氧氟沙星質量標準及檢驗操作規(guī)程與檢驗記錄

氧氟沙星

質量標準及檢驗操作規(guī)程與檢驗記錄

1.目的：

明確氧氟沙星原料檢測項目和可接受標準，為該物料的采購、驗收、日常使用管理等提供檢驗依據。

2.范圍：

2.1本標準描述了氧氟沙星的基本信息、取樣規(guī)則、檢驗項目及限度要求、試驗方法和檢驗規(guī)則等；

2.2本標準適用于氧氟沙星原料的入廠檢測、質量協議、使用前確認、在庫管理等；

2.3本標準適用于在符合《藥品生產質量管理規(guī)范》條件下生產的氧氟沙星原料檢驗；

2.4任何違反GMP或有未經批準添加物質所生產的藥品，即使符合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有

檢出其添加物質或相關雜質，亦不能認為其符合規(guī)定；

2.5包裝須符合國家相關部門有關藥品包裝規(guī)定和藥品運輸的有關要求；

3.基本信息：

3.1名稱及編碼：

通用名稱：氧氟沙星

氧氟沙星

Yangfushaxing

Ofloxacin

C18HzoFNjO,361.37

本品為（土）-9-氟-2,3-二氫-3-甲基TO-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7HT比嚏并[l,2,3-de]-l,

4-苯并嗯嗪-6-竣酸。

3.2制定依據：

《中國藥典》2020年版二部1357頁、四部。

3.3經批準的供應商：

見《原輔、包裝材料供應商目錄》。

3.4類別：

喳諾酮類抗菌藥。

3.5貯存條件：

遮光，密封保存。

3.6有效期：

見《原輔、包裝材料供應商目錄》。

3.7注意事項：

3.7.1在接收樣品時?，核對廠方提供的檢驗報告單內容，包括依據、項目、標準及檢驗結果等。

3.7.2檢驗完成后，應將結果與廠方檢驗結果進行比對，如有較大差異應進行調查。

4.取樣規(guī)則：

4見《原輔料、包裝材料取樣操作規(guī)程》。

5.檢驗項目和限度要求：

項目限度要求

本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭；遇光漸變色。

性狀本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在

0.Imol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度比旋度為-1°至+1°。

液相色譜供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

鑒別

紅外光譜本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1003圖）一致。

溶液的澄清度溶液應澄清；如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，均不得更濃。

吸光度在450nm的波長處測定吸光度，不得過0.25。

供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面

積計算，不得過0.3%；其他單個雜質（294nm檢測）峰面積不得大于對照

有關物質溶液主峰面積（0.2%）,其他各雜質峰面積的和（294nm檢測）不得大于

檢查對照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏

度溶液主峰面積的峰可忽略不計。

干燥失重減失重量不得過0.5%o

熾灼殘渣遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬含重金屬不得過百萬分之十。

細菌內毒素每lmg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.5EU。

含量測定按干燥品計算，含CI8H2OFN：!O.,不得少于97.5%。

備注鑒別項薄層色譜和液相色譜可任選做一項。

6.試驗方法:

6.1性狀：

本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭：遇光漸變色。

本品在水或甲醇中微溶或極微溶解；在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶，在0.bnol/L鹽酸溶液中溶解。

比旋度：

取本品，精密稱定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依據《旋光度測定

操作規(guī)程》檢查，比旋度為一1°至+1°。

6.2鑒別：

6.2.1液相色譜：

在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

6.2.2紅外光譜：

本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1003圖)一致。

6.3檢查：

6.3.1溶液的澄清度：

取本品5份，各0.50g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。如顯渾濁，與2號濁度標準

液比較，均不得更濃。

6.3.2吸光度：

取本品0.1g,精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，依據《紫外-可見分光光度法操作規(guī)程》

檢查，在450nm處測定吸光度。

6.3.3有關物質：

色譜條件：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鏤高氯酸鈉溶液(取醋酸鍍4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至2.2)-乙懵(85:15)為流動相A,乙晴為流動相B；按下表進行梯

度洗脫。流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃。

時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)

01000

181000

257030

397030

401000

501000

雜質A對照品溶液的制備:

精密稱取雜質A對照品約18mg,置lOOnil量瓶中，加6moi/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋

至刻度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

系統(tǒng)適用性試驗：

稱取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.11noi/L鹽酸溶液溶解并稀釋制

成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6pg的混合溶液。取10gl注入液相色譜儀，以294nm

為檢測波長，記錄色譜圖，氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與

環(huán)丙沙星峰的分離度應分別大于2.0和2.5。取靈敏度溶液10Ml,注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長,

記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應大于10。

供試品溶液和對照溶液的制備：

取本品適量，精密稱定，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶

液，作為供試品溶液；精密量取適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2.4四的溶液，作

為對照溶液。精密量取對照溶液適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.24Hg的溶液，作

為靈敏度溶液。

測定法：

依據《高效液相色譜法測定操作規(guī)程》檢查，精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液各

10M，分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質

峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.24%；其他單個雜質（294nm檢測）峰面積不

得大于對照溶液主峰面積（0.16%）,其他各雜質峰面積的和（29如巾檢測）不得大于對照溶液主峰面積的

2.倍（0.5%）?供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略不計。

雜質A：（3RS）9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-毗咤并[1,2,3-de]-l,4-苯并嗯嗪-6-

竣酸。

雜質E：（3RS）9-氟-3-甲基-7-氧代TO-（1-哌嗪基）-2,3-二氫-7H-口比咤并[1,2,3-de]T,4-苯并

嗯嗪-6-竣酸。

6.3.4干燥失重：

取本品，依據《干燥失重測定操作規(guī)程》檢查，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

6.3.5熾灼殘渣：

取本品1.0g,置伯坤煙中，依據《熾灼殘渣測定操作規(guī)程》檢查，遺留

殘渣不得過0.2%。

6.3.6重金屬：

取熾灼殘渣項下遺渣項下遺留的殘渣，另取標準鉛溶液1.0ml,依據《重金屬檢查操作規(guī)程》第二法

檢查，含重金屬不得過百萬分之十。

6.3.7細菌內毒素：

取本品，依據《細菌內毒素檢查操作規(guī)程》檢查，每Img氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.5EU。

6.4含量測定：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鏤高氯酸鈉溶液（取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至2.2）-乙睛（85：15）為流動相，檢測波長為294nm。

取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml

中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6四的混合溶液。取10nl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氧

氟沙星峰的保留時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度應分別大

于2.0和2.5。

測定法：

依據《高效液相色譜法操作規(guī)程》檢查，取本品約60mg,精密稱定，置501nl量瓶中，加0.Imol/L鹽

酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用0.Imol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖

勻，作為供試品溶液，精密量取10|d注入液相色譜儀，記錄色譜圖：另取氯氟沙星對照品適量，同法測

定。按外標法以峰面積計算，即得。

計算公式：

氧氟沙星標示量%=3^x100%

CxXAR

式中：&對照品溶液的濃度；

a供試品溶液的濃度；

AR為對照品溶液的峰面積；

品為供試品溶液的峰面積。

7.檢驗規(guī)則：

7.1產品應附有廠家檢驗報告書。

7.2產品必須每批檢驗；紅外光譜按取樣件數檢測。

8.相關記錄：

《氧氟沙星檢驗記錄》。

9.變更歷史：

版本號變更描述

氧氟沙星檢驗記錄

【性狀】

檢測：地點；理化實驗檢測室；室溫：℃;相對濕度：%

檢查結果：口白色至微黃色結晶性粉末；口無臭；口遇光漸變色；口其他：?

標準范圍：應為白色至微黃色結晶性粉末；無臭；遇光漸變色。

結果判斷：□符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗人：;檢驗日期：年—月—日

比旋度：地點：普通儀器室；室溫：℃；相對濕度：%

檢測：取本品約1.0g,精密稱定，置100ml量瓶中，加三氯甲烷適量，溶解后，用三氯甲烷稀釋至刻度，

搖勻，

使用2分米旋光管，在25c時檢查。天平編號：-T-()；

自動旋光儀編號：-X-()；三氯甲烷批號：；水浴鍋編號：-Q-()；

1.供試品稱重：g;容量瓶?編號：R-100-()；放置時間：時分~時分；

溫度：—℃2.供試品稱重：g；容量瓶2編號：R-100-()；放置時間：時分?時

分；溫度：℃旋光管長度：分米；水分機%,溶劑名稱：三氯甲烷；測定前空白：；

測定后空白：;_1.測定值(a)：(1)；(2)；

(3)；平均：；

2.測定值(a)：(1)；(2)；(3);平均：；

l

計算公式:[a]D=aX100/LXc；

計算：

[a]；相對平均偏差%=%(W1.0%)

標準范圍：比旋度應為7°?+1°。

結果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗人：；檢驗日期：年—月—日

【檢查】

溶液的澄清度：檢測：地點：理化實驗檢測室；室溫：℃,相對濕度：%

取本品5份，各0.50g,加氫氧化鈉試液10ml使溶解，如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，目測結果:

12345

稱重(0.50g)

目測結果：口溶液澄清無色；口溶液澄清無色口溶液澄清無色口溶液澄清無色口溶液澄清無色

2號濁度標準口更濃，口相等，口更濃，□相等，口更濃，口相等，口更濃，口相等，口更濃，口相等，

液比較□更淺□更淺□更淺□更淺口更淺

天平編號：-T-(—)；氫氧化鈉試液批號：：

標準范圍：溶液應澄清無色，如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，均不得更濃；警戒線：顯渾濁，且與2

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氧氟沙星檢驗記錄

號濁度標準液比較不更濃。

結果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗人：;檢驗日期：年—月一日

吸光度：地點：普通儀器室；室溫：℃；相對濕度：%

檢測：取本品(0.1g),精密稱定，精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后，在250nm的波長處測定吸光

度：電子天平編號：-T-(_)；紫外-可見分光光度計編號：-Z-(—)；氫氧化鈉試液批號：;

吸光度：_______

標準范圍：吸光度不得過0.25,警戒線：不得過0.20。

結果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗人：;檢驗日期：年—月—日

干燥失重：

檢測：電熱恒溫鼓風干燥箱編號：-G-(—)；電子天平編號：-T-(一)；

空瓶恒重：_____℃處理__小時稱重__________________g

恒重驗證：一____℃處理—_小時稱重__________________g

恒重誤差：_________g___________g=__________g=_______mg（恒重誤差WO.3mg）

取樣量：―________g

樣品恒重：_____℃處理__小時稱重__________________g

恒重驗證：_____℃處理_—小時稱重__________________g

恒重誤差：_________g___________g=___________g=_______mg（恒重誤差W0.3mg）

計算：干燥失重為=-------------------------------X100%=%

標準范圍：減失重量應不得過0.5%o

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人：;檢驗日期：年一月一日

熾灼殘渣：

檢測：箱式電阻爐編號：-G-(一)；電子天平編號：T-(一_);硫酸批號：_________

空瓶恒重：_____℃處理___小時稱重一_______________g

恒重驗證：℃處理小時稱重g

恒重誤差：__________g—____________g=___________g=___mg（恒重誤差WO.3mg）

取樣量：___________g(1.0g)

樣品恒重：_____℃處理—小時稱重一_______________g

恒重驗證：_____℃處理_小時稱重一______________g

恒重誤差：__________g-____________g=___________g=____mg（恒重誤差W0.3mg）

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氧氟沙星檢驗記錄

計算：熾灼殘渣%=-------------------------------X100%=%

標準范圍：熾灼殘渣應不得過0.1%.

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人：:檢驗日期：年—月—日

重金屬：

檢測：地點：理化實驗檢測室；室溫：℃;相對濕度：%

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加鹽酸2ml,至水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨試液至酚醐指示液顯粉紅色，再

加醋

酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml,作為乙管；另取配置供試品溶

液的

試劑，至磁皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml,微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標準

鉛溶

液ml（1.0ml）（lOug/ml）,再加水稀釋成25ml,作為甲管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液

2mL搖

勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上而下透視，目測結果：乙管顏色（口淺于口深于口等于）甲管顏色。

硝酸批號：;氨試液批號：；醋酸鹽緩沖液（pH3.5）批號：；

氫氧化鈉甘油混合液批號：;硫代乙酰胺溶液批號：;標準鉛溶液批號：：

標準范圍：乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（含重金屬應不得過百萬分之十）。

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人：；檢驗日期：年—月—日

復核人：;檢驗日期：年月日（第1?3頁）

第3頁共9頁

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【紅外鑒別】

地點：紅外檢測室；室溫：℃；相對濕度：%

檢測：取澳化鉀或氯化鉀置瑪瑙研缽中，預先研細，過200目篩，置扁平稱量瓶中，在120℃干燥4h后分裝

并在

干燥器中保存?zhèn)溆谩Ｈ」┰嚻芳s1?1.5mg,置瑪瑙研缽中，加入干燥的漠化鉀或氯化鉀細粉約200?300mg

（與供

試品的比約為200：1）作為分散劑，充分研磨混勻，置于直徑為13mm的壓片模具中，使鋪展均勻，抽真空

約2min,

加壓至0.8?IGPa,保持壓力2?51nin,撤去壓力并放氣后取出制成的供試片。將供試片置于儀器的樣品光

路中，

并扣除用同法制成的空白漠化鉀或氯化鉀片的背景，錄制光譜圖。

供試片質量要求：目視檢測，片子應呈透明狀，其中樣品分布應均勻，并無明顯的顆粒狀樣品。用濕化鉀或

氯化鉀

制成的空白片，以空氣作為參比，錄制光譜圖，基線應大于75%透光率：除在3440cm'及1630cm'附近因殘

留或附

著水而呈現一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應出現大于基線3%透光率的吸收譜帶。

本批檢驗件數：件；

儀器編號：7卜（—）；口澳化鉀口氯化鉀：批號：；口是口否過200目篩

烘箱編號：-G-（一）；干燥日期：—年月日；干燥溫度：℃；

干燥時間：時分?時分；

供試品預處理：；

空白片對照（附圖譜）口符合規(guī)定口不符合規(guī)定

測定結果（附圖譜）（若個別圖譜有異常情況應單獨描述）

結果描述：供試品光譜與對照光譜比較，口有相對應的譜帶，口各譜帶的相對強弱應與對照圖譜基本一致；

其他：。

標準范圍：供試品光譜與對照光譜比較，應有相對應的譜帶，各譜帶的相對強弱應與對照光譜圖（光譜集1003

圖）

一致。

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人:;檢驗日期:年月日

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氧氟沙星檢驗記錄

【液相鑒別】

檢測：在含量測定項下記錄色譜圖。

其他相關檢測信息見實驗室工作記事薄(IIPLC)[-Rec-QC-236-()頁碼]

標準規(guī)定：供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人：；檢驗日期：年—月—日

【有關物質】：

檢測：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸錢高氯酸鈉溶液(取醋酸錢4.0g和高氯酸鈉7.0g,加

水1300ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至2.2)-乙精(85：15)為流動相A,乙曙為流動相B；按下表進行

梯度洗脫。流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃。

時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)

01000

181000

257030

397030

401000

501000

雜質A對照品溶液的制備：

精密稱取雜質A對照品約18mg,置100ml量瓶中，加6moi/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻

度，搖勻，精密量取2ml,置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

系統(tǒng)適用性試驗：

稱取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制

成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6Hg的混合溶液。取10^1注入液相色譜儀，以294nm

為檢測波長，記錄色譜圖，氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與

環(huán)丙沙星峰的分離度應分別大于2.0和2.5。取靈敏度溶液10Ml,注入液相色譜儀，以294nm為檢測波長,

記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應大于10。

供試品溶液和對照溶液的制備：

取本品適量，精密稱定，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液，作

為供試品溶液；精密量取適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含2.4pg的溶液，作為對照

溶液。精密量取對照溶液適量，用0.Imol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中含0.24四的溶液，作為靈敏

度溶液。

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氧氟沙星檢驗記錄

測定法：

依據《高效液相色譜法測定操作規(guī)程》檢查，精密量取供試品溶液、對照溶液和雜質A對照品溶液各

10U1,分別注入液相色譜儀，以294nm和238nm為檢測波長，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質

峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.24%；其他單個雜質（294詢檢測）峰面積不得

大于對照溶液主峰面積（0.16%）,其他各雜質峰面積的和（294nm檢測）不得大于對照溶液主峰面積的2.

倍（0.5%）?供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略不計。

雜質A（3RS）9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-哦嚏并[1,2,3-de]T,4-苯并嗯嗪-6-竣酸

雜質E：（3RS）9-氟-3-甲基-7-氧代TO-（1-哌嗪基）-2,3-二氫-7H-毗咤并[1,2,3-de]T,4-苯并嗯嗪-6-

竣酸

供試品溶液與對照溶液的制備:

稀釋過程

最終濃度

溶液名稱稱取（移移液管（移液器）定容體

容量瓶編號稀釋溶劑（mg/ml）

取）量編號積（ml）

供試品溶液R-(—)-(—)流動相

對照溶液

（取供試品溶液Y-(—)-(—)R-(—)-(—)流動相

進行配制）

其他相關檢測信息詳見實驗室工作記事簿（HPLC）[-Rec-QC-236-（）頁碼I

計算：

系統(tǒng)適用性色譜圖見：;有關物質圖譜見附

對照溶液主峰面積：;供試品溶液各雜質峰面積的和：;

雜質面積比：供試品溶液各雜質峰面積的和X1.0%X100%/對照溶液主峰面積=%

標準規(guī)定：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%；

其他

單個雜質（294nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%），其他各雜質峰面積的和（294nm檢測）

不得大于對照溶液主峰面積的2.倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度溶液主峰面積的峰可忽略

不計。

警戒線：雜質A（238nm檢測）按外標法以峰面積計算，不得過0.2妙；其他單個雜質（294nm檢測）峰面積

不得大于對照溶液主峰面積（0.16%）。

結果判斷：口符合規(guī)定□超警戒□不符合規(guī)定；檢驗人：;檢驗日期：年月日

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氧氟沙星檢驗記錄

【氧氟沙星含量】：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸鍍高氯酸鈉溶液（取醋酸鍍4.0g和高氯酸鈉7.0g,加水

1300ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至2.2）-乙演（85：15）為流動相，檢測波長為294nm。

取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質E對照品各適量，加0.Imol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml

中約含氧氟沙星1.2mg、環(huán)丙沙星和雜質E各6Hg的混合溶液。取10Ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氧

氟沙星峰的保留時間約為15分鐘。氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰的分離度應分別大

于2.0和2.5。

測定法：

依據-S0P-QC-332《高效液相色譜法操作規(guī)程》檢查，取本品約60mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加0.Imol/L

鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用0.Imol/L鹽酸溶液稀釋至刻

度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10川注入液相色譜儀，記錄色譜圖：另取氯氟沙星對照品適量,

同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

供試品溶液的制備:

腌釋過程稀釋

樣品溶液稱?。ㄒ埔埔汗埽ㄒ埔憾ㄈ蒹w稀釋溶最終濃度倍數

容量瓶編號

取）量器）編號積（ml）劑f樣

第一步稀釋

平行1流動相30ug/ml

第二步稀釋

第一步稀釋

平行2流動相30ug/ml

第二步稀釋

對照品溶液的制備:

障釋過程稀釋

樣品溶液稱?。ㄒ埔埔汗埽ㄒ埔憾ㄈ蒹w稀釋溶最終濃度倍數

容量瓶編號

?。┝科鳎┚幪柗e（ml）劑f對

第一步稀釋

平行1流動相30ug/ml

第二步稀釋

第一步稀釋

平行2流動相30ug/ml

第二步稀釋

其他相關檢測信息詳見實驗室工作記事簿（HPLC）[-Rec-QC-236-（—）頁碼—]

計算：系統(tǒng)適用性色譜圖與對照圖譜見：；含量圖譜見附頁

氧氟沙星峰與雜質E峰的分離度（應大于2.0）；氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰（應大于2.5）；

計算公式：含量%=CHXAXX100WCXXAR

對照品溶液1主峰面積原：；對照品溶液2主峰面積金：；

供試品溶液1主峰面積Ax“；供試品溶液2主峰面積A&：;

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氧氟沙星檢驗記錄

計算：

供試品1：

氧氟沙星峰標示量1%=---------------------------------------------------------------X100%=%

氧氟沙星峰標示量2%=---------------------------------------------------------------X100%=%

供試品1標示量平均％=%；相對平均偏差%=%(W2.0%)

供試品2：

氧氟沙星峰標示量桃二-----------------------------------------X100%=%

氧氟沙星峰標示量2%=---------------------------------------------------------------X100%=%

供試品2標示量糕%=%；相對平均偏差%=%(W2.0%)

供試品標示量平蹶=%;相對平均偏差%=%(W2.0%)

標準范圍：按干燥品計算，含口出/岫0［不得少于97.5%。

結果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗人：；檢驗