保健食品用原料酸棗仁

保健食品用原料酸棗仁1范圍本文件適用于保健食品用原料酸棗仁。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.22食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源酸棗仁為鼠李科植物酸棗ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.F.Chou的干燥成熟種子。秋末冬初采收成熟果實(shí)，除去果肉和核殼，收集種子，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面紫紅色或紫褐色，有光澤。胚乳白色，子葉淺黃色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈扁圓形或扁橢圓形，長(zhǎng)5～9mm，寬5～7mm，厚約3mm。表面平滑，有的有裂紋。有的兩面均呈圓隆狀突起；有的一面較平坦，中間有1條隆起的縱線紋；另一面稍突起。一端凹陷，可見(jiàn)線形種臍；另端有細(xì)小突起的合點(diǎn)。種皮較脆，子葉2，富油性在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3薄層鑒別應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法薄層鑒別供試品色譜中，在與酸棗仁皂苷A對(duì)照品色譜和酸棗仁皂苷B對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)附錄A薄層鑒別供試品色譜中，在與酸棗仁對(duì)照藥材色譜和斯皮諾素對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)附錄B3.4理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤9.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤7.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法雜質(zhì)（核殼等），%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2301方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17鎘（以Cd計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.5真菌毒素限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黃曲霉毒素B1，μg/kg≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，μg/kg≤10注：其他未列真菌素素限量應(yīng)符合GB2761相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B對(duì)照品薄層鑒別檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇回流提取后，采用薄層色譜法，以酸棗仁皂苷A對(duì)照品和酸棗仁皂苷B對(duì)照品為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2水飽和的正丁醇。A.4.31%香草醛硫酸溶液。A.4.4硅膠G薄層板。A.4.5對(duì)照品酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量酸棗仁皂苷AJujubosideA55466-04-1C58H94O261207.35酸棗仁皂苷BJujubosideB55466-05-2C52H84O211045.21A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點(diǎn)樣量：5μL；展開(kāi)劑：水飽和的正丁醇；顯色劑：1%香草醛硫酸溶液；觀測(cè)條件：日光下檢視。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備：取酸棗仁皂苷A對(duì)照品、酸棗仁皂苷B對(duì)照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取本品粉末1g，加甲醇30mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解，備用。A.6.3鑒別分析方法：照薄層色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以水飽和的正丁醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，置日光下檢視。A.7結(jié)果判別供試品色譜中，在與酸棗仁皂苷A對(duì)照品色譜和酸棗仁皂苷B對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。附錄B（規(guī)范性附錄）酸棗仁對(duì)照藥材和斯皮諾素對(duì)照品薄層鑒別檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品依次經(jīng)石油醚（60~90℃）和甲醇回流提取后，采用薄層色譜法，以酸棗仁對(duì)照藥材和斯皮諾素對(duì)照品為對(duì)照對(duì)樣品進(jìn)行鑒別分析。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3紫外光燈（附365nm波長(zhǎng)）。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2石油醚（60～90℃）。B.4.3水飽和的正丁醇。B.4.41%香草醛硫酸溶液。B.4.5硅膠G薄層板。B.4.6對(duì)照藥材和對(duì)照品酸棗仁對(duì)照藥材信息見(jiàn)表B.1。表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱酸棗仁對(duì)照藥材ZiziphiSpinosaeSemen斯皮諾素對(duì)照品（購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院）或其他等同對(duì)照品，其英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表B.2。表B.2化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量斯皮諾素Spinosin72063-39-9C28H32O15608.54B.5色譜條件薄層板：硅膠G；點(diǎn)樣量：2μL；展開(kāi)劑：水飽和的正丁醇；顯色劑：1%香草醛硫酸溶液；觀測(cè)條件：紫外光燈（365nm）下檢視。B.6操作方法B.6.1對(duì)照藥材溶液的制備：取酸棗仁對(duì)照藥材1g，加石油醚（60～90℃）30mL，加熱回流2小時(shí)，濾過(guò)，棄去石油醚液，藥渣揮干，加甲醇30mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，備用。B.6.2對(duì)照品溶液的制備：取斯皮諾素對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，備用。B.6.3供試品溶液的制備：按照對(duì)照藥材溶液制備的方法制備得到供試品溶液，備用。B.6.4鑒別分析方法：照薄層色