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第第頁(yè)儀器分析復(fù)習(xí)資料一、填空題按流動(dòng)相的物態(tài)可將色譜法分為()和()。前者的流動(dòng)相為(),后者的流動(dòng)相為()。色譜柱柱效越高,表明理論塔板數(shù)越(),理論塔板高度越()。氣相色譜檢測(cè)器中,常用的質(zhì)量型檢測(cè)器主要有()和()。高效液相色譜具有()、()、()、()的特點(diǎn)。高效液相色譜中的()技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫技術(shù)。紅外光區(qū)位于可見光區(qū)和微波光區(qū)之間,習(xí)慣上按紅外線波長(zhǎng),又可將其細(xì)分為()、()和()三個(gè)光區(qū)。NMR法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有:(),()、()、()。8、色譜法中,將填入玻璃管內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱為(),自上而下運(yùn)動(dòng)的一相稱為()。9、正相分配色譜適用于分離()(選填極性或非極性)化合物,極性()的組分先出峰,極性()的組分后出峰。10、氣相色譜檢測(cè)器中,常用的質(zhì)量型檢測(cè)器主要有()和()兩種。11、NMR法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有:(),()、()、()。12、相應(yīng)于分子不同運(yùn)動(dòng)形式,分子具有()能級(jí)、()能級(jí)和()能級(jí)。1、氣相色譜法、液相色譜法、氣體、液體2、多、小3、氫火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器4、高壓、高速、高效、高靈敏度5、梯度洗提6、近紅外、中紅外、遠(yuǎn)紅外7、電負(fù)性、磁各向異性效應(yīng)、范德華效應(yīng)、氫鍵8、固定相、流動(dòng)相9、極性、小、大10、氫火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器11、電負(fù)性、磁各向異性效應(yīng)、范德華效應(yīng)、氫鍵12、電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)二、選擇題在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)()。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬在氣相色譜分析中,一般以分離度()作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0C1.2D1.5涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是()。A保留值B分離度C相對(duì)保留值D峰面積氣-液色譜、液-液色譜皆屬于()。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是()。A保留值B分離度C相對(duì)保留值D峰面積在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的()。A理論塔板數(shù)B載體粒度C擴(kuò)散速度D分配系數(shù)下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中,屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是()。A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器理論塔板數(shù)反映了()。A分離度B分配系數(shù)C保留值D柱的效能分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)()。A與溫度有關(guān)B與氣液相體積有關(guān)C與柱壓有關(guān)D與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)()。A保留體積B峰面積C保留時(shí)間D半峰寬在氣相色譜分析中,保留值實(shí)際上所反映的分子間的相互作用力是()。A組份和組份B載氣和固定液C組份和固定液D組份和載氣在氣相色譜分析中,一般以分離度()作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0C1.2D1.5衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是()。A分離度B容量因子C塔板數(shù)D分配系數(shù)色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中()的差別。A沸點(diǎn)差B溫度差C吸光度D分配系數(shù)在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于()。A樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C固定液的沸點(diǎn)D固定液的最高使用溫度液相色譜適宜的分析對(duì)象是()。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效途徑是()。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動(dòng)相流速D增大流動(dòng)相流速高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了()。A恒溫箱B進(jìn)樣裝置C程序升溫D梯度淋洗裝置進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬()。A.沒有變化B變寬C變窄D不成線性選擇固定液時(shí),一般根據(jù)()原則。A沸點(diǎn)高低B熔點(diǎn)高低C相似相溶D化學(xué)穩(wěn)定性涉及色譜過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是()。A保留值B分離度C相對(duì)保留值D峰面積一般可見-紫外分光度法的適合檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是()。A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm紅外吸收光譜的產(chǎn)生是下面哪種躍遷產(chǎn)生的()。A分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷C原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷D分子外層電子的能級(jí)躍遷紫外可見分光光度計(jì)中提供紫外光輻射的光源是()。A鹵素?zé)鬊空心陰極燈C能斯特?zé)鬌氘燈12345ADBCB678910DBDDB1112131415BCDCD1617181920DBADB2122232425CBDBD三、名詞解釋1、液相色譜中,何謂反相色譜。答:液相色譜中,若流動(dòng)相的極性大于固定相的極性,則稱為反相色譜法。2、紅外光譜中,何謂“指紋區(qū)”。答:紅外光譜中,頻率范圍為1350~650cm-1的低頻區(qū),稱為指紋區(qū)。這一區(qū)域表示整個(gè)分子的特征。3、何謂助色團(tuán)。答:紫外光譜中,在飽和單鍵碳?xì)浠衔镏校苁刮辗宀ㄩL(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)。1、液相色譜中,何謂正相色譜。答:液相色譜中,流動(dòng)相的極性小于固定相的極性,這種情況稱為正相色譜法。4、紫外光譜中,何謂生色團(tuán)。答:紫外光譜中,若在飽和碳?xì)浠衔镏?,引入含有π鍵的不飽和基團(tuán),將使這一化合物的最大吸收峰波長(zhǎng)移至紫外及可見區(qū)范圍內(nèi),這種基團(tuán)稱為生色團(tuán)。5、化學(xué)鍵合固定相答:用化學(xué)反應(yīng)的方法,通過化學(xué)鍵把有機(jī)分子結(jié)合到擔(dān)體表面,形成固定液不易流失的化學(xué)鍵合固定相。6、紅外光譜中,何謂基團(tuán)頻率。答:紅外光譜中,基團(tuán)的特征吸收大多集中在4000~1350cm-1區(qū)域內(nèi),因而這一段頻率范圍稱為基團(tuán)頻率(或特征頻率區(qū))。四、簡(jiǎn)答題1、簡(jiǎn)述氣相色譜中的程序升溫技術(shù)?答:程序升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi),爐溫連續(xù)地隨時(shí)間由低溫到高溫線性或非線性地變化,以使沸點(diǎn)不同的組分各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果和縮短分析時(shí)間。它是對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,用可控硅溫度控制器來(lái)連續(xù)控制柱爐的溫度進(jìn)行分離分析的一種技術(shù)方法。2、H2C=CH2分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)有無(wú)吸收?為什么?答:乙烯分子中的C=C鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)沒有吸收。分子產(chǎn)生紅外吸收的條件是輻射具有滿足物質(zhì)振動(dòng)躍遷所需能量和輻射與物質(zhì)之間有相互偶合作用。因?yàn)橐蚁┑膶?duì)稱伸縮振動(dòng)沒有偶極矩的變化(即無(wú)偶合作用),所以是紅外非活性的。1、在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?答:在液相色譜中,要提高柱效,必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。其中減小粒度是提高柱效的最有效途徑。3、組分A和B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495,467,試問在進(jìn)行色譜分離時(shí),哪個(gè)組分先流出色譜柱,說(shuō)明理由。答:B組分的分配系數(shù)小,說(shuō)明與固定相的作用力小,因而保留時(shí)間短,在進(jìn)行色譜分離時(shí)先流出色譜柱出峰。A組
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