鄰氯苯基環(huán)戊酮的前體原料鄰氯苯甲酰氯的合成工藝

鄰氯苯甲酰氯的物化性質(zhì):鄰氯苯甲酰氯，又名2-氯苯甲酰氯，是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C7H4Cl2O，為無(wú)色透明液體，溶于醇、醚、丙酮，不溶于水，主要用作醫(yī)藥及染料中間體。中文名:鄰氯苯甲酰氯外文名:2-chlorobenzoylchloride別名:2-氯苯甲酰氯化學(xué)式:C7H4Cl2O分子量:175.012理化性質(zhì)密度：1.382g/cm3熔點(diǎn)：-4°C沸點(diǎn)：238°C折射率：1.572（20℃）外觀：無(wú)色透明液體溶解性：溶于醇、醚、丙酮，不溶于水。用途:主要用作醫(yī)藥及染料中間體。鄰氯苯甲酰氯的合成工藝:1:首先搭建回流反映系統(tǒng)，把10000mL三口燒瓶左右兩邊的兩個(gè)口用打有孔的橡膠塞塞住，注意孔不要太大，太大容易漏氣。這兩個(gè)口，其中一個(gè)口的橡皮塞孔里插上溫度計(jì)，溫度計(jì)為200度溫度計(jì)。另一個(gè)口的橡皮塞孔里插上玻璃攪拌棒。在三口燒杯中間的那個(gè)口上插上球型冷凝管,

冷凝管可以用鐵架臺(tái)固定好，以免反應(yīng)過(guò)程重量增加而歪倒。球型冷凝管兩頭側(cè)邊的兩個(gè)小彎頭口分別接上橡膠皮管，注意：下面的那個(gè)皮管是進(jìn)水口，接上水龍頭或者水泵或者直接套在其他的水管上向冷凝管里面打入冷水，此時(shí)打入的水溫度越低越好。上面的那個(gè)皮管是出水口，冷凝過(guò)的溫水就會(huì)從這個(gè)口流出，出水口皮管放在下水道口就可以了。進(jìn)水口，出水口千萬(wàn)不要搞錯(cuò)，否則沒(méi)有冷卻效果。一切準(zhǔn)備就緒就可以開(kāi)始做了。2:由基礎(chǔ)原料鄰氯苯甲酸制取，只需要一步氯化即可，帶上防酸口罩（可用濕口罩代替）和耐酸手套，和其他一些防護(hù)工具，以鄰氯苯甲酸為基準(zhǔn)，用電子秤稱取鄰氯苯甲酸200克，稱取氯化亞砜320克，然后先將200克鄰氯苯甲酸投入帶有攪拌設(shè)備，溫度計(jì)，球型冷凝管的10000ml三口燒瓶?jī)?nèi)（三口燒瓶的大小自己根據(jù)情況來(lái)定），在一邊攪拌一邊加熱的條件下，在qq2417259829個(gè)小時(shí)內(nèi)加入320克氯化亞砜，加熱的時(shí)候溫度由室溫慢慢升高，直到氯化亞砜全部加完，然后繼續(xù)升高溫度，使混合體系溶液加熱到沸騰。為了方便只要反應(yīng)一開(kāi)始加熱，冷凝管進(jìn)水口就開(kāi)始進(jìn)水就可以了。一直到混合體系溶液加熱到沸騰的時(shí)候，液體氣化后升入到冷凝管，沸騰氣體在冷凝管遇冷后回流到燒瓶中，重新受熱再氣化，再在冷凝管遇冷后回流到燒瓶中，這樣循環(huán)往復(fù)的氣化-液化。在這個(gè)條件下回流加熱反應(yīng)四十分鐘。為了能將蒸氣完全冷凝下來(lái)回流到燒瓶，就需要提供較大的冷凝管內(nèi)外溫差，所以這個(gè)時(shí)候冷卻液溫度越低冷凝效果越好，零度以下的更好。冷凝管的長(zhǎng)度也是越長(zhǎng)冷凝效果越好，一般球型冷凝管有4～9個(gè)球泡，其中以五球和六球冷凝管最為常用。除此之外，冷凝液體水的速度越快冷凝效果越好。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程應(yīng)該保持一個(gè)好的，通暢的回流，并確保沒(méi)有太多的蒸氣冒出冷凝管！混合物加熱煮，回流四十分鐘以后，讓反應(yīng)體系溫度慢慢降溫，冷卻至qq930984155℃。此時(shí)再把回流冷凝管系統(tǒng)拆除。然后把混合溶液慢慢轉(zhuǎn)移到圓底蒸餾燒瓶中，放進(jìn)加熱套，然后慢慢加熱到氯化亞砜的沸點(diǎn)，蒸去反應(yīng)體系中沒(méi)有反應(yīng)完的氯化亞砜。此時(shí)的蒸餾和上面的回流反應(yīng)系統(tǒng)原理基本相同。只要在圓底蒸餾燒瓶上安裝上蒸餾頭，在蒸餾頭上方插一根溫度計(jì)用來(lái)測(cè)溫度。蒸餾頭另一口接球型冷凝管，冷凝管另一開(kāi)口與導(dǎo)引管相連再與接收燒瓶連接，注意各個(gè)接口一定要密封，不要漏氣，當(dāng)加熱到沸騰的時(shí)候，混合體系蒸汽本身輕而且越來(lái)越多當(dāng)然會(huì)往上走，當(dāng)進(jìn)入冷凝管后，氣體遇