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1.掌握氣相色譜法的根本原理和定性、定量方法。2.學(xué)習(xí)純物對(duì)照定性和歸一化法定量3.了解氣相色譜儀的根本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。實(shí)驗(yàn)十九氣相色譜法測(cè)定混合醇實(shí)驗(yàn)?zāi)康?色譜法具有極強(qiáng)的別離效能。一個(gè)混合物樣品定量引入適宜的色譜系統(tǒng)后,樣品在流動(dòng)相攜帶下進(jìn)入色譜柱,樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同,在柱內(nèi)與固定相的作用力大小不同,導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同,使混合物中的各組分先后離開(kāi)色譜柱得到別離。別離后的組分進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器,得到色譜圖。利用保存值可定性,利用峰高或峰面積可定量。實(shí)驗(yàn)原理.儀器與試劑氣相色譜儀;微量注射器1μL乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇,均為色譜純....開(kāi)啟氣源〔高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器〕,接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻7_(kāi)氣相色譜儀主機(jī)電源,翻開(kāi)色譜工作站、計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān),聯(lián)機(jī)。按上述色譜條件進(jìn)行條件設(shè)置。溫度升至一定數(shù)值后,進(jìn)行自動(dòng)或手動(dòng)點(diǎn)火。待基線穩(wěn)定后,用1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水樣注入色譜儀,同時(shí)按下計(jì)時(shí)器,記錄每一色譜峰的保存時(shí)間tR。重復(fù)3次。在相同色譜條件下,取少量〔約0.5μL〕純物質(zhì)注入色譜儀,每種物質(zhì)重復(fù)做3次。記錄純物質(zhì)的保存時(shí)間tR。實(shí)驗(yàn)步驟.數(shù)據(jù)處理面積歸一化法定量組分乙醇正丙醇異丙醇正丁醇峰高(mm)半峰寬(mm)峰面積(mm2)含量(%).1.本實(shí)驗(yàn)中是否需要準(zhǔn)確進(jìn)樣
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