保健食品用原料薏苡仁

保健食品用原料薏苡仁1范圍本文件適用于保健食品用原料薏苡仁。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB5009.22食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB5009.209食品安全國家標準食品中玉米赤霉烯酮的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源薏苡仁為禾本科植物薏米Coixlacryma-jobiL.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟種仁。秋季果實成熟時采割植株，曬干，打下果實，再曬干，除去外殼、黃褐色種皮和雜質，收集種仁。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面乳白色，光滑，偶有殘存的黃褐色種皮，斷面白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈寬卵形或長橢圓形，長4～8mm，寬3～6mm。一端鈍圓，另端較寬而微凹，有1淡棕色點狀種臍；背面圓凸，腹面有1條較寬而深的縱溝。質堅實，粉性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤3.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.5GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤5.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤1.0GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法甘油三油酸酯（以干燥品計），%≥0.50附錄A3.5真菌毒素限量應符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項目指標檢驗方法黃曲霉毒素B1，μg/kg≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，μg/kg≤10玉米赤霉烯酮（μg/kg）≤500GB5009.209注：其他未列真菌素素限量應符合GB2761相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分甘油三油酸酯檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)含4%濃氨試液的80%甲醇溶液加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標兩點法對數(shù)方程計算甘油三油酸酯的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有蒸發(fā)光散射檢測器。A.3.3超聲波提取器。A.4試劑和耗材A.4.1二氯甲烷：色譜純。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.30.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.4對照品甘油三油酸酯對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量甘油三油酸酯GlycerylTrioleate122-32-7C57H104O6885.43A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-二氯甲烷（65∶35，v/v）；洗脫程序：等度洗脫；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按甘油三油酸酯峰計算應不低于5000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取甘油三油酸酯對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1mL含甘油三油酸酯0.14mg的溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相50mL，密塞，稱定重量，浸泡2小時，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液5~10μl，供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀測定，分別以對照品溶液中甘油三油酸酯的進樣質量（即濃度與進樣體積的乘積）的以10為底的對數(shù)值為橫坐標，以峰面積的以10為底的對數(shù)值為縱坐標，采用最小二乘回歸分析法建立回歸方程，根據(jù)供試品溶液中待測成分的峰面積的由回歸方程計算得到其進樣質量，進一步計算得到供試品中甘油三油酸酯的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式薏苡仁中甘油三油酸酯的含量以質量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： W=m1×式中：W：供試品中甘油三油酸酯的質量分數(shù)（%）；m1：由回歸方程算得的供試品中甘油三