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文檔簡介
阿貝折光儀阿貝爾折光儀可直接用來測定液體的折光率,定量地分析溶液的組成,鑒定液體的純度。同時,物質(zhì)的摩爾折射度、摩爾質(zhì)量、密度、極性分子的偶極矩等也都可與折光率相關(guān)連,因此它也是物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究工作的重要工具。折光率的測量,所需樣品量少,測量精密度高(折光率可精確到C17H-i5COONa),重現(xiàn)性好,所以阿貝爾折光儀是教學(xué)和科研工作中常見的光學(xué)儀器,近年來,由于電子技術(shù)和電子計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,該儀器品種也在不斷更新。下面介紹儀器的工作原理和使用方法。I.基本原理折射現(xiàn)象和折光率當(dāng)一束光從一種各向同性的介質(zhì)m進(jìn)入另一種各向同性的介質(zhì)M時,不僅光速會發(fā)生改變,如果傳播方向不垂直于界面,還會發(fā)生折射現(xiàn)象,如圖III-8-1所示。
光在不同介質(zhì)中的折射根據(jù)史耐爾(Snell)折射定律,波長一定的單色光在溫度,壓力不變的條件下,其入射角疋審*即二圧題+ 和折射角RTT RTr Lnj Ln就F 比F 于這兩種介質(zhì)的折光率n(介質(zhì)M),N(介質(zhì)m)成下列關(guān)系,即:-8-1)E=礦念+/廂-<pscs+RT-8-1)E=礦念+/廂-<pscs+RTnF(III如果介質(zhì)m是真空,因規(guī)定=1,故此n稱為介質(zhì)M的絕對折光率。如果介質(zhì)m為空氣,則
空氣的絕對折光率),因此C丙訊匸巒>>4 (111-8-2)-力』處稱為介質(zhì)m對空氣的相對折光率。因n與刁相差甚小,所以通常以刁值作為介質(zhì)的絕對折光率,但在精密測定時,必須校正之。折光率以符號n表示,由于n與波長有關(guān),因此在其右下角注以字母表示測定時所用單色光的波長,D,F,G,C,等分別表示鈉的D(黃)線,氫的F(藍(lán))線,G(紫)線,C(紅)線等;另外,折光率又與介質(zhì)溫度有關(guān),因而在n的右上角注以測定時介質(zhì)溫度(攝氏溫標(biāo))。例如表示在20°C時介質(zhì)對鈉光D線的折光率。阿貝爾折光儀測定液體介質(zhì)折光率的原理阿貝爾折光儀是根據(jù)臨界折射現(xiàn)象設(shè)計的,如圖III-8-2所示。阿貝折光儀的臨界折射試樣m置于測量棱鏡P的鏡面F上,而棱鏡的折光率大于試樣的折光率FUb。如果入射光I正好沿著棱鏡與試樣的界面F射入,其折射光為曲2,入射角應(yīng),折射角為尸0戊一,此即稱為臨界角,因?yàn)樵贈]有比血1更大的折射角了。大于臨界角的構(gòu)成暗區(qū),小于臨界角的
構(gòu)成亮區(qū)。因此lO-'-SxW5具有特征意義,根據(jù)III-8T式,可得:III-8-3)顯然,如果已知棱鏡P的折光率瓦,并且在溫度、單色光波長都保持恒定值的實(shí)驗(yàn)條件下,測定臨界角國就能算出被測試樣的折光率盤。儀器結(jié)構(gòu)圖III-8-3(a)是一種典型的阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)示意圖,圖III-8-3(b)是它的外形圖(輔助棱鏡呈開啟狀態(tài))。丄邛呻JU科HWt#□I?丄邛呻JU科HWt#□I?阿貝折光儀的結(jié)構(gòu)及外形阿貝折光儀的實(shí)物圖其中心部件是由兩塊直角棱鏡組成的棱鏡組,下面一塊是可以啟閉的輔助棱鏡,其斜面是磨砂的,液體試樣夾在輔助棱鏡與測量棱鏡之間,展開成一薄層。光由光源經(jīng)反射鏡反射至輔助棱鏡,磨砂的斜面發(fā)生漫射,因此從液體試樣層進(jìn)入測量棱鏡的光線各個方向都有,從測量棱鏡的直角邊上方可觀察到臨界折射現(xiàn)象。轉(zhuǎn)動棱鏡組轉(zhuǎn)軸的手柄,調(diào)節(jié)棱鏡組的角度,使臨界線正好落在測量望遠(yuǎn)鏡視野的X型準(zhǔn)絲交點(diǎn)上。由于刻度盤與棱鏡組的轉(zhuǎn)軸是同軸的,因此與試樣折光率相對應(yīng)的臨界角位置能通過刻度盤反映出來。刻度盤上的示值有兩行,一行是在以日光為光源的條件下將乙值和值直接換算成相當(dāng)于鈉光D線的折光率(從1.3000至1.7000);另一行為0~95%,它是工業(yè)上用折光儀測量固體物質(zhì)在水中濃度的標(biāo)準(zhǔn)。通常由于測量蔗糖的濃度。為使用方便,阿貝折光儀光源采用日光而不用單色光。日光通過棱鏡時由于其不同波長的光的折射率不同,因而產(chǎn)生色散,使臨界線模糊。為此在測量望遠(yuǎn)鏡的鏡筒下面設(shè)計了一套消色散棱鏡(Amici棱鏡),旋轉(zhuǎn)消色散手柄,就可以使色散現(xiàn)象消除。II.使用方法儀器的安裝。將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中,以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來,恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數(shù)為準(zhǔn),一般選用20厶0.1°C或25&C70.1C。加樣松開鎖鈕,開啟輔助棱鏡,使其磨砂的斜面處于水平位置,用滴定管加小量丙酮清洗鏡面,促使難揮發(fā)的玷污物逸走,用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面,但切勿用濾紙。待鏡面干燥后,滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,閉合輔助棱鏡,旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā),則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入,然后閉合兩棱鏡,鎖緊鎖鈕。對光轉(zhuǎn)動手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值為最小,于是調(diào)節(jié)反射鏡,使入射光進(jìn)入棱鏡組,同時從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察,使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡,使視場準(zhǔn)絲最清晰。粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄,使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大,直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄,使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄,使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上,若此時又呈微色散,必須重調(diào)消色散手柄,使臨界線明暗清晰。(調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖)慮調(diào)節(jié)右邊旋扭前調(diào)筒右邊雄和厲剁出現(xiàn)調(diào)節(jié)左邊旋扌H使分界線慮調(diào)節(jié)右邊旋扭前調(diào)筒右邊雄和厲剁出現(xiàn)調(diào)節(jié)左邊旋扌H使分界線在右邊M憶看到的圏象 冇?明最的分界蛭為止此時顏色是散的經(jīng)過交義點(diǎn)為I匕芹在心辿冃鏡屮諛數(shù)右邊目鏡中的圖像讀數(shù)為保護(hù)刻度盤的清潔,現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi),讀數(shù)時先打開罩殼上方的小窗,使光線射入,然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點(diǎn)交點(diǎn)上時,容易疲勞,為減少偶然誤差,應(yīng)轉(zhuǎn)動手柄,重復(fù)測定三次,三個讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的,由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā),致使試樣組分發(fā)生微小的改變,會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn),因此測一個試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣,測定這三個樣品的數(shù)據(jù),再取其平均值。10折光率L356+0.001k]/6^L3562左邊目鏡中的圖像儀器校正折光儀的刻度盤上的標(biāo)尺的零點(diǎn)有時會發(fā)生移動,須加以校正。校正的方法是用一種已
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