《天然植物飼料原料 甘草山楂粗提物（復(fù)配型）》征求意見稿

1T/HEBQIAXXXX—2023天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）本文件規(guī)定了天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以天然植物飼料原料甘草、山楂為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥粉碎或不干燥制成的甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測(cè)定兩層篩篩分法GB/T6435飼料中水分的測(cè)定GB/T6438飼料中粗灰分的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語(yǔ)GB10648飼料標(biāo)簽GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T14699.1飼料采樣GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1天然植物naturalplant自然生長(zhǎng)或人工栽培植物的全株或某一特定部位。[來源：GB/T19424—2018，3.1]3.2飼料feed2T/HEBQIAXXXX—2023能提供動(dòng)物所需營(yíng)養(yǎng)，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、生產(chǎn)和健康，且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。[來源：GB/T10647—2008，2.1]3.3天然植物干燥物driednaturalplant天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.2]3.4天然植物粉碎物naturalplantpowder天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.3]3.5天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant天然植物采用適當(dāng)?shù)娜軇┗蚱渌椒▽?duì)其中的有效成分進(jìn)行提取，再經(jīng)濃縮和（或）干燥，但未經(jīng)進(jìn)一步分離純化獲得的產(chǎn)品。[來源：GB/T19424—2018，3.4]3.6天然植物飼料原料naturalplantasfeedmaterial以植物學(xué)純度不低于95%的單一天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料制得的單一型產(chǎn)品；或以2種或2種以上天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料，經(jīng)復(fù)配加工而成的復(fù)配型產(chǎn)品；或由天然植物粉碎物和粗提物復(fù)配而成的混合型產(chǎn)品。注：包括天然植物干燥物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、天然植物粉粗提物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、混合型[來源：GB/T19424—2018，3.5]3.7輔料adjuvantmaterial在天然植物飼料原料生產(chǎn)過程中所添加的用于分散、稀釋天然植物的物質(zhì)。[來源：GB/T19424—2018，3.6]3.8水分moisture飼料在103℃±2℃烘干至恒重所失去的游離水等物質(zhì)。[來源：GB/T10647—2008，7.1]3.9粗灰分crudeash飼料經(jīng)550℃灼燒后的殘?jiān)來源：GB/T10647—2008，7.6]3T/HEBQIAXXXX—20233.10甘草liquorice本品為蝶形花亞科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、脹果甘草GlycyrrhizainflataBat.或洋甘草的GlycyrrhizaglabraL.的根和根莖。春、秋二季采挖，除去須根，曬干或切片曬干。3.11甘草干燥物driedliquorice以天然植物甘草采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。3.12甘草粗提物licoricecrudeextract以甘草干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。3.13山楂hawthorn本品為薔薇科山楂屬植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.或山楂CrataeguspinnatifidaBge.的干燥成熟果實(shí)為原料經(jīng)粉碎后的產(chǎn)品。3.14山楂干燥物driedhawthorn以天然植物山楂采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。3.15山楂粗提物hawthorncrudeextract以山楂干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。3.16甘草山楂粗提物（復(fù)配型）licoricehawthorncrudeextract（compoundtype）以甘草和山楂干燥物為原料，經(jīng)復(fù)配、提取、濃縮、干燥或不干燥后，按照一定比例與適宜輔料混合而成的飼料產(chǎn)品。4技術(shù)要求4.1天然植物、輔料品種和質(zhì)量管理要求4.1.1天然植物品種生產(chǎn)天然植物飼料原料所用的天然植物應(yīng)為《飼料原料目錄》中7.6部分列出的可飼用天然植物。4.1.2輔料品種輔料應(yīng)使用GB/T19424—2018附錄A中的輔料名單。4.1.3質(zhì)量管理要求4T/HEBQIAXXXX—2023生產(chǎn)天然植物飼料原料所用天然植物和輔料的質(zhì)量要求應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原料采購(gòu)與管理、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)檢、運(yùn)輸與儲(chǔ)存、追溯與召回、人員與衛(wèi)生、文件與記錄管理應(yīng)符合《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》要求。4.2安全管理要求產(chǎn)品遵守《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種目錄》《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其他化合物清單》要求。4.3工藝要求甘草山楂干燥物→復(fù)配→提取→濃縮→干燥或不干燥→甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。4.4出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求出膏率及當(dāng)量關(guān)系應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求項(xiàng)目要求固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物出膏率/（%）20～25—當(dāng)量關(guān)系1g固態(tài)粗提物相當(dāng)于甘草山楂干燥物4g～5g1mL液態(tài)粗提物相當(dāng)于甘草山楂干燥物0.72g4.5外觀與性狀外觀與性狀應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2外觀與性狀產(chǎn)品類別要求天然植物飼料原料粗提物（復(fù)配型）固態(tài)劑型粉末狀，形態(tài)、色澤均一，無發(fā)霉、變質(zhì)和結(jié)塊，無異味、異嗅液態(tài)劑型液體均勻，無沉淀或有少量輕搖即散的沉淀，無發(fā)霉和變質(zhì)4.6理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)要求固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物粒度通過0.85mm（20目）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩—通過0.50mm（35目）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩≥90%—水分/（%）≤12%—有機(jī)溶劑殘留—無主要活性物質(zhì)枸櫞酸/（%）≥0.02≥0.2甘草酸/（%）≥0.03≥0.03粗灰分/（%）≤10%—pH值—4～95T/HEBQIAXXXX—20234.7衛(wèi)生指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目無機(jī)污染物總砷/（mg/kg）≤4鉛/（mg/kg）≤30真菌毒素黃曲霉毒素B1/(μg/kg）≤30玉米赤霉烯酮/（mg/kg）≤1微生物污染物霉菌總數(shù)/（CFU/g）<4×104沙門氏菌（25g中）不得檢出4.8凈含量?jī)艉繎?yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第70號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。6試驗(yàn)方法6.1感官檢驗(yàn)將樣品放置于適宜的器皿中，在光線充足但非直射日光的環(huán)境中，目測(cè)觀察，并嗅其氣味。6.2理化指標(biāo)6.2.1粒度按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。6.2.2水分按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。6.2.3有機(jī)溶劑殘留按《中華人民共和國(guó)獸藥典》附錄0601要求執(zhí)行。6.2.4枸櫞酸按附錄A規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。6.2.5甘草酸按附錄B規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。6.2.6粗灰分按GB/T6438規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。6T/HEBQIAXXXX—20236.2.7pH值按GB/T9724規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。6.3衛(wèi)生指標(biāo)按GB13078規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。6.4凈含量按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，每批不得超過10t。7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目見表5。表5檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)項(xiàng)目出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)外觀與性狀△?△?理化指標(biāo)粒度△△水分△△有機(jī)溶劑殘留??枸櫞酸△?△?甘草酸△?△?粗灰分△△pH值??衛(wèi)生指標(biāo)總砷△?△?鉛△?△?黃曲霉毒素B1△?△?玉米赤霉烯酮△?△?霉菌總數(shù)△?△?沙門氏菌△?△?凈含量△?△?注：△為固態(tài)粗提物檢測(cè)項(xiàng)目，?為液態(tài)粗提物檢測(cè)項(xiàng)目，△?為固態(tài)7.3出廠檢驗(yàn)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按表5規(guī)定的項(xiàng)目經(jīng)質(zhì)檢部門逐批進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證書后方可出廠。7.4型式檢驗(yàn)7.4.1在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b）生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；7T/HEBQIAXXXX—2023c）停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e）飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。7.4.2型式檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門或委托法定飼料質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行。7.5判定規(guī)則7.5.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。7.5.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加1倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。7.5.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期8.1標(biāo)簽按GB10648規(guī)定執(zhí)行。8.2包裝包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮，且牢固嚴(yán)密、不破不漏。8.3運(yùn)輸運(yùn)輸中應(yīng)防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)。8.4貯存貯存時(shí)應(yīng)防止日曬、雨淋，禁止與有毒、有害、易腐、易污染的物質(zhì)混貯，勿靠近火源。8.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，包裝完好且未啟封的產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個(gè)月。8T/HEBQIAXXXX—2023（規(guī)范性）枸櫞酸含量測(cè)定A.1測(cè)定本文所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制品，均按照GB/T603的規(guī)定制備。A.2儀器分析天平（感量0.0001g）、錐形瓶、滴定管、容量瓶。A.3材料A.3.1試劑酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、蒸餾水。A.3.2樣品供試品。A.4操作方法取供試品細(xì)粉約1g，精密稱定，精密加蒸餾水100mL，室溫下浸泡4小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，過濾，精密量取濾液25mL，加蒸餾水50mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄氫氧化鈉滴定液用量。每個(gè)試樣取兩平行樣測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。A.5結(jié)果計(jì)算V?V0×T×V?V0×T×C氫∕0.1×稀釋倍數(shù)式中：V—樣品的消耗滴定液體積；V0—空白對(duì)照消耗滴定液的體積；T—每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸。（T取6.404）；C氫—?dú)溲趸c滴定液的實(shí)際濃度；W—精密稱定供試品的重量。9T/HEBQIAXXXX—2023（規(guī)范性）甘草酸含量測(cè)定B.1原理供試品中甘草酸經(jīng)提取制成溶液，注入液相色譜儀中，根據(jù)對(duì)照品與供試品的峰面積計(jì)算出樣品中的甘草酸含量。B.2儀器容量瓶（25mL、50mL）、移液管（1mL、5mL、10mL、20mL）、高效液相色譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平。B.3材料B.3.1試劑乙腈（色譜純）、磷酸（分析純）、乙醇（分析純）、96%以上的甘草酸銨、0.45μm有機(jī)微孔濾膜和濾芯。B.3.2樣品供試品。B.3.3對(duì)照品甘草酸銨。B.4色譜條件固定相：十八烷基鍵合硅膠色譜柱或同類型色譜柱（150×4.6mm，5μm）。流動(dòng)相：以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B。檢測(cè)器：紫外線可調(diào)波長(zhǎng)檢測(cè)器。檢測(cè)波長(zhǎng)：237nm。柱溫：25℃。按下表規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫。表A.1流動(dòng)相運(yùn)行梯度條件時(shí)間/（min）流動(dòng)相A/（%）流動(dòng)相B/（%）0～88～3519→5081→5035～3650→036～400→80B.5操作方法T/HEBQIAXXXX—2023B.5.1對(duì)照品溶液制備取甘草酸銨對(duì)照品適量，精密稱定，用70%乙醇制成每1mL含甘草酸銨0.2mg的對(duì)照品溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207）。B.5.2供試品溶液制備取供試品精密稱取適量（約相當(dāng)