保健食品用原料車(chē)前子

保健食品用原料車(chē)前子1范圍本文件適用于保健食品用原料車(chē)前子。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源車(chē)前子為車(chē)前科植物車(chē)前PlantagoasiaticaL.或平車(chē)前PlantagodepressaWilld.的干燥成熟種子。夏、秋二季種子成熟時(shí)采收果穗，曬干，搓出種子，除去雜質(zhì)。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃棕色至黑褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈橢圓形、不規(guī)則長(zhǎng)圓形或三角狀長(zhǎng)圓形，略扁，長(zhǎng)約2mm，寬約1mm。表面有細(xì)皺紋，一面有灰白色凹點(diǎn)狀種臍。質(zhì)硬在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤12.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤6.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤2.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法膨脹度≥4.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2101方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類(lèi)別/名稱(chēng)的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法京尼平苷酸（以干燥品計(jì)），%≥0.50附錄A毛蕊花糖苷（以干燥品計(jì)），%≥0.403.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分京尼平苷酸和毛蕊花糖苷檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色譜純。A.4.3醋酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品京尼平苷酸對(duì)照品和毛蕊花糖苷對(duì)照品英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量京尼平苷酸Geniposidicacid27741-01-1C16H22O10374.3毛蕊花糖苷Verbascoside61276-17-3C29H36O15624.59A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以0.5%醋酸溶液為流動(dòng)相B，梯度洗脫，梯度程序見(jiàn)表A.2檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。表A.2梯度條件時(shí)間/minA相/%B相/%0595159540604050595A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按京尼平苷酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取京尼平苷酸對(duì)照品、毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%甲醇50mL，稱(chēng)定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式車(chē)前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：Wi=A式中：Wi：供試品中各待測(cè)成分（京尼平苷酸和毛蕊花糖苷）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXA