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文檔簡介
消光制品用聚氯乙烯樹脂國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位:新疆天業(yè)(集團(tuán))有限公司、陜西北元化工集團(tuán)股份有限公司、唐山三友氯堿有限責(zé)任公司、新疆中泰(集團(tuán))有限責(zé)任公司、杭州電化新材料有限公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯堿化工股份有限公司、安徽華塑股份有限公司、內(nèi)蒙古君正氯堿化工技術(shù)研究院、渤海大學(xué)、錦西化工研究院有限公司。Ⅱ本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意,聲明符合本文件時(shí),可能涉及到附錄A的內(nèi)容相關(guān)的專利使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾,他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下,免費(fèi)許可任何組織或者個(gè)人在實(shí)施該國家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)實(shí)施專利,該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得:專利持有人姓名:錦西化工研究院有限公司。地址:遼寧省葫蘆島市龍港區(qū)高新七路146號(hào)。請(qǐng)注意除上述專利外,本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利,本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1消光制品用聚氯乙烯樹脂1范圍本文件規(guī)定了消光制品用聚氯乙烯樹脂的分類、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、隨行本文件適用于氯乙烯與交聯(lián)劑懸浮共聚所制得的用于生產(chǎn)消光制品的聚氯乙烯樹脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物(包括水)的測定GB/T2915聚氯乙烯樹脂水萃取物電導(dǎo)率的測定GB/T2916塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂用空氣噴射篩裝置的篩分析GB/T3400塑料通用型氯乙烯均聚和共聚樹脂室溫下增塑劑吸收量的測定GB/T3401用毛細(xì)管黏度計(jì)測定聚氯乙烯樹脂稀溶液的黏度GB/T3402.1塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂第1部分:命名體系和規(guī)范基礎(chǔ)GB/T4611通用型聚氯乙烯樹脂“魚眼”的測試方法GB/T5761—2018懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9348塑料聚氯乙烯樹脂雜質(zhì)與外來粒子數(shù)的測定GB/T15595聚氯乙烯樹脂熱穩(wěn)定性試驗(yàn)方法白度法GB/T20022塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂表觀密度的測定GB/T21843塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂用機(jī)械篩測定粒徑GB/T29874塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂氣相色譜法對(duì)干粉中殘留氯乙烯單體的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。消光制品mattproducts有增大光散射或減少光反射作用的制品。凝膠含量gelcontent聚氯乙烯中不溶于四氫呋喃溶劑的組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2溶膠黏數(shù)solviscositynumber聚氯乙烯中溶于四氫呋喃溶劑的組分的黏數(shù)。溶膠平均聚合度averagepolymerizationdegreeofsol聚氯乙烯中溶于四氫呋喃溶劑的組分的平均聚合度。4分類產(chǎn)品分類代碼由GB/T3402.1中規(guī)定的產(chǎn)品名稱符號(hào)PVC、懸浮聚合方法代碼S和本文件規(guī)定的用途代碼M、溶膠黏數(shù)分類代碼n(見表1)組成。懸浮聚合方法代碼、用途代碼、溶膠黏數(shù)分類代碼組合為產(chǎn)品型號(hào)。PVCPVC-§Mn-溶膠黏數(shù)分類代碼—產(chǎn)品名稱符號(hào)表1溶膠黏數(shù)分類溶膠黏數(shù)分類代碼012345678溶膠黏數(shù)mL/g95~8786~735技術(shù)要求5.2消光制品用聚氯乙烯樹脂的物化性能指標(biāo)按第7章中相應(yīng)的測定方法測定應(yīng)符合表2要求。表2消光制品用聚氯乙烯樹脂物化性能指標(biāo)序號(hào)SM4*1溶膠黏數(shù)[溶膠平均聚合度][1785~[1535~[1370~[1249~[1135~980][979~846][845~[740~650]2雜質(zhì)粒子數(shù)個(gè)3表2消光制品用聚氯乙烯樹脂物化性能指標(biāo)(續(xù))序號(hào)SM1*SM2?SM4*SM6*3揮發(fā)物(包括水)含量%4表觀密度5篩余物(250μm篩孔)%6篩余物(63μm篩孔)%7“魚眼”數(shù)個(gè)/400cm28100g樹脂增塑劑吸收量g9白度(160℃,10min)%殘留氯乙烯單體含量水萃取物電導(dǎo)率 凝膠含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%”SM1、SM2、SM4、SM6四種型號(hào)產(chǎn)品,除溶膠黏數(shù)/溶膠平均聚合度外的其他指標(biāo)由生產(chǎn)企業(yè)與用戶協(xié)商。6取樣6.1組批以同一生產(chǎn)線上、相同原料、相同工藝所生產(chǎn)的同一牌號(hào)消光制品用聚氯乙烯樹脂產(chǎn)品按一定生產(chǎn)周期進(jìn)行組批,也可以同一儲(chǔ)存料倉為一批對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。6.2取樣6.2.1可在產(chǎn)品包裝袋中取樣,也可在自動(dòng)包裝線上取樣。取樣量不少于2kg。從產(chǎn)品包裝袋中取樣時(shí),按GB/T6678規(guī)定確定采樣單元數(shù)。用GB/T6679中規(guī)定的適宜的采樣探子,自包裝袋的中心垂直插入深度的3/4采取樣品。在自動(dòng)包裝線上取樣時(shí),按設(shè)置的時(shí)間間隔,用自動(dòng)取樣裝置或人工采取有代表性的樣品。當(dāng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有異議時(shí),以從包裝袋中取樣為準(zhǔn)。6.2.2將采取的樣品混勻,裝于潔凈、干燥的容器(或塑料袋)中封嚴(yán),并注明:生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名46.2.3用于殘留氯乙烯單體含量項(xiàng)目測定的樣品,應(yīng)單獨(dú)裝入密封良好的樣品瓶中壓實(shí)充滿。7.1外觀自然光下目視檢查。7.2溶膠黏數(shù)、溶膠平均聚合度的測定7.2.1試樣制備按附錄A規(guī)定進(jìn)行。7.2.2溶膠黏數(shù)按GB/T3401規(guī)定進(jìn)行測定;溶膠平均聚合度按GB/T5761—2018中附錄A規(guī)定進(jìn)行測定。溶膠黏數(shù)和溶膠平均聚合度的測定方法可任選其一,以GB/T3401作為仲裁方法。7.3雜質(zhì)粒子數(shù)的測定按GB/T9348規(guī)定進(jìn)行。7.4揮發(fā)物(包括水)含量的測定按GB/T2914規(guī)定進(jìn)行。其中,試樣受熱溫度為110℃±2℃,時(shí)間為1h,并按1h的質(zhì)量損失計(jì)算結(jié)果。7.5表觀密度的測定按GB/T20022規(guī)定進(jìn)行。7.6篩余物的測定按GB/T2916或GB/T21843規(guī)定進(jìn)行。其中,GB/T2916為仲裁法。按GB/T4611規(guī)定進(jìn)行。7.8100g樹脂增塑劑吸收量的測定按GB/T3400規(guī)定進(jìn)行。7.9白度(160℃,10min)的測定按GB/T15595規(guī)定進(jìn)行。其中,試樣受熱溫度為160℃±1℃,時(shí)間為10min。7.10殘留氯乙烯單體含量的測定按GB/T29874規(guī)定進(jìn)行。7.11水萃取物電導(dǎo)率的測定按GB/T2915規(guī)定進(jìn)行。7.12凝膠含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按附錄B規(guī)定進(jìn)行。58檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。8.2檢驗(yàn)項(xiàng)目8.2.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目本文件規(guī)定的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,正常生產(chǎn)情況下,每月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。如有下述情況,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)新產(chǎn)品試制定型鑒定時(shí);b)正式生產(chǎn)后,若原材料或工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能時(shí);c)產(chǎn)品裝置檢修,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);e)其他需要進(jìn)行型式檢驗(yàn)的情況。本文件規(guī)定外觀、溶膠黏數(shù)(或溶膠聚合度)、雜質(zhì)粒子數(shù)、揮發(fā)物(包括水)含量、表觀密度、“魚眼”數(shù)、凝膠含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。8.3判定規(guī)則產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”判定。8.4復(fù)檢規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中以雙倍采樣單元數(shù)采樣進(jìn)行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,則判定該批產(chǎn)品為不合格。9.1標(biāo)志出廠產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有牢固明顯的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、凈含9.2隨行文件每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本文件的要求進(jìn)行檢驗(yàn),并附有質(zhì)量證明文產(chǎn)品用內(nèi)襯塑料薄膜袋的牛皮紙袋、聚丙烯編織袋或牛皮紙與聚丙烯編織物復(fù)合袋包裝,每袋凈含6量25kg。亦可根據(jù)供需雙方商定,采用適宜的其他包裝方式和包裝量。產(chǎn)品為非危險(xiǎn)品,可按一般貨物運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)用潔凈的運(yùn)輸工具,防止包裝破損、雨淋等造成產(chǎn)產(chǎn)品應(yīng)存放在干燥通風(fēng)的倉庫內(nèi),不應(yīng)露天堆放,防止日曬和受潮。7(規(guī)范性)消光制品用聚氯乙烯樹脂溶膠黏數(shù)(溶膠平均聚合度)測定試樣的制備方法消光制品用聚氯乙烯樹脂加入到四氫呋喃溶劑中充分溶解、過濾,去除不溶物(凝膠),向?yàn)V液中加入無水乙醇,使可溶物變成沉淀析出,過濾、烘干。A.2試劑或材料警示:四氫呋喃為低閃點(diǎn)易燃液體,具刺激性。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。A.3儀器設(shè)備A.3.1電熱恒溫干燥箱,精度0.5℃。A.3.4一般實(shí)驗(yàn)室儀器。A.4.1用分析天平稱取1.5g~2.0g樣品,邊攪拌邊緩慢加入到事先裝入100mL四氫呋喃溶劑的燒杯中,溶解30min。溶解過程中應(yīng)經(jīng)常攪拌。A.4.2用快速濾紙過濾到500mL燒杯中。向?yàn)V液中一次加入250mL無水乙醇,充分?jǐn)嚢韬箪o置30min,溶液分成上下兩層。棄去上層清液,將下層沉淀部分用快速濾紙過濾。A.4.3在通風(fēng)櫥中將濾紙連同過濾所得到的沉淀取出展開,用玻璃棒將沉淀物攤平,放入電熱恒溫干燥箱中,在82℃±1℃下烘干2h。冷卻至室溫,存放于干燥器中備用。8GB/T42917—2023(規(guī)范性)消光制品用聚氯乙烯樹脂凝膠含量的測定B.1原理消光制品用聚氯乙烯樹脂用四氫呋喃溶劑抽提后,將不溶物干燥稱量,計(jì)算不溶物所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。B.2試劑或材料警示:四氫呋喃為低閃點(diǎn)易燃液體,具刺激性。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。B.3儀器設(shè)備B.3.1索氏抽提器:250mL成套裝置。B.3.2恒溫水浴:精度0.5℃。B.3.3電熱恒溫干燥箱:精度0.5℃。B.3.4分析天平,精度0.0001g。B.4試驗(yàn)步驟B.4.1用分析天平稱取0.4g±0.02g(稱準(zhǔn)至0.0001g)樣品,裝入事先在82℃±1℃下干燥至質(zhì)量恒定的濾筒(B.3.6)中,將裝有樣品的濾筒放入索氏抽提器的提取管中。在燒瓶中加入大約2/3體積量(約167mL)的四氫呋喃溶劑,放入6?!?粒玻璃珠或磁環(huán)。B.4.2連接好抽提裝置,調(diào)節(jié)恒溫水浴至80℃~85℃,向冷凝管中通入冷卻水,開始抽提。以完成一次虹吸記為一次抽提。當(dāng)連續(xù)兩次抽提時(shí)間差不超過1min后,取這兩次抽提時(shí)間的平均值做為一次抽提時(shí)間t。同時(shí)開始計(jì)時(shí),保持抽提過程穩(wěn)定,至完成48次抽提的時(shí)間(48t)時(shí),停止抽提。B.4.3用鑷子取出提取管中的濾筒,放入
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