區(qū)域地球化學(xué)樣品 痕量金的測(cè)定 封閉溶樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1區(qū)域地球化學(xué)樣品痕量金的測(cè)定封閉溶樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品巖石、水系沉積物和土壤中金量DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查（1：50000和1：24.4王水（1+1）王水（4.34.9金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL）準(zhǔn)確稱取高純金（純度為99.99%）0.1000g置于400mL燒杯中，加20mL王水（4.3）溶解，在水浴上蒸發(fā)近干，溶于20mL鹽酸溶液（4），4.10金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液），），4.12錸內(nèi)標(biāo)元素工作溶液（2ng/mL）分取錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.11）逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為2ng/mL。4.13儀器調(diào)諧溶液Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合溶液（1.5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀儀器能在5u～250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為5%，5.4馬弗爐0℃~900℃。35.8溶樣瓶聚丙烯材質(zhì)，250mL。6.1按照DZ/T0130.2和DZ/粒度小于0.097mm，試樣的烘樣溫度為50℃~60℃。），將試料（7.1）置于長(zhǎng)方形瓷舟中（5.7送入馬弗爐內(nèi)（5.4將爐門拉開(kāi)2cm～3cm左右）從低溫升到600℃~650℃,保溫1h，取出冷卻。），），），4按儀器操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定條件啟動(dòng)四極桿電感耦合等離子體）， 測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)量。由計(jì)算機(jī)軟件自動(dòng)繪制金的校按測(cè)定條件進(jìn)行空白試驗(yàn)溶液（7.2）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液（7.3）和試料溶液（7.4.3）的試樣中金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω(Au)計(jì)，數(shù)值單位以（ng/g）表示ρ——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中金的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——測(cè)定試料溶液的體積，單位為毫升（mLm——試料質(zhì)量，單位為克（g）。精密度試驗(yàn)水平m(ng/g)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.0371+0.0335mR=0.0965+0.0568m在重復(fù)條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率5在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測(cè)結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照8.2.2中2μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果。9質(zhì)量保證和控制9.1控制方法9.2控制樣品的數(shù)量6諧溶液（4.13）進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試。觀測(cè)調(diào)諧元素的靈敏度、穩(wěn)定性以及氧化物水平（CeO/Ce是|X-X2|≤r是XMaxXMin≤是|X-X2|≤r是XMaxXMin≤是XMaxXMin≤測(cè)定X1，X2μ=否再次測(cè)定X3μ