鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)報(bào)告

上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱(chēng) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)B 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名 學(xué)號(hào) 班級(jí)（課程序號(hào)）1951926 組別_同組者 實(shí)驗(yàn)日期 指導(dǎo)教師 成績(jī)100鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)722S型分光光度計(jì)的使用方法2．學(xué)習(xí)測(cè)繪吸收曲線(xiàn)的方法掌握利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行微量成分測(cè)定的基本方法和有關(guān)計(jì)算二、 實(shí)驗(yàn)原理微量鐵的測(cè)定有鄰二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水楊酸法、硫氰酸鹽法等。由于鄰二氮菲法的選擇性高、重現(xiàn)性好，因此在我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，許多冶金產(chǎn)品和化工產(chǎn)品中鐵含量的測(cè)定都采用鄰二氮菲法。鄰二氮菲又稱(chēng)鄰菲羅啉（簡(jiǎn)寫(xiě)Phen）,在pH值為2—9的溶液中，F(xiàn)e2+離子與鄰二氮菲發(fā)生下列顯色反應(yīng)：Fe2++3Phen=[Fe（Phen）3]2+生成的橙紅色配合物非常穩(wěn)定，lgK穩(wěn)=21.3（20°C）,其最大吸收波長(zhǎng)為510nm,摩爾穩(wěn)吸光系數(shù)￡510=1.1x1O4L??cm-i?mol-i。顯色反應(yīng)的適宜pH值范圍很寬，且其色澤與pH值無(wú)關(guān)，但為了避免Fe2+離子水解和其它離子的影響，通常在pH值為5的HAc-NaAc緩沖介質(zhì)中測(cè)定。鄰二氮菲與Fe3+離子也能生成淡藍(lán)色配合物，但其穩(wěn)定性較低，因此在使用鄰二氮菲法測(cè)鐵時(shí)，顯色前應(yīng)用還原劑將Fe3+離子全部還原為Fe2+離子。本實(shí)驗(yàn)采用鹽酸羥胺為還原劑：4Fe3++2NH2OH=4Fe2++4H++N2O+H2O鄰二氮菲與Fe2+離子反應(yīng)的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量5倍的Co2+、CU2+離子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（V）、PO43-離子,40倍量的A13+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-離子都不干擾測(cè)定。利用分光光度法進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，通常選擇吸光物質(zhì)（即經(jīng)顯色反應(yīng)后產(chǎn)生的新物質(zhì)）的最大吸收波長(zhǎng)作為入射光波長(zhǎng)，這樣測(cè)得的摩爾吸光系數(shù)￡值最大，測(cè)定的靈敏度最高。為了找出吸光物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)需繪制吸收曲線(xiàn)。測(cè)定吸光物質(zhì)在不同波長(zhǎng)下的吸光度A值，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，描點(diǎn)繪圖即得吸收曲線(xiàn)，曲線(xiàn)最高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為該吸光物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法（工作曲線(xiàn)法）是定量測(cè)定中最常使用的方法。首先配制一系列不同濃度的被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下顯色，并測(cè)定相應(yīng)的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。根據(jù)朗伯一比耳定律：A=￡*b*C,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)是一條斜率為￡b的過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)。另取試液經(jīng)適當(dāng)處理后，在與上述相同的條件下顯色、測(cè)定，由測(cè)得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求出被測(cè)物質(zhì)的含量。三、儀器與試劑儀器：722型分光光度計(jì)。試劑：10聘?mL-i鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1%鄰二氮菲溶液（新近配制）、10%鹽酸羥胺溶液（新鮮配制）、1mol?L-i醋酸鈉溶液、鐵試液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．鐵系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵試液的配制取7只50mL比色管,編號(hào)。用移液管在前六號(hào)容量瓶中分別加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.OOmLlOyg?mL-i鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第7號(hào)容量瓶中加入5.00mL鐵試液，再分別加入1mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min,分別加入5mL1mol?L醋酸鈉溶液和3mL0.1%鄰二氮菲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。2．吸收曲線(xiàn)的繪制以1號(hào)液（空白溶液）為參比液，3號(hào)液為試液，用2cm比色皿，在440-560nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度（在最大吸收波長(zhǎng)處，每隔2nm），以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線(xiàn)，選擇測(cè)量的適宜波長(zhǎng)。數(shù)據(jù)記錄如下：波長(zhǎng)（nm）440450460470480490494496498500吸光度0.2400.2700.2950.3250.3520.3750.3780.3800.3820.383波長(zhǎng)（nm）502504506508510520530540550560吸光度0.3850.388.0.3900.3910.3980.4100.3700.2850.1690.085

吸收曲線(xiàn)的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇波長(zhǎng)由作圖可知最大吸收波長(zhǎng)為518nm3．標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制和鐵試液含量的測(cè)定在選定的最大吸收波長(zhǎng)下，以1號(hào)液為參比溶液，用2cm比色皿，分別測(cè)定2—7號(hào)液的吸光度。用2—6號(hào)液的濃度和吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出7號(hào)液的鐵含量，并計(jì)算原鐵試液的含量（Ug?mL-i）。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制及鐵含量的測(cè)定數(shù)據(jù)九max=518 nm 計(jì)算可得原鐵試液含量1.4ug?mL-i含量口g?mLT0.40.81.21.62.0吸光度0.2550.4050.5420.6830.822

橫軸是鐵含量，縱軸是吸光度試液標(biāo)準(zhǔn)溶液（10yg?mL-l）未知液吸量體積（mL）0.002.004.006.008.0010.005.00總鐵含量（聘）2040608010071吸光度A0.2550.4050.5420.6830.8220.621六、注意事項(xiàng)1．使用722S型分光光度計(jì)時(shí)，必須仔細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明，并在教師的指導(dǎo)下操作。不要擅自按動(dòng)鍵盤(pán)中的各功能鍵，以免破壞儀器設(shè)定的操作程序。2．使用不具備波長(zhǎng)自動(dòng)掃描功能的分光光度計(jì)（如72型、721型等）測(cè)定吸收曲線(xiàn)時(shí)，每變換一個(gè)測(cè)定波長(zhǎng)需用參比溶液調(diào)節(jié)儀器的吸光度為零。3．為了使測(cè)定吸光度值能落在適宜的讀數(shù)范圍內(nèi)，可適當(dāng)?shù)卣{(diào)整比色皿的厚度。加入還原劑鹽酸羥胺后應(yīng)搖勻放置2min,以保證還原反應(yīng)完全。5．由于鹽酸羥胺溶液不穩(wěn)定，需臨用時(shí)配制。七思考題1參比溶液的作用是什么？在本實(shí)驗(yàn)中可否用蒸餾水作參比？答：參比溶液的作用是扣除背景的干擾