藥物分析習(xí)題五

藥物分析習(xí)題五一、填空題（每空1分）1．,中國藥典的全稱為中華人民共和國藥典,英文縮寫為Ch.P,目前執(zhí)行的版本是.2005年版.2．藥物中存在的雜質(zhì)主要來源于生產(chǎn)過程和貯藏過程。3．藥典是一個國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，是國家管理藥品生產(chǎn)與質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。4．《中國藥典》的內(nèi)容分為凡例、正文、附錄和索引四部分。5．藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?．常見干燥失重測定方法有常壓恒溫干燥法，干燥劑干燥法，減壓干燥法，熱分析法7．溶液澄清度檢查法中，藥典規(guī)定用10.0%烏洛托品水溶液，10%硫酸肼水溶液等量混合，配制成濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。8．常用生物樣品包括血液，尿液，唾液。9．現(xiàn)行我國藥典對片劑等的溶出度測定，采用的方法有轉(zhuǎn)籃法，漿法，小杯法。10．TLC用于藥物雜質(zhì)檢查，常用的方法有：雜質(zhì)對照品法，供試品自身對照法，對照藥物法。11．制劑分析主要包括鑒別、檢查和含量測定三個方面。12．重金屬檢查常用的顯色劑有硫代乙酰胺，硫化鈉。13．定量限是指樣品中被測物能定量測定的最低量。二、選擇題（每小題1分）1、甾體激素最常用的鑒別反應(yīng)的類別是A氧化還原反應(yīng)B加成反應(yīng)C配位反應(yīng)D沉淀反應(yīng)E顯色反應(yīng)2、氧瓶燃燒法主要用于測定巴比妥類藥物B、含鐵的有機(jī)物C、含鹵素有機(jī)藥物D、磺胺類藥物3、某藥物片劑在檢查含量均勻度時(shí)，經(jīng)第二次取樣復(fù)試后合格，其判斷依據(jù)是A、A+1.80S≥15.0B、A+1.45S≤15.0C、A+1.80S≤15.0D、A+1.45S≥15.04、抗生素效價(jià)的測定，目前應(yīng)用最多的方法是A、色譜分析法B、物理化學(xué)法C、光譜分析法D、生物學(xué)法5、下列哪種方法可以區(qū)別地西泮和氯氮卓的酸水解產(chǎn)物（二苯甲酮衍生物）A、重氮化偶合反應(yīng)B、羰基試劑C、異羥肟酸反應(yīng)D、硫酸-熒光反應(yīng)6、溶出度測定的結(jié)果判斷：6片中每片的溶出量按標(biāo)示量計(jì)算，均應(yīng)不低于規(guī)定限度Q，除另有規(guī)定外，“Q”值應(yīng)為標(biāo)示量的（

）

A．60％

B．70％

C

80％

D．90％

7、四氮唑比色法可用于下列哪一類藥物的分析Ａ、四環(huán)類抗生素Ｂ、腎上腺皮質(zhì)激素Ｃ、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素Ｄ、蛋白同化激素8、紫外分光光度法測定維生素A的方法是A.三點(diǎn)校正法（紫外分光光度）B.差示分光光度法C.比色法D.三波長分光光度法9、硫酸鏈霉素的主要鑒別試驗(yàn)有A、茚三酮反應(yīng)，羥肟酸鐵反應(yīng)B、坂口反應(yīng)，差向異構(gòu)化反應(yīng)C、羥肟酸鐵反應(yīng)，麥芽酚反應(yīng)D、坂口反應(yīng)，麥芽酚反應(yīng)10、回收率試驗(yàn)的目的是評價(jià)藥物分析方法的A、準(zhǔn)確度B、精密度C、檢測限D(zhuǎn)、定量限11、我國藥典規(guī)定的砷鹽檢查中的主要試劑是A、HgBr2試紙與HDDCB、HgBr2試紙與Ag-DDCC、堿性FeCl3試紙與三硝基苯酚鋰D、PbAc2試紙與Ag-DDC12、提取中和法用于生物堿的含量測定時(shí)，最常用的堿化試劑是A、NH3·H2OB、NaHCO3C、NaOHD、Ca(OH)213、碘量法測定β－內(nèi)酰胺類抗生素含量，其原理主要是利用其結(jié)構(gòu)中Ａ、β－內(nèi)酰胺鍵易水解的特性B、6－ＡＰＡ的酸性C、6－ＡＰＡ水解產(chǎn)物的還原性D、7－ＡＣＡ的酸性14、司可巴比妥鈉的含量測定，我國藥典中采用的專屬方法是A、銀量法B、酸量法C、紫外分光光度法D、溴量法15、氧瓶燃燒法中鉑金絲的作用是Ａ、在燃燒瓶中起催化作用Ｂ、與被測物形成金屬配合物Ｃ、使鹵素易被分解Ｄ、防止燃燒瓶爆裂16、高效液相色譜法用于藥物含量測定時(shí)，對系統(tǒng)性能的要求是A、采用內(nèi)標(biāo)法、對照品法，系統(tǒng)的性能無須嚴(yán)格要求B、依法測定相鄰兩峰分離度一般須＞1C、柱長盡可能長D、理論板數(shù)，分離度等須符合系統(tǒng)適用性的各項(xiàng)要求，分離度一般須＞1.517、藥物中氰化物的檢查方法是改進(jìn)普魯士藍(lán)法、氣體擴(kuò)散-三硝基苯酚鋰法普魯士藍(lán)法、三硝基苯酚鋰法C、GC法D、HPLC法18、阿托品，山莨菪堿等托烷類生物堿，特征的鑒別反應(yīng)是A、與發(fā)煙硝酸反應(yīng)，顯黃色，遇醇制氫氧化鉀顯深紫色B、藥物的微酸性水溶液加稍過量溴水，在加過量的氨水呈翠綠色C、與甲醛硫酸試液作用呈紫色D、雙縮脲反應(yīng)呈藍(lán)紫色19、四環(huán)素在弱酸性（pH2.0～6.0）溶液中放置易發(fā)生A、酸性降解反應(yīng)B、與金屬離子形成配合物C、堿性降解反應(yīng)D、差向異構(gòu)化20、藥典中指的“水浴加熱”，其溫度應(yīng)是A、50～60℃B、70～80℃C、沸騰的水浴D、室溫的水浴21、能與三氯化鐵試劑直接作用顯色的芳胺類藥物是A、利多卡因B、對氨基酚C、苯佐卡因D、丁卡因22、藥品的鑒別是證明（）A、未知藥物的真?zhèn)蜝、已直藥物的真?zhèn)蜟、已知藥物的療效D、藥物的穩(wěn)定性23、有機(jī)溶劑殘留量檢查采用（）測定A、氣相色譜法B、液相色譜法C、紫外分光光度法D、紅外光譜法24、能夠用戊烯二醛反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物和主要試劑是A、雌激素，鐵-酚試劑B、氯貝丁酯，鹽酸羥胺C、尼可剎米，溴化氰試液D、鹽酸氯丙嗪，硫酸鈰25、酸性染料比色法用于有機(jī)堿性藥物的含量測定，其最關(guān)鍵的問題是水相最佳pH值的選擇B、酸性染料能否與堿性藥物定量地形成離子對并完全被有機(jī)溶劑提取C、染料的選擇D、有機(jī)溶劑的選擇三、判斷題（每題1分）1、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在藥典的正文。(TF)2、GMP表示藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范。(TF)3、藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在藥典的附錄。(TF)4、有機(jī)溶劑殘留測定常采用氣相色譜法(TF)5、通用檢測方法應(yīng)在藥典凡例。(TF)6、GSP表示藥品在經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范。(TF)7、通用檢測方法應(yīng)在藥典附錄。(TF)8、恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或熾妁后重量差異在0.1mg以下的重量。(TF)9、取樣的基本原則是多次，合理。(TF)10、溶解度中的易溶是指溶質(zhì)1g或1ml能在30ml中溶解。(TF)四、計(jì)算題（每題10分）櫞酸鐵銨中硫酸鹽的檢查方法如下取本品0.20g，加稀鹽酸17ml溶解后，煮沸1分鐘，放冷，分成2等份，1份中加25％氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鐘，反復(fù)濾過，至濾液澄明，加水稀釋使成約40ml后，加標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（含SO40.1mg/ml）5.0ml，再加水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對照液；另1份中加水稀釋使成約40ml后，加25％氯化鋇溶液5ml，再加水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，如發(fā)生渾濁，與對照液比較，不得更濃。計(jì)算本品中硫酸鹽雜質(zhì)的限量。2、阿司匹林片的分析如下：（1）游離水楊酸的檢查稱取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.10g），加無水氯仿3ml，不斷攪拌2分鐘，用無水氯仿濕潤的濾紙過濾，濾渣用無水氯仿洗滌2次，每次1ml，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘?jiān)脽o水乙醇4ml溶解后，移置100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗滌容器容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻；30秒針內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取1.5ml，加無水乙醇2ml與5%乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深。（2）含量測定取本品10片，精密稱重為4.8722g，研細(xì)，稱出0.4815g，至錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示劑3滴，滴加氫氧化鈉液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸液（0.05233mol/L）滴定，消耗20.72ml,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正消耗36.37ml，即得。每1ml的氫氧化鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。(每片含阿司匹林0.3g)根據(jù)以上操作，計(jì)算本品中水楊酸雜質(zhì)的限量及阿司匹林的標(biāo)示量百分含量；若合格品的含量范圍為標(biāo)示量的90%---110%，本品含量是否合格。（要求列出算式）3、精密稱取青霉素鉀供試品0.4008g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量，先加入氫氧化鈉液（0.1mol/L）25.00ml，回滴時(shí)消耗0.1015mol/L的鹽酸液14.20ml，空白消耗24.63ml，求供試品的含量（每1ml0.1mol/L的NaOH相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀）。參考答案一、填空題1.中華人民共和國藥典CP20052.生產(chǎn)過程，貯藏過程3.法典，法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)4.凡例，正文，附錄，索引5.分子結(jié)構(gòu)，理化性質(zhì)，真?zhèn)?.常壓恒溫干燥法，干燥劑干燥法，減壓干燥法，熱分析法7.10.0%烏洛托品水溶液，10%硫酸肼水溶液8.血液，尿液，唾液9.轉(zhuǎn)籃法，漿法，小杯法10.雜質(zhì)對照品法，供試品自身對照法，對照藥物法11.鑒別，檢查，含量測定12.硫代乙酰胺，硫化鈉13.樣品中被測物能定量測定的最低量二，選擇題ECBDABBADABACDDAADCBBACB三，判斷題TFFTTTFFFF四，計(jì)算題1.雜質(zhì)限量=CV/L=0.1mg/ml×5.0ml×10-30.10g