GBT 43098.1-2023 水處理劑分析方法 第1部分：磷含量的測(cè)定

水處理劑分析方法第1部分：磷含量的測(cè)定2023-09-07發(fā)布國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43098《水處理劑分析方法》的第1部分。GB/T43098已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：磷含量的測(cè)定。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：中國石油天然氣股份有限公司烏魯木齊石化分公司、河南清水源科技股份有限公司、山東泰和科技股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、深圳市中潤水工業(yè)技術(shù)發(fā)展有限公司、重慶藍(lán)潔廣順凈水材料有限公司、鞍鋼栗田(鞍山)水處理有限公司、上海儀電分析儀器有限公司、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院徐州分院、山東鑫泰水處理技術(shù)股份有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、上海淼清水處理有限公司、江蘇科利恩凈水科技有限公司、中海油惠州石化有限公司、浙江水知音檢測(cè)有限公司、河南博源新材料有限公司、洛陽強(qiáng)龍實(shí)業(yè)有限公司、泰州先進(jìn)化工有限公司。Ⅱ?yàn)榱舜_保水系統(tǒng)的正常運(yùn)行及節(jié)約用水，減少對(duì)環(huán)境的污染，需要在水中添加適量的化學(xué)處理藥品，來控制給水設(shè)備及輸水管線造成的腐蝕、結(jié)垢、菌藻、黏泥等危害。隨著水處理技術(shù)的發(fā)展，水質(zhì)情況日趨復(fù)雜，不同配方組成的水處理劑產(chǎn)品種類不斷增加。GB/T43098旨在確立水處理劑產(chǎn)品的化學(xué)分析方法，擬由2個(gè)部分組成?！?部分：磷含量的測(cè)定。目的在于確立磷含量的測(cè)定方法。 分光光度法以其靈敏度高、精密度好、檢測(cè)效率高等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于水處理劑產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定。1水處理劑分析方法第1部分：磷含量的測(cè)定警告：本文件所使用的強(qiáng)酸具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖本文件描述了水處理劑中磷含量測(cè)定的分光光度法。本文件適用于水處理復(fù)配藥劑中正磷酸鹽、總無機(jī)磷、總磷、總有機(jī)磷含量的測(cè)定，磷含量測(cè)定范圍小于10%(以PO?3-計(jì)),對(duì)于更高磷含量的水處理復(fù)配藥劑可以稀釋后測(cè)定。本文件不適用于鐵系水處理劑產(chǎn)品中磷含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602—2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純及以上試劑。4.2硫酸溶液：1+3。4.3硫酸溶液：1+35。4.4鉬酸銨溶液：26g/L。稱取13g鉬酸銨溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸銻鉀和120mL硫酸，冷卻后用水稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中，有效期2個(gè)月。4.5抗壞血酸溶液：20g/L。稱取10g抗壞血酸溶于約50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二鈉及8mL甲酸，用水稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15d。4.6過硫酸鉀溶液：40g/L。稱取20g過硫酸鉀溶于500mL水中，混勻。貯存于棕色瓶中，有效期1個(gè)月。4.7磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(以PO?3-計(jì)):0.1mg/mL。按GB/T602—2002中表1的要求進(jìn)行配制，也可購買市售試劑。4.8磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(以PO?3-計(jì)):0.02mg/mL。移取20.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL2GB/T43098.1—2023容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。6正磷酸鹽含量的測(cè)定6.1方法提要在酸性條件下，正磷酸和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，使用分光光度計(jì)，于最大吸收波長(710nm)處測(cè)定吸光度。6.2試驗(yàn)步驟6.2.1校準(zhǔn)曲線的繪制6.2.1.1在6個(gè)50mL容量瓶中，分別加入0mL(試劑空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至約25mL。6.2.1.2分別加入2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置6.2.1.3使用分光光度計(jì)，用1cm吸收池，在710nm波長處，以試劑空白為參比測(cè)量其吸光度。6.2.1.4以磷酸根的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。稱取約1.0g試樣(正磷酸鹽含量約0.1%),精確至0.2mg,加水溶解，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液A。移取25.00mL試樣溶液A,置于50mL容量瓶中，以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。6.3結(jié)果計(jì)算水處理劑中正磷酸鹽(以PO?3-計(jì))含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算： (1)式中：w?——正磷酸鹽含量，%;m?——根據(jù)測(cè)得的試液吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或按回歸方程計(jì)算出的磷酸根的質(zhì)量，單位為毫克(mg);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——移取試樣溶液A的體積，單位為毫升(mL)(V?=25mL);VA——試樣溶液A的體積，單位為毫升(mL)(VA=250計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。mL)。7總無機(jī)磷含量的測(cè)定7.1方法提要在酸性溶液中，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗3GB/T43098.1—2023壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，使用分光光度計(jì)，于最大吸收波長(710nm)處測(cè)定吸光度。7.2試驗(yàn)步驟稱取約1.0g試樣(總無機(jī)磷含量約0.1%),精確至0.2mg,加水溶解，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液B。移取10.00mL試樣溶液B至100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL。加硫酸溶液(1+3)1mL,置于電爐上保持微沸約30min,定期補(bǔ)水使溶液體積保持在25mL～30mL。冷卻后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。以下按6.2.1.2～6.2.1.3操作。7.3結(jié)果計(jì)算水處理劑中總無機(jī)磷(以PO?3-計(jì))含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(2)計(jì)算： wz——總無機(jī)磷含量，%;m?——根據(jù)測(cè)得的試液吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或按回歸方程計(jì)算出的磷酸根的質(zhì)量，單位為毫m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——移取試樣溶液B的體積，單位為毫升(mL)(V?=10mL);Vg——試樣溶液B的體積，單位為毫升(mL)(V;=250計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。mL)。8總磷含量的測(cè)定8.1方法提要在酸性條件下，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，使用分光光度計(jì)，于最大吸收波長(710nm)處測(cè)定吸光度。8.2試驗(yàn)步驟稱取約1.0g試樣(總磷含量約10%),精確至0.2mg。加水溶解，然后全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液C。移取10.00mL試樣溶液C于500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液D。用移液管移取5.00mL試樣溶液D,置于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(1+35)、5.0mL過硫酸鉀溶液，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約40mL,置于電爐上保持微沸約30min,定期補(bǔ)水使溶液體積保持在25mL～30mL。冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。以下8.3結(jié)果計(jì)算水處理劑中總磷(以PO?3-計(jì))含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(3)計(jì)算： (3)w?——總磷含量，%;m?——根據(jù)測(cè)得的試液吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或按回歸方程計(jì)算出的磷酸根的質(zhì)量，單位為毫4V?——移取試樣溶液C的體積，單位為毫升(mL)(V?=10mL);Vc——試樣溶液C的體積，單位為毫升(mL)(Vc=250V?——移取試樣溶液D的體積，單位為毫升(mL)(V?=5Vo——試樣溶液D的體積，單位為毫升(mL)(Vp=500計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。mL);mL);mL)。9總有機(jī)磷含量的測(cè)定水處理劑中總有機(jī)磷(以PO?3-計(jì))含量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(4)計(jì)算：W?=W?W? (4)w?——總有機(jī)磷含量，%;w?——總磷含量，%;W2總無機(jī)磷含量，%。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。10允許差取平行測(cè)定結(jié)果