ISO17025：2017實驗室-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序

有限公司檢測中心程序文件編號QP-B0-06版本/修訂B0版頁次第34頁共6頁文件名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序發(fā)布日期2019年1月PAGEPAGE341目的為使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于受控狀態(tài)并保持完好，保證檢測結(jié)果的有效性，特制定本程序。2范圍適用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購、驗收、入庫、保存、驗證、使用、標(biāo)識和記錄管理。本程序標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括直接購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液及自配標(biāo)準(zhǔn)溶液三種。3職責(zé)3.1主任負(fù)責(zé)批準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買。3.2技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購計劃的審核。3.3檢測組提報標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購計劃，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收、登記和管理，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)溶液處置的批準(zhǔn)。4程序4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買4.1.1各檢測室提出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購計劃，填寫《采購申請單》，由技術(shù)負(fù)責(zé)人審核，主任批準(zhǔn)后實施，確保購買有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.1.2購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由檢測室負(fù)責(zé)登記4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收4.2.1對購入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗收時，除需要對照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品《采購申請單》核對相關(guān)信息，以確認(rèn)符合采購計劃要求外，還需檢查包裝及標(biāo)識的完好性(或密封度)、證書與實物的對應(yīng)性。適用時，還應(yīng)檢查證書中表明的特性量值、不確定度、基體組成、有效日期、保存條件、安全防護、特殊運輸要求等內(nèi)容。4.2.2對于有低溫等特殊運輸要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可行時要檢查運輸狀態(tài)。4.2.3如有必要且可行，可以采用合適的試驗手段確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值、不確定度、基體組成等特性。4.2.4當(dāng)對同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換了生產(chǎn)商或批次，需要時，實驗室可對新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比較，既可驗證舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)了特性量值的穩(wěn)定性，也可確認(rèn)新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足使用要求。4.2.5當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校準(zhǔn)、方法確認(rèn)、量值傳遞與溯源時，應(yīng)盡可能使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(以下簡稱CRM)。4.2.6一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用者應(yīng)參與驗收工作。4.2.7實驗室應(yīng)對必要的驗收內(nèi)容形成記錄。適用時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗收記錄一般包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號、批號、包裝、標(biāo)識、證書、特性量值、不確定度、有效日期、購入日期、購入數(shù)量、生產(chǎn)商、驗收人、驗收結(jié)論等。如果采用檢測手段進行實驗驗收，應(yīng)還有驗收時檢測方法、檢測結(jié)果、測量不確定度等的相關(guān)信息和記錄。4.2.8驗收合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方可投入使用，使用人領(lǐng)用后，實驗室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善管理。驗收不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不能使用。驗收合格后應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填寫至《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理臺帳》中。4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運輸、安全處置和儲存4.3.4.3.24.3.34.3.44.3.54.34.3.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期不使用(超過4.4自配標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理4.4.14.4.24.4.34.5操作前的檢查4.5.14.5.2檢查由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲備液是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、容器是否有損傷、溶液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即停止4.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查4.6.1CRM的期間核查4.6.1.1未開封的CRM對未開封的CRM，使用者要核查該CRM是否在有效期內(nèi)，以及是否按照CRM證書上所規(guī)定儲存條件和環(huán)境要求等正確保存。若滿足要求，該CRM不需要再采用其他方式進行期間核查。核查應(yīng)填寫《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表》。4.6.1對已開封的CRM，實驗室要確保其在有效期內(nèi)使用。若該CRM在有效期內(nèi)允許多次使用，要確保其使用及儲存情況滿足證書上規(guī)定的要求。必要時，根據(jù)其穩(wěn)定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結(jié)果可信度等情況，按照4.6.54.6.1非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品包括：從外部購入的某些純物質(zhì)、質(zhì)控樣品、實驗室內(nèi)部自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等，需要定期選擇4.6.3中核查方式對其特性值的穩(wěn)定性進行核查，并按4.6.54.6.對于單一特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查時選擇該特性值進行核查；對于具有多個特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可選擇一個或若干個最具代表性或最不穩(wěn)定、最關(guān)注的量值進行核查。4.6.期間核查可以采取以下方式中的一種：a.檢查足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)控樣品；b.與上一級或不確定度相近的同級CRM進行量值比對；c.送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機構(gòu)確認(rèn)；d.進行實驗室間的量值比對；e.測試近期參加能力驗證且結(jié)果滿意的樣品；f.采用控制圖進行趨勢檢查等。4.6.44.6.4未開封的CRM在使用前按4.6.1.1的要求進行一次核查。已開封且未使用完或可重復(fù)使用的CRM，在證書要求的開瓶有效期內(nèi)，至少進行一次期間核查。4.6.4對于供應(yīng)商或標(biāo)準(zhǔn)方法或權(quán)威文獻提供了儲存條件和有效期的非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，按其穩(wěn)定特性等安排不少于一次的期間核查。對于首次使用、無法獲得可靠有效期的非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可行時，實驗室要通過穩(wěn)定性試驗確認(rèn)其預(yù)期有效期。以后再次使用時，在預(yù)期有效期內(nèi)，可按穩(wěn)定特性等安排不少于一次的期間核查。4.6.4當(dāng)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(無論是CRM還是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))可能存在質(zhì)量風(fēng)險時(例如儲存條件失控、質(zhì)控結(jié)果不滿意等)，應(yīng)立即進行核查。必要時，以后再次使用同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)增加核查頻次。4.6.5期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。4.6.5被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與CRM，或與有標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，或送至更高標(biāo)準(zhǔn)的實驗室檢測時，可采用此方法。被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和核查標(biāo)準(zhǔn)的測量結(jié)果分別為x被核查和x標(biāo)準(zhǔn)，擴展不確定度分別為U被核查和U標(biāo)準(zhǔn)(擴展不確定度均為U95或包含因子k=2時的不確定度)，應(yīng)符合下列關(guān)系：4.6.5如果不能采用傳遞比較法，也可以采用n個實驗室比對或?qū)嶒炇覂?nèi)部n臺儀器或n個測量方法比對(n≥2)。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準(zhǔn)確度登記要相同或近似，此時采用說有結(jié)果的算術(shù)平均值作為被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的最佳估計值。若被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量結(jié)果為x被核查，測量結(jié)果的擴展不確定度為U被核查，應(yīng)符合下列關(guān)系：4.6.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖(-s圖)和平均值-極差控制圖(-R圖)。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖一般要求重復(fù)測量次數(shù)n≥10。極差控制圖一般要求n≥5。被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量結(jié)果偶爾出現(xiàn)在A區(qū)(A區(qū)稱為警戒區(qū))是可以的，但此時要密切注意控制圖此后的趨勢，適當(dāng)增加核查次數(shù)。一旦發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果超出控制限，且確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原因，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查結(jié)果為不合格。4.6.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在期間核查