《天然植物飼料原料 甘草山楂粗提物（復配型）》征求意見稿

1T/HEBQIAXXXX—2023天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復配型）本文件規(guī)定了天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復配型）的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以天然植物飼料原料甘草、山楂為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥粉碎或不干燥制成的甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法GB/T6435飼料中水分的測定GB/T6438飼料中粗灰分的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語GB10648飼料標簽GB13078飼料衛(wèi)生標準GB/T14699.1飼料采樣GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1天然植物naturalplant自然生長或人工栽培植物的全株或某一特定部位。[來源：GB/T19424—2018，3.1]3.2飼料feed2T/HEBQIAXXXX—2023能提供動物所需營養(yǎng)，促進動物生長、生產(chǎn)和健康，且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。[來源：GB/T10647—2008，2.1]3.3天然植物干燥物driednaturalplant天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.2]3.4天然植物粉碎物naturalplantpowder天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.3]3.5天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant天然植物采用適當?shù)娜軇┗蚱渌椒▽ζ渲械挠行С煞诌M行提取，再經(jīng)濃縮和（或）干燥，但未經(jīng)進一步分離純化獲得的產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.4]3.6天然植物飼料原料naturalplantasfeedmaterial以植物學純度不低于95%的單一天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料制得的單一型產(chǎn)品；或以2種或2種以上天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料，經(jīng)復配加工而成的復配型產(chǎn)品；或由天然植物粉碎物和粗提物復配而成的混合型產(chǎn)品。注：包括天然植物干燥物飼料原料（單一型和復配型）、天然植物粉粗提物飼料原料（單一型和復配型）、混合型[來源：GB/T19424—2018，3.5]3.7輔料adjuvantmaterial在天然植物飼料原料生產(chǎn)過程中所添加的用于分散、稀釋天然植物的物質(zhì)。[來源：GB/T19424—2018，3.6]3.8水分moisture飼料在103℃±2℃烘干至恒重所失去的游離水等物質(zhì)。[來源：GB/T10647—2008，7.1]3.9粗灰分crudeash飼料經(jīng)550℃灼燒后的殘渣。[來源：GB/T10647—2008，7.6]3T/HEBQIAXXXX—20233.10甘草liquorice本品為蝶形花亞科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、脹果甘草GlycyrrhizainflataBat.或洋甘草的GlycyrrhizaglabraL.的根和根莖。春、秋二季采挖，除去須根，曬干或切片曬干。3.11甘草干燥物driedliquorice以天然植物甘草采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。3.12甘草粗提物licoricecrudeextract以甘草干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。3.13山楂hawthorn本品為薔薇科山楂屬植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.或山楂CrataeguspinnatifidaBge.的干燥成熟果實為原料經(jīng)粉碎后的產(chǎn)品。3.14山楂干燥物driedhawthorn以天然植物山楂采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。3.15山楂粗提物hawthorncrudeextract以山楂干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。3.16甘草山楂粗提物（復配型）licoricehawthorncrudeextract（compoundtype）以甘草和山楂干燥物為原料，經(jīng)復配、提取、濃縮、干燥或不干燥后，按照一定比例與適宜輔料混合而成的飼料產(chǎn)品。4技術(shù)要求4.1天然植物、輔料品種和質(zhì)量管理要求4.1.1天然植物品種生產(chǎn)天然植物飼料原料所用的天然植物應為《飼料原料目錄》中7.6部分列出的可飼用天然植物。4.1.2輔料品種輔料應使用GB/T19424—2018附錄A中的輔料名單。4.1.3質(zhì)量管理要求4T/HEBQIAXXXX—2023生產(chǎn)天然植物飼料原料所用天然植物和輔料的質(zhì)量要求應符合國家標準或相關(guān)標準的規(guī)定。原料采購與管理、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)檢、運輸與儲存、追溯與召回、人員與衛(wèi)生、文件與記錄管理應符合《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》要求。4.2安全管理要求產(chǎn)品遵守《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》《食品動物禁用的獸藥及其他化合物清單》要求。4.3工藝要求甘草山楂干燥物→復配→提取→濃縮→干燥或不干燥→甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。4.4出膏率及當量關(guān)系要求出膏率及當量關(guān)系應符合表1的規(guī)定。表1出膏率及當量關(guān)系要求項目要求固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物出膏率/（%）20～25—當量關(guān)系1g固態(tài)粗提物相當于甘草山楂干燥物4g～5g1mL液態(tài)粗提物相當于甘草山楂干燥物0.72g4.5外觀與性狀外觀與性狀應符合表2的規(guī)定。表2外觀與性狀產(chǎn)品類別要求天然植物飼料原料粗提物（復配型）固態(tài)劑型粉末狀，形態(tài)、色澤均一，無發(fā)霉、變質(zhì)和結(jié)塊，無異味、異嗅液態(tài)劑型液體均勻，無沉淀或有少量輕搖即散的沉淀，無發(fā)霉和變質(zhì)4.6理化指標理化指標應符合表3的規(guī)定。表3理化指標項目指標要求固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物粒度通過0.85mm（20目）標準試驗篩—通過0.50mm（35目）標準試驗篩≥90%—水分/（%）≤12%—有機溶劑殘留—無主要活性物質(zhì)枸櫞酸/（%）≥0.02≥0.2甘草酸/（%）≥0.03≥0.03粗灰分/（%）≤10%—pH值—4～95T/HEBQIAXXXX—20234.7衛(wèi)生指標衛(wèi)生指標應符合表4的規(guī)定。表4衛(wèi)生指標項目無機污染物總砷/（mg/kg）≤4鉛/（mg/kg）≤30真菌毒素黃曲霉毒素B1/(μg/kg）≤30玉米赤霉烯酮/（mg/kg）≤1微生物污染物霉菌總數(shù)/（CFU/g）<4×104沙門氏菌（25g中）不得檢出4.8凈含量凈含量應符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第70號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。6試驗方法6.1感官檢驗將樣品放置于適宜的器皿中，在光線充足但非直射日光的環(huán)境中，目測觀察，并嗅其氣味。6.2理化指標6.2.1粒度按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。6.2.2水分按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。6.2.3有機溶劑殘留按《中華人民共和國獸藥典》附錄0601要求執(zhí)行。6.2.4枸櫞酸按附錄A規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.2.5甘草酸按附錄B規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.2.6粗灰分按GB/T6438規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6T/HEBQIAXXXX—20236.2.7pH值按GB/T9724規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.3衛(wèi)生指標按GB13078規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。6.4凈含量按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗規(guī)則7.1組批以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，每批不得超過10t。7.2檢驗項目檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目見表5。表5檢驗項目檢驗項目出廠檢驗型式檢驗外觀與性狀△?△?理化指標粒度△△水分△△有機溶劑殘留??枸櫞酸△?△?甘草酸△?△?粗灰分△△pH值??衛(wèi)生指標總砷△?△?鉛△?△?黃曲霉毒素B1△?△?玉米赤霉烯酮△?△?霉菌總數(shù)△?△?沙門氏菌△?△?凈含量△?△?注：△為固態(tài)粗提物檢測項目，?為液態(tài)粗提物檢測項目，△?為固態(tài)7.3出廠檢驗生產(chǎn)企業(yè)應按表5規(guī)定的項目經(jīng)質(zhì)檢部門逐批進行出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證書后方可出廠。7.4型式檢驗7.4.1在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。在有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗：a）產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；b）生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；7T/HEBQIAXXXX—2023c）停產(chǎn)3個月以上，重新恢復生產(chǎn)時；d）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e）飼料行政管理部門提出檢驗要求時。7.4.2型式檢驗由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門或委托法定飼料質(zhì)檢機構(gòu)進行。7.5判定規(guī)則7.5.1所驗項目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。7.5.2檢驗結(jié)果中有任何指標不符合本文件規(guī)定時，可自同批產(chǎn)品中重新加1倍取樣進行復檢。若復檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標不得復檢。7.5.3各項目指標的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。8標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期8.1標簽按GB10648規(guī)定執(zhí)行。8.2包裝包裝材料應無毒、無害、防潮，且牢固嚴密、不破不漏。8.3運輸運輸中應防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混運。8.4貯存貯存時應防止日曬、雨淋，禁止與有毒、有害、易腐、易污染的物質(zhì)混貯，勿靠近火源。8.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的包裝、運輸、貯存條件下，包裝完好且未啟封的產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個月。8T/HEBQIAXXXX—2023（規(guī)范性）枸櫞酸含量測定A.1測定本文所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的實驗用水。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。實驗中所用標準滴定溶液、制品，均按照GB/T603的規(guī)定制備。A.2儀器分析天平（感量0.0001g）、錐形瓶、滴定管、容量瓶。A.3材料A.3.1試劑酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、蒸餾水。A.3.2樣品供試品。A.4操作方法取供試品細粉約1g，精密稱定，精密加蒸餾水100mL，室溫下浸泡4小時，時時振搖，過濾，精密量取濾液25mL，加蒸餾水50mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄氫氧化鈉滴定液用量。每個試樣取兩平行樣測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。A.5結(jié)果計算V?V0×T×V?V0×T×C氫∕0.1×稀釋倍數(shù)式中：V—樣品的消耗滴定液體積；V0—空白對照消耗滴定液的體積；T—每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于6.404mg的枸櫞酸。（T取6.404）；C氫—氫氧化鈉滴定液的實際濃度；W—精密稱定供試品的重量。9T/HEBQIAXXXX—2023（規(guī)范性）甘草酸含量測定B.1原理供試品中甘草酸經(jīng)提取制成溶液，注入液相色譜儀中，根據(jù)對照品與供試品的峰面積計算出樣品中的甘草酸含量。B.2儀器容量瓶（25mL、50mL）、移液管（1mL、5mL、10mL、20mL）、高效液相色譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平。B.3材料B.3.1試劑乙腈（色譜純）、磷酸（分析純）、乙醇（分析純）、96%以上的甘草酸銨、0.45μm有機微孔濾膜和濾芯。B.3.2樣品供試品。B.3.3對照品甘草酸銨。B.4色譜條件固定相：十八烷基鍵合硅膠色譜柱或同類型色譜柱（150×4.6mm，5μm）。流動相：以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B。檢測器：紫外線可調(diào)波長檢測器。檢測波長：237nm。柱溫：25℃。按下表規(guī)定進行梯度洗脫。表A.1流動相運行梯度條件時間/（min）流動相A/（%）流動相B/（%）0～88～3519→5081→5035～3650→036～400→80B.5操作方法T/HEBQIAXXXX—2023B.5.1對照品溶液制備取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，用70%乙醇制成每1mL含甘草酸銨0.2mg的對照品溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207）。B.5.2供試品溶液制備取供試品精密稱取適量（約相當