DB37-T 4481.2-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第2部分：六種除草劑殘留量的測定

13.080CCS

Z

18

37 DB37/T

—2021土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第

2

定

of

in

—

—Part

of

6

herbicides山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布DB37/T

4481.2—2021本文件按照GB/T

—《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DB37/T

4481《土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-2部分。

4481已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第

1

部分：9

種三唑類殺菌劑殘留量的測定；——第

2

部分：六種除草劑殘留量的測定；——第

3

部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和

4-正壬基酚殘留量的測定；——第

4

部分：霜脲氰殘留量的測定。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實施。本文件由山東省農(nóng)業(yè)標準化技術委員會歸口。DB37/T

4481.2—2021 作為土壤中農(nóng)藥殘留分析的一部分，本文件規(guī)定了土壤中六種除草劑殘留量液相色譜-康、可持續(xù)發(fā)展有積極和深遠的意義。IIDB37/T

4481.2—2021

1范圍本文件規(guī)定了土壤中2，6種除草劑殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于土壤中2，4-0.01

0.005

mg/L2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試樣用乙腈提取、固相萃取柱凈化，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。5 試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T

6682中規(guī)定的一級水。5.1 試劑5.1.1

甲醇（CH3，）：色譜純。5.1.2

乙酸銨（CH3COONH4，）：色譜純。5.1.3

乙腈（CH3，5.1.4

氯化鈉（NaCl，7647-14-5）：

℃烘烤

4

h。5.2 材料5.2.1 固相萃取柱：Oasis

PRiME

HLB，150

mg/3

mL，或相當者。5.2.2 濾膜：有機系，0.22

μm。5.3 溶液配制DB37/T

4481.2—2021乙酸銨溶液（1

mmol/L）：準確稱取0.077

g乙酸銨于1

000

mL容量瓶中，用水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.4 標準品6種農(nóng)藥標準品，純度≥

%。5.5 標準溶液配制5.5.1 標準儲備溶液（1

mg/L）：準確稱取

mg（精確至

0.1

mg）各農(nóng)藥標準品，用甲醇溶解并定容至

10

，避光

℃以下保存，有效期

1

年。5.5.2 混合標準溶液：吸取一定量標準儲備液于

50

mL

容量瓶中，用甲醇定容至刻度?；旌蠘藴嗜芤罕芄?/p>

0

℃～4

℃保存，有效期

1

個月。6 儀器和設備6.1

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI6.2

電子天平，感量

0.01

g

和

0.0

g。6.3

多管漩渦混勻器。6.4

快速混勻器。6.5

離心機：3

000

r/min。配備

100

mL

具塞塑料離心管。6.6

刻度試管：15

。6.7

土壤篩：2

mm

孔徑。7 試樣制備2

mm-18

℃以下保存?zhèn)溆谩?分析步驟8.1 提取稱取10

g0.01

g100

mL水和

mL勻器振蕩10

min后，加入5

g～7

g氯化鈉，振蕩1

min后，3

000

r/min離心5

。8.2 凈化取3.0

mL上清液直接上樣固相萃取柱，收集全部濾液。吸取

mL濾液過

μm濾膜后待測。8.3 儀器參考條件8.3.1 液相色譜參考條件色譜柱：C18，

mm×2.1

mm×

μm，或相當者。柱溫箱溫度：40

進樣量：

μL。流速：0.2

mL/min。min

B(0.0090104.00956.00956.209010min2,4-D5.0218.9/161.012218.9/125.0245.6215.7/174.1-18215.7/96.1-255.9269.9/224.1-9269.9/148.1-21DB37/T

4481.2—2021流動相組成和梯度洗脫程序見表1。表1 流動相組成和梯度洗脫程序表1 流動相組成和梯度洗脫程序離子源：電噴霧離子源。掃描方式：正負離子掃描。加熱模塊溫度：400

℃。DL管溫度：250

℃。碰撞氣（氬氣）壓力：

kPa。干燥氣（氮氣）流速：15

L/min。檢測方式：多反應監(jiān)測（）。多反應監(jiān)測條件和保留時間見表2。表2 6表2 6

種除草劑的保留時間和多反應監(jiān)測條件4.5.2

mg/L、0.01

mg/L、0.05

mg/L、0.1

mg/L和0.5

mg/L的混合標準工作溶液。空白基質(zhì)溶液氮氣吹干，加入1

mL上述混合標準4.2.2-測得峰面積為縱坐標、對應的標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。8.5 定性及定量8.5.1 保留時間被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±2.5

%之內(nèi)。8.5.2 定量離子、定性離子及子離子豐度比5020501020≤10±20±25±30±50DB37/T

4481.2—2021差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標農(nóng)藥。6種農(nóng)藥多反應監(jiān)測的色譜圖參見附錄A。表3 定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差表3 定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差外標法定量。8.6 試樣溶液的測定將基質(zhì)混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-時應根據(jù)測定濃度進行適當倍數(shù)稀釋后再進行分析。8.7 空白試驗除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。8.8 平行試驗按以上步驟對同一試樣進行平行測定。9數(shù)據(jù)處理試樣中被測物殘留量以質(zhì)量分數(shù)ωi計，單位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計算：??

????

=

????×??1??

式中：ωi——試樣中被測物殘留量，單位為毫克每千克（mg/kgρi——基質(zhì)混合標準工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；v1

——提取有機溶劑總體積，單位為毫升（mL）；m

——試樣的質(zhì)量，單位為克（g

10 精密度10.1 rr附錄

B

執(zhí)行。10.2 RR錄

C

執(zhí)行。11 回收率DB37/T

4481.2—2021本方法的添加水平和回收率范圍見附錄D。DB37/T

4481.2—2021

附 錄 A（資料性）6

種除草劑多反應監(jiān)測（）色譜圖6種除草劑多反應監(jiān)測（）色譜圖見圖。圖A.1

2-4

滴圖A.2

莠去津圖A.3

乙草胺DB37/T

4481.2—2021圖A.4

精異丙甲草胺圖A.5

丁草胺圖A.6

二甲戊靈mg/kgmg/kgmg/kg2,4-0.01-31.0×100.05-35.00.5-35.60.01-46.50.05-32.40.5-36.90.01-31.10.05-35.90.5-35.60.01-41.60.05-32.70.5-32.90.01-31.40.05-31.10.5-32.90.01-31.60.05-31.60.5-21.9DB37/T

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附錄 B（規(guī)范性）重復性限方法的重復性限見表B.1。表B.1表B.1

方法的重復性限（r）mg/kgmg/kgmg/kg2,4-0.01-31.8×100.05-36.9×100.5-22.4×100.01-31.2×100.05-32.9×100.5-24.3×100.01-31.3×100.05-37.2×100.5-21.3×100.01-48.1×100.05-33.8×100.5-24.8×100.01-31.7×100.05-31.8×100.5-23.8×100.01-33.5×100.05-32.5×100.5-22.9×10DB37/T

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附 錄C（規(guī)范性）再現(xiàn)性限方