃度和壓力限制應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格計(jì)算并有程序,操作者應(yīng)該接受培訓(xùn),合格后才可充裝此類氣體3。只注意到氧氣是氧化性氣體,忽略了其他氧化性氣體46存放鋼瓶時(shí),嚴(yán)格實(shí)施防倒措施鋼瓶的防倒措施不嚴(yán)謹(jǐn)時(shí),致使鋼瓶傾倒。引發(fā)的震動(dòng)可能導(dǎo)致鋼瓶閥門松動(dòng),造成氣體泄漏。存放在儲(chǔ)存庫的鋼瓶,無論是滿瓶還是空瓶必須使用防傾倒的鎖鏈對鋼瓶進(jìn)行非常牢固的固定。氣體鋼瓶的儲(chǔ)運(yùn)和使用47必須對各種氣體進(jìn)行嚴(yán)格區(qū)分再存儲(chǔ)氣體鋼瓶在從存儲(chǔ)庫取出時(shí),由于存儲(chǔ)庫內(nèi)氣體沒有按類型區(qū)分保管,導(dǎo)致搬出時(shí)發(fā)生差錯(cuò)。鋼瓶必須就類型、滿空狀態(tài)進(jìn)行嚴(yán)格區(qū)分(特別對可燃性及助燃性進(jìn)行隔離)存放。氣體鋼瓶的儲(chǔ)運(yùn)和使用48①鋼瓶在安裝前,確認(rèn)氣體名稱及充填鋼瓶、空鋼瓶。②鋼瓶在安裝前,必須首先確認(rèn)閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
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