粒度分布的測試

課外:粒度分布的測試粒度分布的測試Kaye在1981年第四次國際粒度分析會議的全會報(bào)告中聲稱，已經(jīng)使用和正在研究的粒度、顆粒形狀和比外表積測量方法，細(xì)分起來當(dāng)時(shí)已有約400種。概述由于顆粒的形狀多為不規(guī)那么體，因此用一個(gè)數(shù)值去描述一個(gè)三維幾何體的大小是不可能的。對于一個(gè)形狀極其復(fù)雜的顆粒來說，用一個(gè)數(shù)值去直接描述它們的大小就更不可能了。那么，怎樣僅用一個(gè)數(shù)值描述一個(gè)顆粒的大?。窟@是粒度測試的根本問題。取樣方法測試方法的種類篩分法(sievingmethod)顯微鏡法(microscopicmethod)庫爾特計(jì)數(shù)法〔coultercountermethod〕沉降法〔sedimentationmethod〕空氣透過法氣體吸附法課外:粒度分布的測試粒度分布的測試粒度測量方法及其選擇篩析法讓粉體試樣通過一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩，將其別離成假設(shè)干個(gè)粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。適用于0.02～100mm之間的粒度分布。電沉積篩(微孔篩)可達(dá)0.005mm。電沉積篩絲網(wǎng)篩將幾個(gè)篩子按篩孔大小的次序從上到下疊置起來，篩孔尺寸最大的放在最上面，篩孔尺寸最小的放在最下面，底下放一無孔的底盤。將稱量過的顆粒樣品放在上部篩子上，有規(guī)那么地?fù)u動一定時(shí)間，較小的顆粒通過各個(gè)篩的篩孔依次往下落。對各層篩網(wǎng)上的顆粒計(jì)量，即得篩分分析的根本數(shù)據(jù)。篩析操作完成，應(yīng)檢查各粒級的質(zhì)量總和與取樣量的差值〔損失〕，不應(yīng)超過1～2%。粒度測量方法及其選擇篩析法由于制造工藝的原因，出廠篩子篩孔尺寸難保一致；使用過程中變形導(dǎo)致篩孔尺寸不準(zhǔn)——校準(zhǔn)。美國國家標(biāo)準(zhǔn)局建議出廠篩子用顯微鏡法校準(zhǔn)，即依次測量5～10根金屬絲直徑，每次測量4次，取平均值。由單位長度上的金屬絲數(shù)算出篩孔尺寸。使用過程中的篩子，用一種粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)樣品對篩子定期檢查(玻璃球)；校驗(yàn)過的篩子和工作篩對同一種粉體樣品進(jìn)行篩析比照，然后修正。粒度測量方法及其選擇顯微鏡法顯微鏡是唯一可以觀察和測量單個(gè)顆粒的方法，是測量粒度的最根本方法。標(biāo)定其他方法。光學(xué)顯微鏡：0.3～200μm；透射電子顯微鏡：1nm～5μm；掃描電子顯微鏡：>10nm。顯微鏡法測量的樣品量極少，取樣和制樣時(shí)，要保證樣品有充分的代表性和良好的分散性。粒度測量方法及其選擇顯微鏡法粒度測量方法及其選擇光學(xué)顯微鏡取樣和制樣取0.5g粉體試樣放在一塊玻璃板上，屢次的四分法到達(dá)0.01g。置于洗凈枯燥的玻璃載片上，滴幾滴分散液，再用刮勺或玻璃棒揉研，使樣品分散，也可覆上另一載片后揉研。分散液：蒸餾水、酒精、甲醇、丙酮、苯等揮發(fā)性液體；松節(jié)油、甘油、液體石蠟等粘性液體。粒度測量方法及其選擇透射顯微鏡取樣和制樣取火棉膠在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1～2滴置于靜止的潔凈水面上，鋪展蒸干成支持膜；碳膜、缽膜和二氧化硅等用真空蒸鍍法制備；將制好的支持膜托在200目方孔或圓孔銅絲網(wǎng)上備用。再將已分散有顆粒的玻璃載片翻轉(zhuǎn)過來，對著預(yù)制好的支持膜，用玻璃棒輕擊載片，使顆粒均勻落到膜上制成樣品；支持膜的材料和厚度(10~20nm)應(yīng)保證對電子束根本上是可穿透的，并具有足夠的強(qiáng)度。粒度測量方法及其選擇顯微鏡法樣品制備后即可用顯微鏡一個(gè)一個(gè)測定顆粒，求出統(tǒng)計(jì)平均徑；測定的顆粒數(shù)一般需幾百個(gè)以上才有意義。光學(xué)顯微鏡測量時(shí)，常在目鏡中插入一塊刻有標(biāo)尺或幾何圖形的玻片，由人眼通過目鏡直接觀測；或?qū)@微鏡的顆粒圖像/照片投影到一個(gè)備有標(biāo)尺或幾何圖形的屏幕上，通過比照確定粒度。粒度測量方法及其選擇電傳感法——庫爾特計(jì)數(shù)器將被測粉體分散在電解質(zhì)溶液中，在該導(dǎo)電液中置一開小孔的隔板，并將兩個(gè)電極分別于小孔兩側(cè)插入導(dǎo)電液中。在壓差作用下，顆粒隨導(dǎo)電液逐個(gè)通過小孔。每個(gè)顆粒通過小孔時(shí)產(chǎn)生的電阻變化表現(xiàn)為與顆粒體積或直徑成正比的電壓脈沖。孔徑D0=15～200μmNaOH、Na3PO40.5～1000μm數(shù)萬個(gè)顆粒/分鐘粒度測量方法及其選擇電傳感法——庫爾特計(jì)數(shù)器粒度測量方法及其選擇離心沉降重力沉降沉降法離心沉降重力沉降法特點(diǎn)：適合測量不大(<50m)不小(>1m)的粒子。例如，Al2O3，10m粒子下降1cm大約一分鐘；1m粒子下降1cm那么需要2小時(shí)離心沉降法特點(diǎn)：與重力沉降法相比，離心沉降時(shí)間減小。可測小粒徑粒子，粒子尺寸下限一般為0.1m兩種沉降法都只能測相同密度的粒子；重復(fù)性好。粒度測量方法及其選擇沉降法1.1.4粒度分布的測試測試方法測試裝置測試原理粒徑定義粒度分布適用范圍（m）顯微鏡法光學(xué)顯微鏡計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)粒徑個(gè)數(shù)分布1—100電子顯微鏡0.001—100小孔通過法Coulter計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)體積當(dāng)量徑個(gè)數(shù)分布0.4—1200光衍射法激光粒度分析儀計(jì)數(shù)投影圓當(dāng)量徑個(gè)數(shù)分布0.1—900篩分法標(biāo)準(zhǔn)篩篩分短軸徑質(zhì)量分布>38液相沉降法吸移管重力沉降比重計(jì)重力沉降等沉降粒徑質(zhì)量分布1—100光透過儀重力沉降離心沉降0.1—100沉降天平重力沉降Werner管重力沉降10—1000空氣透過法透過儀空氣透過粉層時(shí)的壓力降平均比表面積粒徑無法測量0.01—100氣體吸附法BET無法測量0.01—10幾種測試方法的比較測量方法的選擇對于同一種樣品，不同方法測量的結(jié)果不同。這是由于測量或計(jì)算的D的定義本來就不同，或是分散狀態(tài)不同應(yīng)根據(jù)數(shù)據(jù)的應(yīng)用場合來選擇。氣相反響的催化劑——?dú)怏w吸附法測量比外表積造濾板的粉末材料——透過法測比外表積感光底片用鹵化銀溶膠顆粒大小——光學(xué)法水文地質(zhì)學(xué)中砂石的沉降——沉降法根據(jù)粒度性質(zhì)數(shù)據(jù)的用途和所測樣品的粒度范圍選擇根據(jù)被測顆粒本身存在的形式特點(diǎn)選擇準(zhǔn)確度和精密度，常規(guī)、非常規(guī)測試，儀器價(jià)格……概述顆粒的形狀是描述顆粒幾何特征的重要參數(shù)，與顆粒的大小具有同等重要的作用。顆粒的大小——粒徑只是在一維空間中描述顆粒的幾何特征，而顆粒的形狀那么是指顆粒在平面上的投影輪廓〔二維〕或外表〔三維〕上各點(diǎn)所構(gòu)成的圖象。粉體的流動性、壓縮性能等力學(xué)特性，與顆粒的形狀有著密切的聯(lián)系。根據(jù)粉體用途的不同，對顆粒形狀的要求也不同。橡膠塑料1.2顆粒的形狀各個(gè)方向上具有相同的耐磨性球形顆粒具有較高強(qiáng)度長形顆粒砂輪的研磨料鑄造用型沙好的填充結(jié)構(gòu)尖銳、耐磨顆粒有棱角強(qiáng)度高，空隙率大（易排氣）球形顆粒1、薄片狀顆粒的外表固著力強(qiáng)，反光效果好。2、實(shí)際粉體顆粒的形狀千差萬別，幾乎不可能用某一種方法定量、完整地描述。3、在工程中，必須對顆粒的形狀進(jìn)行定量的描述。定量地描述顆粒形狀的方法，大致可以分為二種。一種是用一組數(shù)來表示，而根據(jù)這一組數(shù)據(jù)可以再現(xiàn)顆粒的形狀；另一種是用一個(gè)數(shù)來表示，利用顆粒的各種尺寸以及外表積、體積之間的關(guān)系或與某一基準(zhǔn)相比較，從不同的角度來表示顆粒的形狀。為此，我們用某個(gè)量的數(shù)值來表征顆粒的形狀，這些量可統(tǒng)稱為形狀因子。各種不同意義和名稱的形狀因子都是一種無量綱的量，其數(shù)值與顆粒的形狀有關(guān)，可以在一定程度上表征顆粒形狀對于標(biāo)準(zhǔn)形狀〔球形〕的偏離。很多形狀因子是顆粒的不同粒度的無量綱組合，其中不少是兩種粒度之比。形狀系數(shù)粒徑相同的顆粒，形狀不相同，其外表積、體積也相同，因此，顆粒的外表積、體積與其粒徑之間的數(shù)量關(guān)系，在一定的程度上可以反映顆粒的形狀。另外，顆粒的外表積、體積是與某一特征尺寸〔粒徑〕的平方、立方成正比的，這個(gè)比例系數(shù)就可定義為顆粒的形狀系數(shù)。注意：①粒徑的定義和粒徑的測量方法②單個(gè)顆粒的形狀系數(shù)與整個(gè)顆粒群的形狀系數(shù)的區(qū)別。③形狀系數(shù)為一個(gè)修正系數(shù)，用來衡量實(shí)際顆粒與球形顆粒不一致的程度。形狀指數(shù)利用顆粒本身的各種粒徑以及外表積等數(shù)據(jù)進(jìn)行各種無因次的組合，或與球形顆粒進(jìn)行比較而定義的表示顆粒形狀的各種指標(biāo)稱為形狀指數(shù)，其本身并不具有特定的物理意義。根據(jù)不同的使用目的，可選擇相應(yīng)的形狀指數(shù)來表示顆粒的形狀。常用的形狀指數(shù)有：

設(shè)顆粒的粒徑為Dp,定義：顆粒的外表積S=φsDp2；顆粒的體積V=φVDp3，那么表面積形狀系數(shù)s與π的差異表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，s=π；對于立方體s=6。體積形狀系數(shù)v與π/6的差異表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，s=π/6；對于立方體s=1。比表面積形狀系數(shù)卡門形狀系數(shù)與6的差異表征顆粒形狀對球形的偏離。對于球，=6。幾何體的形狀系數(shù)顆粒形狀

s

v

球形l=b=h=dππ/66圓錐形l=b=h=d立方體l=b=h圓板形l=b，h=dl=b，h=0.5dl=b，h=0.2d方柱形及方板形l=bh=bh=0.5bh=0.2b1均齊度均齊度又稱為比率，是利用顆粒的三軸徑l、b、t而導(dǎo)出的最簡單的形狀指數(shù)。長短度=長徑/短徑=l/b〔≥1〕扁平度=短徑/高度=b/t〔≥1〕Zingg指數(shù)F=長短度/扁平度=lt/b22體積充滿度fv又稱為容積系數(shù)，是顆粒的外接長方體的體積與其本身的體積V之比，即：fv=lbt/V〔≥1〕顯然，fv≥1，而且fv越接近于1，那么表示顆粒越接近于長方體，故體積充滿度可以表示顆粒接近于長方體的程度。這個(gè)指數(shù)可用作磨料顆?？顾榱训幕鶞?zhǔn)。舒爾茨指數(shù)：K=nl2b–100，n=100/V，表示100cm3中的顆粒數(shù)。這個(gè)指數(shù)可用作評價(jià)鋪路碎石的形狀，K值越小越好；還可用于表示高爐燒結(jié)塊的形狀。3面積充滿度面積充滿度fb又稱為外形放大系數(shù)，是顆粒投影的面積A與其最小外接矩形的面積之比，即：fb=A/lb〔≤1〕面積充滿度可用于粉末冶金方面。4球形度球形度ψ表示顆粒接近于球體的程度，其定義為：ψ=〔與顆粒體積相等的球體的外表積〕/〔顆粒的外表積〕〔≤1〕對于形狀不規(guī)那么的顆粒，由于其外表積、體積的測量非常困難，故常采用實(shí)用球形度ψw，其定義為：ψw=(與顆粒投影面積相等的圓的直徑)/(顆粒投影的最小外接圓的直徑)〔≤1〕球形度常用于討論顆粒的流動性。5圓形度圓形度ψc又稱為輪廓比，表示顆粒的投影與圓接近的程度，其定義為：ψc=〔與顆粒投影面積相等的圓的周長〕/〔顆粒投影