保健食品用原料黃精

保健食品用原料黃精1范圍本文件適用于保健食品用原料黃精。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源黃精為百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.EtHemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根莖。按形狀不同，習(xí)稱“大黃精”、“雞頭黃精”、“姜形黃精”。春、秋二季采挖，除去須根，洗凈，置沸水中略燙或蒸至透心，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤大黃精表面淡黃色至黃棕色。斷面淡黃色至黃棕色雞頭黃精表面黃白色或灰黃色姜形黃精表面灰黃色或黃褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味大黃精氣微，味甜，嚼之有黏性三種來源黃精味苦者不可藥用滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)大黃精呈肥厚肉質(zhì)的結(jié)節(jié)塊狀，結(jié)節(jié)長可達(dá)10cm以上，寬3~6cm，厚2~3cm。表面具環(huán)節(jié)，有皺紋及須根痕，結(jié)節(jié)上側(cè)莖痕呈圓盤狀，圓周凹入，中部突出。質(zhì)硬而韌，不易折斷，斷面角質(zhì)雞頭黃精呈結(jié)節(jié)狀彎柱形，長3~10cm，直徑0.5~1.5cm。結(jié)節(jié)長2~4cm，略呈圓錐形，常有分枝。表面半透明，有縱皺紋，莖痕圓形，直徑5~8mm姜形黃精呈長條結(jié)節(jié)塊狀，長短不等，常數(shù)個塊狀結(jié)節(jié)相連。表面粗糙，結(jié)節(jié)上側(cè)有突出的圓盤狀莖痕，直徑0.8~1.5cm在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤18.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤4.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法（80℃干燥6小時，粉碎后測定）浸出物（乙醇），%≥45.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17鎘（Cd），（mg/kg）≤1.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱和國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黃精多糖（以干燥品計），%≥7.0附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)80%乙醇提取以除去單糖、低聚糖等干擾性成分，然后用水提取黃精中的多糖成分。多糖可被濃硫酸水解，繼而脫水生成糖醛衍生物，與蒽酮縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當(dāng)波長處對其吸光度值進(jìn)行測定，最終以無水葡萄糖為對照品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算黃精多糖的含量。黃精多糖含量以無水葡萄糖（C6H12O6）含量計。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2分光光度計，用10mm比色杯，可在582nm下測吸光度。A.3.3恒溫干燥箱。A.3.4玻璃回流裝置。A.3.5恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2蒽酮。A.4.3硫酸。A.4.480%乙醇溶液：用95%或無水乙醇加適量水配制。A.4.5對照品無水葡萄糖對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量D-無水葡萄糖D-GlucoseAnhydrous50-99-7C6H12O6180.16A.5操作方法A.5.1對照品溶液的制備取經(jīng)105℃干燥至恒重的無水葡萄對照品33mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，備用（每1mL中含無水葡萄糖0.33mg）。A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL，分別置10mL具塞刻度試管中，各加水至2.0mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10分鐘，取出，立即置冰水浴中冷卻10分鐘，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0401），在582nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，60℃干燥至恒重，取粉末約0.25g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%乙醇（A.4.4）150mL，置水浴中加熱回流1小時，趁熱濾過，殘渣用80%熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘渣及濾紙置燒瓶中，加水150mL，置沸水浴中加熱回流1小時，趁熱濾過，殘渣及燒瓶用熱水洗滌4次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，備用。A.5.4供試品溶液的測定精密量取供試品溶液1mL，置10mL具塞干燥試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至2.0mL”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無水葡萄糖的重量（mg），計算，即得。A.6測定結(jié)果的計算A.6.1計算公式黃精中黃精多糖含量以無水葡萄糖（C6H12O6）質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=m1×式中：W：供試品中黃精多糖的