《海綿鈦 鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 第29部分 光電直讀光譜法》（送審稿）

6海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第29部分：鋁、碳、鉻、銅、鐵、錳、鉬、鎳、硅、錫、釩、鋯含量的測(cè)定光電直讀光譜法測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))CV注：表中每個(gè)元素的測(cè)定范圍可以根據(jù)儀器、測(cè)量元素波長(zhǎng)的光譜特性以及可得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密度試驗(yàn)驗(yàn)證的含量段，實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定該含量試樣時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行方法確認(rèn)。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)7進(jìn)一步蒸發(fā)并激發(fā)使其發(fā)光。被測(cè)元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)間躍遷，當(dāng)其由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線(xiàn)，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線(xiàn)的光譜強(qiáng)度，5儀器設(shè)備5.1儀器——溫度18℃~30℃,在同一標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化不超過(guò)5℃;——相對(duì)濕度20%~80%;5.4制樣設(shè)備氬氣，純度(體積分?jǐn)?shù))不低于99.995%。6.2標(biāo)準(zhǔn)樣品6.3標(biāo)準(zhǔn)化樣品6.4控制樣品控制樣品應(yīng)與被測(cè)試樣具有相近的化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)，用于對(duì)被測(cè)試樣在工作曲線(xiàn)上的測(cè)定7樣品8a)帶狀試樣：厚度≥0.25mm,規(guī)格≥20mm×30mm;7.2樣品的制備車(chē)削試樣時(shí)，車(chē)床轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在450r/min;銑床應(yīng)控制在475r/min。推薦使用硬質(zhì)合金及涂層8.1工作曲線(xiàn)法在選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(6.2),原則上使用5個(gè)水平以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，以每個(gè)待測(cè)元素的發(fā)光強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的濃度值繪制工作曲線(xiàn)，使用該工作曲線(xiàn)，測(cè)定試樣中的元素含量。通常選擇一次回歸曲線(xiàn)或二次回歸曲線(xiàn)。如果二次回歸曲線(xiàn)彎曲幅度較大，應(yīng)進(jìn)行曲線(xiàn)的分段校準(zhǔn)，每段至少使用5個(gè)水平以上標(biāo)準(zhǔn)樣8.2控制樣品法(類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化法)離。為避免這種差異造成的影響，通常使用與被測(cè)試樣冶金過(guò)程和組定的方法。在相同的工作條件下，同時(shí)測(cè)定控制樣品與被測(cè)試樣，利用控制樣品元素的測(cè)定結(jié)果與控制樣品的元素含量應(yīng)與被測(cè)試樣足夠接近。對(duì)于含量大于10%的元素，被測(cè)試樣與控制樣品含量相差應(yīng)小于20%;對(duì)于含量大于1%,小于10%的元素，被測(cè)試樣與控制樣品含量相差應(yīng)小于30%;含9.1儀器狀態(tài)檢查9.1.1定期對(duì)光譜儀的噪聲、暗電流、燈強(qiáng)度等進(jìn)行檢查，確認(rèn)相關(guān)系統(tǒng)是否正常。9.1.2定期對(duì)儀器進(jìn)行描跡，并和儀器允許的誤差相比較。9.1.3定期檢查和調(diào)整電極間隙，調(diào)整方法按照儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定。9.1.4選擇合適的分析條件、分析線(xiàn)、內(nèi)標(biāo)線(xiàn)、校準(zhǔn)范圍和滿(mǎn)足分析要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品。9.1.5儀器不連續(xù)使用時(shí)，測(cè)定試樣前應(yīng)進(jìn)行若干次預(yù)熱激發(fā)。通常，2次~5次的激發(fā)對(duì)檢查氣流在開(kāi)始前或發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)漂移時(shí)，應(yīng)進(jìn)行儀器標(biāo)準(zhǔn)化。在選定的工作條件化樣品(6.3),每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行漂移校正。9.3試樣分析9.3.1測(cè)定試樣前，先激發(fā)一塊其他試樣5次~10次，排出殘留在管路中的空氣。99.3.4按選定的條件激發(fā)試樣，每個(gè)試樣激發(fā)2次~5次。數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。9.3.6對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，可以在同一試樣的新鮮表面上重新測(cè)定。此時(shí)，激發(fā)面的切削深度應(yīng)10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理根據(jù)試樣測(cè)定元素的相對(duì)強(qiáng)度(或絕對(duì)強(qiáng)度),從工作曲線(xiàn)上或控制樣品計(jì)算出待測(cè)元素的含量。分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按照GB/T8170將測(cè)定結(jié)果修約按GB/T6379.2對(duì)共同精密度試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。各元素含量與測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限r(nóng)、和再現(xiàn)性限R的函數(shù)關(guān)系式見(jiàn)表2。精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)附錄B。CV重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R按表2給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限r(nóng),以大于重復(fù)性限z的——試驗(yàn)日期。測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中各元素含量時(shí)，可以使用不同的合適譜線(xiàn)。推薦的內(nèi)標(biāo)線(xiàn)、分析線(xiàn)和可能的干擾線(xiàn)C295.7(內(nèi)標(biāo)線(xiàn))311.21(內(nèi)標(biāo)線(xiàn))323.2(內(nèi)標(biāo)線(xiàn))VW411.182 (資料性)精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果精密度數(shù)據(jù)是在2023年由18家實(shí)驗(yàn)室對(duì)Al、C、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Si、Sn、V、Zr12個(gè)元素的8個(gè)~29個(gè)水平進(jìn)行測(cè)定。按GB/T6739.1規(guī)定的重復(fù)性條件下進(jìn)行測(cè)定，各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣品測(cè)試11次。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表B.1~B.12。結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)重復(fù)性限r(nóng)23456789結(jié)果可接受的1234567899結(jié)果可接受的可接受的23456789結(jié)果可接受的可接受的123456789結(jié)果可接受的可接受的123456789結(jié)果可接受的可接受的12345678結(jié)果可接受的實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)可接受的重復(fù)性限r(nóng)123456789結(jié)果可接受