食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)課件

食品樣品的採集與處理

第一節(jié)食品樣品採集、製備及保存一、樣品的採集1.樣品採集的目的、意義2.樣品採集的要求、步驟、數(shù)量和方法（1）採樣要求一是採集的樣品要均勻具有代表性，能反映全部被檢食品的組成、品質(zhì)及衛(wèi)生狀況；二是採樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)。（2）採樣步驟首先獲取檢樣；第二步將所有獲取的檢樣綜合在一起得到原始樣品；最後將原始樣品經(jīng)技術(shù)處理後，抽取其中的一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品，稱為平均樣品。（3）採樣的數(shù)量和方法樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、複驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少於0.5kg。①液體、半流體飲食品。②糧食及固體食品。③肉類、水產(chǎn)等。④罐頭、瓶裝食品。二、樣品的製備1.液體、漿體或懸浮液體樣品可搖勻也可以玻璃棒或電動(dòng)攪拌器攪拌使其均勻，採取所需要的量。2.互不相溶的液體如油與水的混合物，應(yīng)先使不相溶的各成分彼此分離，再分別進(jìn)行採樣。3.固體樣品先將樣品製成均勻狀態(tài)，然後用四分法採取製備好的均勻樣品。4.罐頭水果或肉禽罐頭在搗碎之前應(yīng)清除果核、骨頭及蔥、薑、辣椒等調(diào)料。三、樣品的保存第二節(jié)

樣品的預(yù)處理一、有機(jī)物破壞法1．幹法（又稱灰化）通過高溫灼燒將有機(jī)物破壞。對(duì)有些元素的測定必要時(shí)可加助灰化劑。2．濕法（又稱消化）在酸性溶液中，向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑，並加熱消煮，使有機(jī)質(zhì)完全分解、氧化、呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化成無機(jī)狀態(tài)存在於消化液中，供測試用。

（1）硫酸-硝酸法如圖2-1所示。（2）高氯酸-硝酸-硫酸法（3）高氯酸（過氧化氫）-硫酸法（4）硝酸-高氯酸法

圖2-1凱氏燒瓶示意1-凱氏燒瓶；2-定氮球；3-直形冷凝管及導(dǎo)管；4-收集瓶；5-電爐3．微波消解法微波是一種電磁波，能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。二、食品中成分的提取分離1.化學(xué)分離法（1）磺化法和皂化法①磺化法。以硫酸處理樣品提取液，使其中的脂肪磺化，並生成溶於硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來。②皂化法。以熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。（2）沉澱分離法利用沉澱反應(yīng)使被測組分或干擾組分沉澱下來，再經(jīng)過濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。（3）掩蔽法向樣液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測組分的干擾。2.離心分離法實(shí)驗(yàn)室常用的有手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)。3.浸泡萃取分離法（1）浸取法即液-固萃取法，用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測組分浸取出來稱浸取。①提取劑的選擇。對(duì)被測組分的溶解度應(yīng)最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度最小，提取效果遵從相似相溶原則，沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)。②提取方法。a.振盪浸漬法；b.搗碎法；c.索氏提取法。(2)溶劑萃取法

利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來稱為萃取。其原理是被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移到另一相中而與其他組分分離。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。本法操作簡單、快速，分離效果好，使用廣泛。缺點(diǎn)是萃取劑易燃、有毒性。①萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對(duì)被測組分有最大的溶解度，對(duì)雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易於分層，無泡沫。②萃取方法。一般需萃取4~5次方可分離完全。若萃取劑比水輕，且從水溶液中提取分配係數(shù)小或振盪時(shí)易乳化的組分時(shí)，可採用連續(xù)液體萃取器，如圖2-2所示。4.揮發(fā)分離法（蒸餾法）利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。（1）常壓蒸餾

如圖2-3所示。（2）減壓蒸餾如圖2-4所示。（3）水蒸氣蒸餾如圖2-5所示。

圖2-3常壓蒸餾裝置

圖2-2萃取操作示意1-三角瓶；2-導(dǎo)管；3-冷凝器；4-欲萃取相（4）蒸餾操作注意事項(xiàng)①蒸餾瓶中液體體積最大不超過蒸餾瓶的2/3。同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。②溫度計(jì)插入高度應(yīng)以與通入冷凝器的支管在一個(gè)水準(zhǔn)上或略低一點(diǎn)為宜，需查溫度應(yīng)在瓶外。③有機(jī)溶劑液體應(yīng)使用水浴，注意安全。④冷凝水應(yīng)由低向高逆流。圖2-5水蒸氣蒸餾裝置5.色譜分離法又稱色層分離法，將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的方法。（1）吸附色譜分離聚醯胺、矽膠、矽藻土、氧化鋁活化處理後等吸附劑對(duì)樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附而分離。（2）分配色譜分離根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配係數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中並向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。（3）離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離。分為陽離子交換和陰離子交換。6.濃縮法（1）常壓濃縮只能用於待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮。操作可採用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)，若溶劑需回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。（2）減壓濃縮

若待測組分為熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的物質(zhì)，其樣品淨(jìng)化液的濃縮需採用K-D濃縮器。採取水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進(jìn)行。第三節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理一、分析檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法

1．品質(zhì)分?jǐn)?shù)（）某組分B的品質(zhì)（）與物質(zhì)總品質(zhì)（）之比。2．體積分?jǐn)?shù)（）某組分B的體積（）與混合物總體積（）之比。

以上比值可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示。3．品質(zhì)濃度（）某組分B的品質(zhì)（）與混合物總體積（）之比。

其常用單位為克每升（g/L）或毫克每升（mg/L）。二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則1．有效數(shù)字的意義有效數(shù)字是指分析儀器實(shí)際能測量到的數(shù)字。在有效數(shù)字中，只有最末一位數(shù)字是可疑的，可能有±1的偏差。2．有效數(shù)字的處理規(guī)則（1）直接測量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)也只有最後一位是可疑的。（2）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)後位數(shù)最少（絕對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。（3）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)字為依據(jù)決定結(jié)果的有效位數(shù)。若某數(shù)第一位有效數(shù)字≥8，則有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)多算一位（相對(duì)誤差接近）。（4）計(jì)算中遇到常數(shù)、倍數(shù)、係數(shù)等，可視為無限多位有效數(shù)字。棄去多餘的或不正確的數(shù)字，應(yīng)按“四舍六入五取雙”原則。（5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對(duì)於高含量組分（＞10%）一般要求四位有效數(shù)字；對(duì)中等含量的組分（1%～10%）一般要求三位有效數(shù)字；對(duì)於微量組分(＜1%)一般要求二位有效數(shù)字。測定雜質(zhì)含量時(shí)，若實(shí)際測得值低於技術(shù)指標(biāo)一個(gè)或者幾個(gè)數(shù)量級(jí)，可用“小於”該技術(shù)指標(biāo)來報(bào)結(jié)果。

三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1．準(zhǔn)確度與誤差分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測得值與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來表示。絕對(duì)誤差=測得值－真實(shí)值絕對(duì)誤差越小，測定結(jié)果越準(zhǔn)確。但絕對(duì)誤差不能反映誤差在真實(shí)值中所占的比例。當(dāng)被稱量的量較大時(shí)，稱量的準(zhǔn)確程度比較高。因此用絕對(duì)誤差在真實(shí)值中所占的百分?jǐn)?shù)可以更確切的比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，即相對(duì)誤差：相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差都有正、負(fù)之分，有時(shí)用千分?jǐn)?shù)（‰）表示相對(duì)誤差。

2．精密度與偏差常用測得值的重現(xiàn)性又叫精密度表示分析結(jié)果的可靠程度。精密度是指在相同條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)行幾次測定（平行測定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。設(shè)測定次數(shù)為ｎ，其各次測得值（）的算術(shù)平均值為，則個(gè)別絕對(duì)誤差（）是各次測得值（）與它們的平均值之差。平均偏差（）是各次測定個(gè)別絕對(duì)偏差絕對(duì)值的平均值。相對(duì)平均偏差＝‰食品分析檢驗(yàn)常量組分時(shí)，分析結(jié)果的相對(duì)平均偏差一般小於0.2％。在確定標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度時(shí)，常用“極差”表示精密度?！皹O差”是指一組平行測定值中最大值與最小值之差。一般要求某一項(xiàng)指標(biāo)的平行測定結(jié)果之間的絕對(duì)偏差不得大於某一數(shù)值，即允許差（或稱公差）。在規(guī)定次數(shù)的測定中，每次測定結(jié)果均應(yīng)符合允許差要求。若超出允許差範(fàn)圍應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)增加測定次數(shù)，至測定結(jié)果與前面幾次（或其中幾次）測定結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時(shí)，再取平均值。3．分析結(jié)果的報(bào)告（1）例常分析

在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中，一個(gè)試樣一般做2個(gè)平行測定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過允許差的2倍，則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過允許差的2倍，則須再做一份分析，最後取兩個(gè)差值小於允許差2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)果。（2）多次測定結(jié)果在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)或開發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測定。這種情況下應(yīng)以多次測定的算術(shù)平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，並報(bào)告平均偏差及相對(duì)平均偏差。中位值（）是指一組測定值按大小順序排列時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng)m為奇數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)只有一個(gè)；當(dāng)m為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。例分析某食品中含水量時(shí)，測得下列數(shù)據(jù)：34.45%，34.30%，34.20%，34.50%，34.25%。計(jì)算這組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值、中位值、平均偏差和相對(duì)平均偏差。解：

將這組數(shù)據(jù)按大小順序列成下表。順序/%1234534.5034.4534.3034.2534.20+0.16+0.11-0.04-0.09-0.14n=5=171.70%=0.54由此得出中位值=34.30%算術(shù)平均值

平均偏差

相對(duì)平均偏差1000‰=1000‰=3.2‰四、提高分析精確度的方法由於某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點(diǎn)是朝一個(gè)方向偏離。其原因可能是試劑不純、測量儀器不準(zhǔn)、分析方法不妥、操作技術(shù)較差等。由於某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機(jī)誤差或偶然誤差。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度、濕度和氣壓的波動(dòng)、儀器性能微小變化等都會(huì)產(chǎn)生隨機(jī)誤差。1．選擇合適的分析方法（1）分析要求的準(zhǔn)確度和精密度（2）分析方法的繁簡和速度（3）樣品的特性（4）現(xiàn)有條件2.實(shí)驗(yàn)用水的要求食品檢驗(yàn)分析過程中離不開蒸餾水或特殊製備的純水，但是一般的測定專案中，可用普通蒸餾水，無論試劑的製備或檢測過程中所加入的水都是蒸餾水。進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理。（1）酸堿滴定的無CO2水的製備將普通蒸餾水加熱煮沸10min左右以除去原蒸餾水中的CO2。（2）微量元素測定用水可用全玻璃蒸餾器蒸餾一次。（3）一些有機(jī)物測定的水在普通的蒸餾水中加入高錳酸鉀鹼性溶液，重新蒸餾一次。（4）測定氨基氮時(shí)的無氨水在每升蒸餾水中加2mL濃硫酸和少量高錳酸鉀保持紫紅色再蒸餾一次。（5）去離子水蒸餾水通過陰陽離子交換器處理，基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu等陽離子或CO32-、SO42-、氯化物和硝酸根等陰離子通過陰陽離子交換樹脂交換除去。3.對(duì)各種試劑、儀器進(jìn)行校正（1）各種計(jì)量測試儀應(yīng)定期送計(jì)量管理部門鑒定，以保證儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。（2）各種標(biāo)準(zhǔn)試劑應(yīng)按規(guī)定，定期標(biāo)定以保證試劑的濃度和品質(zhì)。4.正確選取樣品的量5.增加測定次數(shù)取同一試樣幾份，在相同的操作條件下對(duì)它們進(jìn)行分析，叫做平行測定。對(duì)同一試樣，一般要求平行測定2～4份，以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果。6.作空白、對(duì)照實(shí)驗(yàn)不加試樣，但用與有試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)行的試驗(yàn)，叫做空白試驗(yàn)，所得結(jié)果稱為空白值。從試樣的測定值扣除空白值，就能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。對(duì)照試驗(yàn)是將已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)樣，按照待測試樣同樣的方法進(jìn)行分析，所得測定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較，得一分析誤差。7.作回收實(shí)驗(yàn)樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差並可以同時(shí)求出精確度。8.標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線常用於確定未知濃度，其基本原理是測量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。在用比色、螢光、分光光度計(jì)時(shí)，常常需要製備一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列。

食品品質(zhì)的感官檢驗(yàn)

第一節(jié)

概述

一、感官檢驗(yàn)的意義食品品質(zhì)感官鑒別就是憑藉人體自身的感覺器官，具體地講就是憑藉眼、耳、鼻、口(包括唇和舌頭)和手，對(duì)食品的品質(zhì)狀況作出客觀的評(píng)價(jià)。二、感官檢驗(yàn)的類型1.分析型感官檢驗(yàn)分析型感官檢驗(yàn)有適當(dāng)?shù)臏y量儀器，可用物理、化學(xué)手段測定品質(zhì)特性值，也可用人的感官。以判斷產(chǎn)品有無差異為主。主要用於產(chǎn)品的入廠檢驗(yàn)、工序控制與出廠檢驗(yàn)。(1)評(píng)價(jià)基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)化每一測定專案都必須有明確、具體的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)及評(píng)價(jià)基準(zhǔn)物。同一類食品的基準(zhǔn)及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)必須具有連貫性及穩(wěn)定性。(2)實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)範(fàn)化實(shí)驗(yàn)室條件應(yīng)規(guī)範(fàn)化，遠(yuǎn)離其他實(shí)驗(yàn)室，要求安靜、隔音和整潔，不受外界干擾，無異味，具有令人心情舒暢的自然環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有三個(gè)獨(dú)立的區(qū)域，即樣品準(zhǔn)備室、檢驗(yàn)室和集中工作室。(3)評(píng)價(jià)員素質(zhì)的選定從事感官檢驗(yàn)的評(píng)價(jià)員，必須有良好的生理及心理?xiàng)l件，並經(jīng)過適當(dāng)?shù)挠?xùn)練，感官敏銳。2.偏愛型感官檢驗(yàn)

以樣品為工具，瞭解人的感官反應(yīng)及傾向。三、感覺的概念1.感覺的定義感覺就是客觀事物的各種特徵和屬性通過刺激人的不同的感覺器官引起興奮，經(jīng)神經(jīng)傳導(dǎo)反映到大腦皮層的神經(jīng)中樞，從而產(chǎn)生的反應(yīng)。2.感覺的分類及敏感性人類的基本感覺，即視覺、聽覺、觸覺、嗅覺和味覺。人類可辨認(rèn)的感覺還有溫度覺、痛覺、疲勞覺、口感等。感覺的敏感性是指人的感覺器官對(duì)刺激的感受、識(shí)別和分辨能力。3.感覺閾值感覺閾是指從剛好能引起感覺，到剛好不能引起感覺的刺激強(qiáng)度範(fàn)圍。感覺閾值是指感官或感受體對(duì)所能接受的刺激變化範(fàn)圍的上、下限以及對(duì)這個(gè)範(fàn)圍內(nèi)最微小變化感覺的靈敏程度。(1)絕對(duì)感覺閾指以使人的感官產(chǎn)生一種感覺的某種刺激的最低刺激量，為下限，到導(dǎo)致感覺消失的最高刺激量，為上限的刺激強(qiáng)度範(fàn)圍值。(2)察覺閾值對(duì)剛剛能引起感覺的最小刺激量，稱之為察覺閾值或感覺閾值下限。(3)識(shí)別閾值對(duì)能引起明確的感覺的最小刺激量，稱之為識(shí)別閾值。(4)極限閾值對(duì)剛好導(dǎo)致感覺消失的最大刺激量，稱之為感覺閾值上限，又稱為極限閾值。(5)差別閾

指感官所能感受到的刺激的最小變化量。不是一個(gè)恒定值，隨某些因素如環(huán)境、生理或心理的變化而變化。

第二節(jié)

食品感官檢驗(yàn)的種類一、視覺檢驗(yàn)

通過被檢驗(yàn)物作用於視覺器官所引起的反映對(duì)食品進(jìn)行評(píng)價(jià)的方法稱為視覺檢驗(yàn)。視覺檢驗(yàn)應(yīng)在白晝的散射光線下進(jìn)行。二、聽覺檢驗(yàn)通過被檢驗(yàn)物作用於聽覺器官所引起的反映對(duì)食品進(jìn)行評(píng)價(jià)的方法稱為聽覺檢驗(yàn)。對(duì)於同一物品，在外來機(jī)械敲擊下，應(yīng)該發(fā)出相同的聲音。但當(dāng)其中的一些成分、結(jié)構(gòu)發(fā)生變化後，會(huì)導(dǎo)致原有的聲音發(fā)生一些變化。三、嗅覺檢驗(yàn)通過被檢物作用於嗅覺器官而引起的反映評(píng)價(jià)食品的方法稱為嗅覺檢驗(yàn)。在進(jìn)行嗅覺檢驗(yàn)時(shí)常需稍稍加熱，但最好是在15～25℃的常溫下進(jìn)行。食品氣味檢驗(yàn)的順序應(yīng)當(dāng)是先識(shí)別氣味淡的，後鑒別氣味濃的以免影響嗅覺的靈敏度。在鑒別前禁止吸煙。四、味覺檢驗(yàn)通過被檢物作用於味覺器官所引起的反映評(píng)價(jià)食品的方法稱為味覺檢驗(yàn)。味覺是由舌面和口腔內(nèi)味覺細(xì)胞(味蕾)產(chǎn)生的，基本味覺有酸、甜、苦、鹹四種，其餘味覺都是由基本味覺組成的混合味覺。1.食品溫度的影響食品溫度對(duì)味蕾靈敏度影響較大。一般來說味覺檢驗(yàn)的最佳溫度為20℃～40℃。溫度過高會(huì)使味蕾麻木，溫度過低亦會(huì)降低味蕾的靈敏度。2.舌頭部位的影響舌頭的不同部位味覺的靈敏度是不同的，表3-1列出舌頭各部位的味覺閾限。3.味覺產(chǎn)生時(shí)間的影響從刺激味覺感受器到出現(xiàn)味覺，一般需0.15～0.4s。其中鹹味的感覺最快，苦味的感覺最慢。4.呈味物質(zhì)水溶性的影響味覺的強(qiáng)度與呈味物質(zhì)的水溶性有關(guān)。只有溶解在水中的物質(zhì)才能刺激味覺神經(jīng)，產(chǎn)生味覺。應(yīng)先檢驗(yàn)味淡的，後檢驗(yàn)味濃的食品，且每品嘗一種樣品後，都要用溫水漱口。對(duì)已有腐敗跡象的食品，不要進(jìn)行味覺檢驗(yàn)。表3-1舌各部位的味覺閾限單位：％味道呈味物質(zhì)舌尖舌邊舌根鹹食鹽0.250.24～0.250.28酸鹽酸0.010.06～0.0070.016甜蔗糖0.490.72～0.760.79苦硫酸奎寧0.000290.00020.00005五、觸覺檢驗(yàn)通過被檢物作用於觸覺感受器官所引起的反映評(píng)價(jià)食品。觸覺檢驗(yàn)借助手、皮膚等器官的觸覺神經(jīng)檢驗(yàn)?zāi)承┦称返膹椥浴㈨g性、緊密程度、稠度等。除了味覺外，還有脆性、黏性、彈性、硬度、冷熱、油膩性和接觸壓力等觸感。進(jìn)行感官檢驗(yàn)時(shí)，通常先進(jìn)行視覺檢驗(yàn)，再進(jìn)行嗅覺檢驗(yàn)，然後進(jìn)行味覺檢驗(yàn)及觸覺檢驗(yàn)。六、感官檢驗(yàn)的基本要求1.感官實(shí)驗(yàn)室的要求(1)樣品準(zhǔn)備室

用於準(zhǔn)備和提供被檢驗(yàn)的樣品。樣品準(zhǔn)備室應(yīng)與檢驗(yàn)室完全隔開。室內(nèi)應(yīng)設(shè)有排風(fēng)系統(tǒng)。

(2)檢驗(yàn)室用於進(jìn)行感官檢驗(yàn)用。室內(nèi)牆壁宜用白色塗料。室內(nèi)應(yīng)用隔板分隔成若干個(gè)適宜個(gè)人品評(píng)的獨(dú)立空間。應(yīng)有良好的自然採光與補(bǔ)充光源，檢驗(yàn)臺(tái)上有傳遞樣品的小窗口和簡易的通訊裝置，檢驗(yàn)臺(tái)上要有漱洗杯和上下水裝置。(3)集中工作室用於集中檢驗(yàn)和綜合討論，室內(nèi)應(yīng)設(shè)有利於集中討論的工作臺(tái)。2.檢驗(yàn)人員的選擇偏愛型檢驗(yàn)人員的任務(wù)是對(duì)食品進(jìn)行可接受性評(píng)價(jià)，可由任意的未經(jīng)訓(xùn)練的人員所組成，人數(shù)一般不少於100人左右，這些人必須在統(tǒng)計(jì)學(xué)上能代表消費(fèi)者群體。分析型檢驗(yàn)人員的任務(wù)是鑒定食品的品質(zhì)，必須具備一定的條件並經(jīng)過挑選測試。（1）分析型檢驗(yàn)人員基本條件①年齡在20～50歲之間，男女不限。②對(duì)煙酒無嗜好，無食品偏愛習(xí)慣。③健康狀況良好，感覺器官健全，具有良好的分辨能力。④對(duì)感覺內(nèi)容與程度有確切的表達(dá)能力。（2）檢驗(yàn)人員技能測試①

味覺鑒別能力的測試。用砂糖溶液、檸檬酸溶液、咖啡因溶液、食鹽溶液(見表3-2)測試檢驗(yàn)人員對(duì)甜、酸、苦、鹹四種基本味覺的鑒別能力。②嗅覺鑒別能力的測試。要求能準(zhǔn)確辨認(rèn)出丁酸、醋酸、香草香精、草莓香精、檸檬香精的氣味。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表3-3。五種標(biāo)準(zhǔn)品辨認(rèn)總得分在18分以上者為嗅覺測試合格。標(biāo)準(zhǔn)品答案評(píng)分表3-3氣味辨別評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

丁酸

醋酸

香草

草莓

檸檬5分丁酸,乾酪臭醋酸，醋香草草莓

檸檬4分刺激臭，酸臭

酸

明顯的柑桔類3分

臭的

酸的

刨冰

2分

水果糖葡萄

1分

氨

甜的甜的

表3-2鑒別不同味覺試驗(yàn)溶液濃度口味特徵物質(zhì)試驗(yàn)儲(chǔ)液試驗(yàn)液甜蔗糖20g/100mL4g/L;8g/L鹹氯化鈉10g/100mL0.8g/L;1.5g/L酸一水檸檬酸1g/100mL0.2g/L;0.3g/L苦咖啡因0.5g/100mL0.2g/L;0.3g/L③辨別能力的測試。以上兩項(xiàng)測試均合格者，再按二點(diǎn)辨別法測試其在味覺和嗅覺上辨別不同濃度樣品的微細(xì)差別的能力。味覺測試：甜味(A)2％白砂糖溶液(B)3％白砂糖溶液酸味(A)0.04%檸檬酸溶液(B)0.05％檸檬酸溶液

嗅覺測試：(A)牛奶(B)牛奶十優(yōu)酪乳酪香精(0.04ml／L)

④測試結(jié)果整理。由每個(gè)檢驗(yàn)員填寫辨認(rèn)結(jié)果，利用附表1以危險(xiǎn)率不超過5%為錄取標(biāo)準(zhǔn)。3.樣品的準(zhǔn)備（1）樣品數(shù)量每種樣品的數(shù)量確保三次以上品嘗。（2）樣品溫度

樣品的溫度以最容易感受樣品鑒評(píng)特性為基礎(chǔ)，通常由該食品的飲食習(xí)慣而定。幾種樣品呈送時(shí)的最佳溫度見表3-4。（3）樣品容器盛樣品的器皿應(yīng)潔淨(jìng)無異味，容器顏色、大小應(yīng)該一致。表3-4幾種食品作為感官鑒評(píng)樣品時(shí)最佳呈送溫度品

種最佳溫度／℃啤酒11～15白葡萄酒13～16紅葡萄酒、餐末葡萄酒18～20乳製品15冷凍濃澄汁10～13食用油55（4）樣品的編號(hào)和提供順序感官檢驗(yàn)是靠主觀感覺判斷的，通常採用雙盲法進(jìn)行檢驗(yàn)。4.實(shí)驗(yàn)時(shí)間的選擇感官檢驗(yàn)宜在飯後2～3h內(nèi)進(jìn)行。檢驗(yàn)員在檢驗(yàn)前0.5h內(nèi)不得吸煙，不得吃刺激性強(qiáng)的食物。第三節(jié)食品感官檢驗(yàn)常用的方法一、差別檢驗(yàn)法其原理是對(duì)樣品進(jìn)行選擇和比較，判斷是否存在差別。其結(jié)果是以做出不同結(jié)論的評(píng)價(jià)員的數(shù)量及檢驗(yàn)次數(shù)為依據(jù)，進(jìn)行概率統(tǒng)計(jì)分析。

1.兩點(diǎn)檢驗(yàn)法將樣品A、B進(jìn)行比較，判斷兩者之間是否存在差別。樣品提出形式為AB、BA、AA或BB。每次試驗(yàn)中，每個(gè)樣品猜測性(有差別或無差別)的概率為1/2。如果增加試驗(yàn)次數(shù)至n次，那麼猜測性的概率將降低至1/2n。因此，應(yīng)該盡可能增加試驗(yàn)次數(shù)。2.三點(diǎn)檢驗(yàn)法

將A、B兩種樣品組合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB或BBA等形式，讓檢驗(yàn)員判斷每種形式中哪一個(gè)為奇數(shù)樣品(如AAB中的B)。在每次試驗(yàn)中，每個(gè)樣品猜測性的概率為1/3。為降低其猜測性，也應(yīng)作數(shù)次重複試驗(yàn)。3.對(duì)比檢驗(yàn)法將樣品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行配對(duì)比較，判斷出它們之間差異程度。在這種試驗(yàn)中，每次試驗(yàn)猜測性概率為1/2。二、類別檢驗(yàn)法

類比檢驗(yàn)法是評(píng)判員對(duì)兩個(gè)以上樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)，得出它們之間的差異、差異的大小及差異的方向。1.評(píng)分檢驗(yàn)法

根據(jù)樣品的某種特性特點(diǎn)對(duì)其進(jìn)行評(píng)分。檢驗(yàn)前先確定使用的標(biāo)度類型。出示順序(評(píng)價(jià)順序)可利用拉丁法隨機(jī)排列。

2.排序檢驗(yàn)法

對(duì)幾種樣品根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果按某種指標(biāo)按強(qiáng)弱排出順序並標(biāo)記。

三、描述性檢驗(yàn)法用合理的文字、術(shù)語及數(shù)據(jù)對(duì)某些指標(biāo)做準(zhǔn)確的描述，以評(píng)價(jià)食品品質(zhì)。描述有顏色、外觀描述、風(fēng)味描述、組織描述等。檢驗(yàn)時(shí)，先根據(jù)不同的檢驗(yàn)專案和特性制定出分?jǐn)?shù)範(fàn)圍，再根據(jù)樣品的品質(zhì)情況給出分?jǐn)?shù)。

第四節(jié)感官檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析一、差別檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理差別檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理可通過查表法得出概率值p，再與顯著性水準(zhǔn)(一般取值0.05)進(jìn)行比較，從而得出結(jié)論。

例3-1由5位檢驗(yàn)員用兩點(diǎn)檢驗(yàn)法和對(duì)比檢驗(yàn)法對(duì)兩個(gè)樣品重複檢驗(yàn)4次，結(jié)果見表3-5。表3-5兩點(diǎn)試驗(yàn)和對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)人員

兩點(diǎn)試驗(yàn)對(duì)比試驗(yàn)不相同

相同樣品1與標(biāo)樣不同

樣品2與標(biāo)樣不同1224423132331324313154032

總數(shù)1551611兩點(diǎn)檢驗(yàn)：查統(tǒng)計(jì)概率表(附表2)：n=20，x=15時(shí)，p=0.021<0.05，兩個(gè)樣品存在顯著差別。對(duì)比檢驗(yàn)：查統(tǒng)計(jì)概率表(見附表2)：n=20，x=11時(shí)，p=0.412>0.05，n=20，x=16時(shí)，p=0.006<0.05。樣品1與標(biāo)樣存在顯著差別，而樣品2與標(biāo)樣無顯著差別。例3-2

在28次三點(diǎn)檢驗(yàn)中，15次選中某兩個(gè)幹魚品試樣是一致風(fēng)味。

查統(tǒng)計(jì)概率表(見附表3)：當(dāng)n=28，x=15時(shí)，p=0.022<0.05。兩個(gè)幹魚品之間無顯著差別。二、排序檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理

排序檢驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)可採用查表法和應(yīng)用x2分佈表進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。本教材只介紹查表法。

例3-3用排序檢驗(yàn)法，由5位評(píng)價(jià)員對(duì)5種葡萄酒的風(fēng)味進(jìn)行喜歡程度的評(píng)價(jià)。根據(jù)個(gè)人的感受填寫排序檢驗(yàn)評(píng)價(jià)表，見表3-6。並將各排序檢驗(yàn)評(píng)價(jià)表的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，填寫排序檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表，見表3-7。

表3-6排序檢驗(yàn)評(píng)價(jià)表評(píng)價(jià)內(nèi)容評(píng)價(jià)結(jié)果品嘗並評(píng)價(jià)5個(gè)葡萄酒樣品，將您對(duì)各個(gè)葡萄酒樣品的風(fēng)味的喜歡程度排出順序，在相應(yīng)的位置填入樣品號(hào)12345很喜歡

比較喜歡

喜歡

不太喜歡

不喜歡表3-75種葡萄酒喜歡程度排序檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表排序樣評(píng)價(jià)員503

145

267

384

465

121425212435324513412435513524總排序和T7122211212品根據(jù)評(píng)價(jià)員數(shù)5和樣品數(shù)5，查附表4排序檢驗(yàn)法檢驗(yàn)表，得出以下臨界值表，見表3-8。若所有的排序都在上段範(fàn)圍內(nèi)，說明在該顯著性水準(zhǔn)，樣品間無顯著差異。若排序T<最小值或T>最大值，則說明在顯著性水準(zhǔn)，樣品間有顯著差異。根據(jù)下段，可以確定樣品間的差異程度。若排序和在下段範(fàn)圍內(nèi)的，可列為一組，組內(nèi)的樣品間無顯著差別。排序和在下段範(fàn)圍的下限及上限之外的樣品可分別為一組。則五個(gè)葡萄酒樣品可分為3組：(503)，(145、384)，(267、465)。表3-8J=5、p=5臨界值表

顯著性水準(zhǔn)5％1％

上段8～127～23

下段10～208～22第五節(jié)感官檢驗(yàn)的應(yīng)用一、調(diào)味品的感官檢驗(yàn)要點(diǎn)1.食鹽品質(zhì)檢驗(yàn)

食鹽以氯化鈉為主要成分，用海鹽、礦鹽、井鹽或湖鹽等粗鹽加工而成的晶體狀調(diào)味品。(1)顏色鑒別將樣品在白紙上撒一薄層，仔細(xì)觀察其顏色。良質(zhì)食鹽——顏色潔白。次質(zhì)食鹽——呈灰白色或淡黃色。劣質(zhì)食鹽——呈暗灰色或黃褐色。(2)外形鑒別同其顏色鑒別。觀察其外形的同時(shí)，應(yīng)注意有無肉眼可見的雜質(zhì)。良質(zhì)食鹽——結(jié)晶整齊一致，堅(jiān)硬光滑，呈透明或半透明。不結(jié)塊，無反鹵吸潮現(xiàn)象，無雜質(zhì)。次質(zhì)食鹽——晶粒大小不勻，光澤暗淡，有易碎的結(jié)塊。

劣質(zhì)食鹽——有結(jié)塊和反鹵吸潮現(xiàn)象，有外來雜質(zhì)。(3)氣味鑒別約取樣20g於研缽中研碎後，立即嗅其氣味。良質(zhì)食鹽——無氣味。次質(zhì)食鹽——無氣味或夾雜輕微的異味。劣質(zhì)食鹽——有異嗅或其他外來異味。(4)滋味鑒別可取少量樣品溶於15～20℃蒸餾水中製成5％的鹽溶液，用玻璃棒沾取少許嘗試。良質(zhì)食鹽——具有純正的鹹味。次質(zhì)食鹽——有輕微的苦味。劣質(zhì)食鹽——有苦味、澀味或其他異味。2.瓶裝醬油品質(zhì)檢驗(yàn)(1)搖晃瓶子，看醬油沿瓶壁流下的速度快慢，優(yōu)質(zhì)醬油濃度很高，黏性較大，流動(dòng)慢，劣質(zhì)醬油濃度低，流動(dòng)較快。(2)看瓶底有無沉澱物或雜物，如沒有則為優(yōu)質(zhì)醬油。(3)看瓶中醬油的顏色，優(yōu)質(zhì)醬油呈紅褐色或棕褐色，有光澤而不發(fā)烏。(4)打開瓶蓋，未觸及瓶口，優(yōu)質(zhì)醬油就可聞到一股濃厚的香味和酯香味，劣質(zhì)醬油香氣少或有異味。(5)優(yōu)質(zhì)醬油味道鮮美，鹹甜適口，味醇厚，柔和味長。二、乳類及乳製品的感官檢驗(yàn)要點(diǎn)1.鮮乳品質(zhì)的鑒別(1)色澤鑒別良質(zhì)鮮乳——為乳白色或稍帶微黃色。次質(zhì)鮮乳——色澤較良質(zhì)鮮乳差，白色中稍帶青色。劣質(zhì)鮮乳——呈淺粉色或顯著的黃綠色，或是色澤灰暗。(2)組織狀態(tài)鑒別良質(zhì)鮮乳——呈均勻的流體，無沉澱、凝塊和機(jī)械雜質(zhì)，無黏稠和濃厚現(xiàn)象。次質(zhì)鮮乳——呈均勻的流體，無凝塊，但可見少量微小的顆粒，脂肪聚黏表層呈液化狀態(tài)。劣質(zhì)鮮乳——呈稠而不勻的溶液，有乳凝結(jié)成的緻密凝塊或絮狀物。(3)氣味鑒別良質(zhì)鮮乳——具有乳特有的乳香味，無其他任何異味。次質(zhì)鮮乳——乳中固有的香味稍使或有異味。劣質(zhì)鮮乳——有明顯的異味。(4)滋味鑒別良質(zhì)鮮乳——具有鮮乳獨(dú)具的純香味，滋味可口而稍甜，無其他任何異常滋味。

次質(zhì)鮮乳——有微酸味(表明乳已開始酸敗)，或有其他輕微的異味。劣質(zhì)鮮乳——有酸味、鹹味、苦味等。2.酸牛奶品質(zhì)鑒別(1)色澤鑒別良質(zhì)酸牛奶——色澤均勻一致，呈乳白色或稍帶微黃色。次質(zhì)酸牛奶——色澤不勻，呈微黃色或淺灰色。劣質(zhì)酸牛奶——色澤灰暗或出現(xiàn)其他異常顏色。(2)組織狀態(tài)鑒別良質(zhì)酸牛奶——凝乳均勻細(xì)膩，無氣泡，允許有少量黃色脂膜和少量乳清。次質(zhì)酸牛奶——凝乳不均勻也不結(jié)實(shí)，有乳清析出。劣質(zhì)酸牛奶——凝乳不良，有氣泡，乳清析出嚴(yán)重或乳清分離。瓶口及優(yōu)酪乳表面均有黴斑。(3)氣味鑒別良質(zhì)酸牛奶——有清香、純正的優(yōu)酪乳味。次質(zhì)酸牛奶——酸牛奶香氣平淡或有輕微異味。劣質(zhì)酸牛奶——有腐敗味，黴變味、酒精發(fā)酵及其他不良?xì)馕丁?4)滋味鑒別良質(zhì)酸牛奶——有純正的酸牛奶味，酸甜適口。次質(zhì)酸牛奶——酸味過度或有其他不良滋味。劣質(zhì)酸牛奶——有苦味、澀味或其他不良滋味。

物理檢驗(yàn)

第一節(jié)相對(duì)密度法

一、密度與相對(duì)密度密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的品質(zhì)，以ρ表示，單位為g／cm3。相對(duì)密度是指某一溫度下物質(zhì)的品質(zhì)與同體積某一溫度下水的品質(zhì)變化之比，以表示，t1物質(zhì)的溫度，t2表示水的溫度。液體在20℃的品質(zhì)與同體積的水在4℃時(shí)的品質(zhì)之比即相對(duì)密度，用表示。密度和相對(duì)密度的值隨著溫度的改變而發(fā)生改變，因此密度應(yīng)標(biāo)出測定時(shí)物質(zhì)的溫度，表示為ρt。用密度計(jì)或密度瓶測定溶液的相對(duì)密度時(shí)，通常在20℃時(shí)液體對(duì)水的相對(duì)密度，用表示。對(duì)同一溶液來說,,因?yàn)樗?℃時(shí)的密度比在20℃時(shí)大。若要把換算為,可按下式進(jìn)行：

式中，表示溫度t2℃時(shí)水的密度，g/cm3。若要把換算為,可按下式進(jìn)行：

=×ρt2和之間的換算：=×0.99823

水密度與溫度的關(guān)係見表4-1。

表4-1水的密度與溫度的關(guān)係t/℃ρ/（g/cm3）t/℃ρ/（g/cm3）t/℃ρ/（g/cm3）t/℃ρ/（g/cm3）00.99986890.999808180.998622270.99653910.999927100.999727190.998432280.99625920.999968110.999623200.998230290.99597130.999992120.999525210.998019300.99567341.000000130.999404220.997797310.99536750.999992140.999271230.997565320.99505260.999968150.999126240.997323

70.999929160.998970250.997071

80.999876170.998801260.996810

二、食品溶液濃度與相對(duì)密度的關(guān)係

某溶液的水分被完全蒸發(fā)乾燥至恒重時(shí)，所得到的剩餘物稱為幹物質(zhì)或真固形物。溶液相對(duì)密度與其固形物含量有一定的關(guān)係，故測定溶液相對(duì)密度即可求出其固形物含量。

三、相對(duì)密度測定的方法

1.密度瓶法

（1）儀器密度瓶是測定液體食品相對(duì)密度的專用儀器,是容積固定的稱量瓶，分為帶毛細(xì)管的普通密度瓶和帶溫度計(jì)的精密密度瓶，如圖4-1所示。（a）帶毛細(xì)管的普通密度瓶(b)帶溫度計(jì)的精密密度瓶1-密度瓶主體；2-溫度計(jì)(0.1℃)；3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出氣孔

圖4-1密度瓶

（2）密度瓶測定原理在一定溫度下，用同一密度瓶分別準(zhǔn)確稱取等體積的樣品溶液與蒸餾水的品質(zhì)，兩者的品質(zhì)比即可求出該樣品溶液的相對(duì)密度。（3）測定方法式中m0——空密度瓶品質(zhì)，g；

m1——空密度瓶與蒸餾水品質(zhì)，g；

m2——空密度瓶與試樣溶液的品質(zhì)，g；0.99823——20℃時(shí)水的相對(duì)密度，g/cm3。

（4）說明

用密度瓶法測定液體的相對(duì)密度時(shí)，密度瓶應(yīng)充滿液體，無氣泡；拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí)，不得用手直接接觸密度瓶球部，以免液體受熱流出；應(yīng)帶隔熱手套取瓶或用工具夾取。水浴鍋的水必須清潔無油污，防止密度瓶外壁被污染。

2．密度計(jì)法（1）原理根據(jù)阿基米德原理，當(dāng)浸在液體裏的物體受到向上的浮力時(shí)，浮力的大小等於物體排開液體的品質(zhì)。密度計(jì)的刻度根據(jù)各種不同密度的液體進(jìn)行標(biāo)定，從密度計(jì)上的刻度可以直接讀出相對(duì)密度的數(shù)值或某種溶質(zhì)的品質(zhì)分?jǐn)?shù)。密度計(jì)法是測定液體相對(duì)密度最簡便、快捷的方法，但準(zhǔn)確度比密度瓶法低。（2）儀器如圖4-2所示。①普通密度計(jì)。以相對(duì)密度值為刻度，以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度，以純水為1.000。普通密度計(jì)分重表與輕表。重表刻度1.000～2.000，測量比水重的液體；輕表刻度0.700～1.000，測量比水輕的液體。②酒精計(jì)。酒精計(jì)用來測量酒精濃度，用已知濃度的純酒精溶液來標(biāo)定。以20℃時(shí)在蒸餾水中為0，在1%的酒精溶液中為1。圖4-2各種密度計(jì)1-糖錘度密度計(jì)；2-帶溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)；3、4-波美密度計(jì)；5-酒精計(jì)

③波美計(jì)。用波美度來表示液體濃度大小。波美計(jì)有輕表、重表兩種，輕表用來測定相對(duì)密度小於1的溶液，重表用來測定相對(duì)密度大於1的溶液。波美計(jì)的刻度符號(hào)用表示，可用來測定溶液中溶質(zhì)的品質(zhì)分?jǐn)?shù)。

1表示品質(zhì)分?jǐn)?shù)為1％。其刻度方法以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，在蒸餾水中為0，在純硫酸（相對(duì)密度1.8427）中為66，在15％氯化鈉溶液中為15。波美度與溶液相對(duì)密度的換算公式如下：

輕表：

重表：④糖錘度計(jì)。專用於測定糖液濃度的密度計(jì)，分為附溫糖錘度計(jì)和不附溫糖錘度計(jì)。以已知濃度的純蔗糖溶液的品質(zhì)百分濃度標(biāo)定刻度，以表示。20℃在蒸餾水中為0，在1％的蔗糖溶液中為l(100g糖液中含糖1g)。常用的錘度計(jì)範(fàn)圍有：0～6、5～11、10～16、15～21、20～26等。當(dāng)測定溫度不在20℃時(shí)，必須進(jìn)行校正。⑤乳稠計(jì)。專用於測定牛乳相對(duì)密度，其測量範(fàn)圍為1.015～1.045。將相對(duì)密度減去1.000後再乘以1000作為刻度，用（°）表示，刻度範(fàn)圍為15°～45°。使用時(shí)把測得的讀數(shù)換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)一種是按20°/4°標(biāo)定的，另一種是按15°/15°標(biāo)定的。

d1515＝d

204+0.002若測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度，應(yīng)對(duì)讀數(shù)進(jìn)行校正。對(duì)於20°/4°乳稠計(jì)：在10～25℃，溫度每升高1℃，乳稠計(jì)讀數(shù)平均下降0.2°；當(dāng)乳溫高於標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，每高1℃在讀數(shù)上加0.2°；乳溫低於20℃時(shí)，每低1℃減去0.2°。例25℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為29.8°，換算為20℃時(shí)應(yīng)為：29.8-（25-20）×0.2=29.8+1.0=30.8℃即牛乳的相對(duì)密度d204=1.0308而d1515=1.0308+0.002=1.0328例16℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為31°，換算為20℃時(shí)應(yīng)為：31-（20-16）×0.2=31-0.8=30.2℃即牛乳的相對(duì)密度d204=1.0302而d1515=1.0302+0.002=1.0322例18℃時(shí)用15°/15°乳稠計(jì)，測得讀數(shù)為30.6，查表換算為15℃為30.0,即牛乳的相對(duì)密度：d1515=1.0300用15°/15°乳稠計(jì)，其溫度校正可查牛乳相對(duì)密度換算。（3）使用方法先用少量樣液洗滌適當(dāng)量筒，沿量筒內(nèi)壁緩緩注滿樣液，避免產(chǎn)生泡沫，靜置，待樣液內(nèi)部空氣逸出。將密度計(jì)洗淨(jìng)（不能沾有油脂）抹幹，用樣液沖洗，垂直插入量筒底部，放開密度計(jì)，待密度計(jì)穩(wěn)定地懸浮時(shí)讀數(shù)。（4）計(jì)數(shù)讀數(shù)時(shí)兩眼平視，與液面保持水準(zhǔn)，以彎月面下緣最低點(diǎn)為準(zhǔn)；若液體顏色較深，以觀察彎月面兩側(cè)最高點(diǎn)為準(zhǔn)。如圖4-3密度計(jì)讀數(shù)示意。圖4-3密度計(jì)讀數(shù)示意（5）注意事項(xiàng)①根據(jù)被測液的相對(duì)密度或濃度的大小選擇適當(dāng)?shù)拿芏扔?jì)。②待測溶液要注滿量筒，以便觀察液面。量筒應(yīng)與桌面垂直，密度計(jì)不能觸及量筒內(nèi)壁。③待溶液氣泡上升完畢，溫度一定時(shí)方可讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)保持水準(zhǔn)。④要同時(shí)測定試液的溫度，進(jìn)行溫度校正。⑤此法不適用於極易揮發(fā)的樣品。四、相對(duì)密度法的應(yīng)用實(shí)例

1.糖蜜糖度的測定糖蜜是蔗糖和非蔗糖的混合物，一般採用糖錘度計(jì)測定。測定前須稀釋，通常用4倍或6倍稀釋法，稀釋至約15。測定步驟：將糖蜜攪拌均勻稱取150.0g，加水750mL攪拌均勻。取500mL量筒以少量試液沖洗內(nèi)壁，盛滿稀釋糖液，靜置，待內(nèi)部空氣逸出。插入附溫錘度計(jì)約5min後讀數(shù)，記下溫度計(jì)讀數(shù)。若測定溫度不是20℃，應(yīng)查校正表校正。2.酒精、白酒酒精度的測定試樣注入250mL量筒中，室溫下靜置至氣泡消失後插入溫度計(jì)。酒精計(jì)置於樣液中輕輕按下，浮起至平衡時(shí)讀數(shù)，將其校正為20℃時(shí)的酒精度。第二節(jié)折光法

一、折光度測定的意義

通過測定物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。二、原理1.折射率光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射回第一介質(zhì)外，另一部分進(jìn)入第二介質(zhì)中並改變傳播方向，這種現(xiàn)象叫光的折射。發(fā)生折射時(shí)，入射角正弦與折射角正弦之比恒等於光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。

式中α1——入射角；

α2——折射角；

v1——光在第一種介質(zhì)中的傳播速度；

v2——光在第二種介質(zhì)中的傳播速度。光在真空中的速度C和在介質(zhì)中的速度v之比叫作介質(zhì)的絕對(duì)折射率（簡稱折射率、折光率、折射指數(shù)）。真空的絕對(duì)折射率為1，空氣的絕對(duì)折射率是1.000294，實(shí)際應(yīng)用上可將光線從空氣中射入某物質(zhì)的折射率稱為絕對(duì)折射率。折射率以n表示:顯然故

式中n1——第一介質(zhì)的絕對(duì)折射率；

n2——第二介質(zhì)的絕對(duì)折射率。一般在折射率n的右下角注明波長，右上角注明溫度，若使用鈉黃光、樣液溫度為20℃，測得的折射率用表示。

2.溶液濃度與折射率的關(guān)係三、常用的折光計(jì)

1．阿貝折光計(jì)

（1）原理阿貝折射儀的結(jié)構(gòu)如圖4-4所示。觀測系統(tǒng)：光線由反光鏡反射，經(jīng)進(jìn)光棱鏡、折射棱鏡及其間的樣液薄層折射後射出，再經(jīng)色散補(bǔ)償器，由物鏡將明暗分界線成像於分劃板上，經(jīng)目鏡放大成像於觀測者眼中。讀數(shù)系統(tǒng)：光線由小反光鏡反射，經(jīng)毛玻璃射到刻度盤上，經(jīng)轉(zhuǎn)向棱晶及物鏡將刻度成像於分劃板上，通過目鏡放大後成像於觀測者眼中。1-底座；2-棱晶調(diào)節(jié)旋鈕；3-圓盤組(內(nèi)有刻度板)；4-小反光鏡；5-支架；6-讀數(shù)鏡簡；7-目鏡；8-觀察鏡筒；9-分界線調(diào)節(jié)螺絲；10-消色調(diào)節(jié)旋鈕；11-色散刻度尺；12-棱晶鎖緊扳手；13一棱晶組；14一溫度計(jì)插座；15-恒溫器接頭；16-保護(hù)罩；17-主軸；18-反光鏡圖4-4阿貝折射儀

①校正方法。將折射棱鏡的拋光面加1～2滴溴代奈，再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，當(dāng)讀數(shù)視場指示於標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)螺釘，使分界線象位移至十字線中心。校正完畢，在以後的測定過程中不允許隨意再動(dòng)此部位。阿貝折光計(jì)對(duì)於低刻度值部分可在一定溫度下用蒸餾水校準(zhǔn)，蒸餾水的折射率見表4-2。②將折射棱鏡表面擦幹，用滴管滴樣液l～2滴於進(jìn)光棱鏡的磨砂面上，將進(jìn)光棱鏡閉合，調(diào)整反射鏡，使光線射入棱鏡中。③旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕，使視野形成明暗兩部分。④旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器旋鈕，使視野中除黑白兩色外，無其他顏色。⑤轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕，使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)上，由讀數(shù)鏡筒內(nèi)讀取讀數(shù)。表4-2純水在10～30℃時(shí)的折射率溫度/℃純水折射率溫度/℃純水折射率101.33371211.33290111.33363221.33281121.33359231.33272131.33353241.33263141.33346251.33253151.33339261.33242161.33332271.33231171.33324281.33220181.33316291.33208191.33307301.33196201.33299

（3）說明①每次測量後必須用潔淨(jìng)的軟布揩拭棱鏡表面，油類需用乙醇、乙醚或苯等輕輕楷拭乾淨(jìng)。②對(duì)顏色深的樣品宜用反射光進(jìn)行測定，以減少誤差?？墒钦{(diào)整反光鏡，使無光線從進(jìn)光棱鏡射入，同時(shí)揭開折射棱鏡的旁蓋，使光線由折射棱鏡的側(cè)孔射入。③折射率通常規(guī)定在20℃時(shí)測定，若測定溫度不是20℃，應(yīng)按實(shí)際的測定溫度進(jìn)行校正。若室溫在10℃以下或30℃以上時(shí)，一般不宜進(jìn)行換算，須在棱晶周圍通過恒溫水流，使試樣達(dá)到規(guī)定溫度後再測定。2.手提折光計(jì)（1）原理主要由棱鏡P、蓋板D組成，結(jié)構(gòu)見圖4-5，視場中明暗分界線相應(yīng)讀數(shù)即為溶液糖量百分?jǐn)?shù)。（2）測定範(fàn)圍測定範(fàn)圍通常為0～90％，左刻度的刻度範(fàn)圍為50％～90％，左刻度的刻度範(fàn)圍為0～50％，其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，若測量時(shí)在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下，則需進(jìn)行溫度校正。圖4-5手提折光計(jì)

3．浸入式折光計(jì)浸入式折光計(jì)只有一塊裸露的棱鏡。其光學(xué)原理如圖4-6所示。操作時(shí)將棱鏡直接浸入試液，準(zhǔn)確度可達(dá)0.03%固形物。圖4-6浸入式折光計(jì)光學(xué)原理

四、應(yīng)用實(shí)例

1.醬油固形物的測定

（1）溫度校正測樣液溫度，查溫度校正表進(jìn)行校正，再進(jìn)行樣品測定?；蛟跍y定前用蒸餾水校正手提折光計(jì)刻度為0（旋動(dòng)校正螺絲），再進(jìn)行樣品測定。（2）測量

2.阿貝折光儀測定軟飲料中可溶性固形物含量（1）試樣糖水水果罐頭（2）儀器阿貝折光儀（3）樣品處理①透明的液體製品；②固體和液相分開的製品；③黏稠製品；④非黏稠製品。（4）樣品測定（5）計(jì)算①不經(jīng)稀釋的液體或半黏稠製品，可溶性固形物的含量與折光儀的計(jì)數(shù)相等。經(jīng)稀釋的黏稠製品，可溶性固形物的含量按下式計(jì)算。式中D——稀釋溶液裏可溶性固形物的含量，%；

m0——稀釋前的樣品品質(zhì)，g；

m1——稀釋後的樣品品質(zhì)，g。

本法適用於黏稠製品、高濃度製品、含懸浮物質(zhì)的製品。

第三節(jié)旋光法

應(yīng)用旋光儀測量光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。

一、原理

1．自然光與偏振光

自然光有無數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。如果光線前進(jìn)的方向指向我們，則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面如圖4-7(a)所示。自然光通過尼科爾棱鏡，振動(dòng)面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波才能通過棱鏡，通過棱鏡的光，只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面，如圖4-7(b)，這種僅在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。

（a）自然光(b)偏振光（箭頭表示光波振動(dòng)的方向）(虛線部分)

圖4-7自然光與偏振光

圖4-8尼科爾棱鏡示意

2．偏振光的產(chǎn)生與旋光活性通常用尼科爾棱鏡或偏振片產(chǎn)生偏振光(見圖4-8)。利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體的二色性，即可選擇性吸收尋常光線，而讓非常光線通過的特性，把自然光變成偏振光。分子結(jié)構(gòu)中有不對(duì)稱碳原子，能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為旋光活性物質(zhì)，使偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)的角度叫做“旋光度”。能把偏振光的振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)（順時(shí)針方向）的稱為“具有右旋性”，以(+)號(hào)表示；使偏振光振動(dòng)平面向左旋轉(zhuǎn)（反時(shí)針方向）的稱為“具有左旋性”，以(－)號(hào)表示。二、比旋光度和旋光度偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí)，其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度，以α表示。物質(zhì)的旋光度的大小與入射光波長、溫度、光性物質(zhì)的種類、溶液濃度及液層厚度有關(guān)，在波長、溫度一定時(shí)，旋光度與溶液濃度C及偏振光所通過的溶液厚度L成正比。即α=KCL

當(dāng)旋光質(zhì)溶液的品質(zhì)濃度為100g／100mL，L=ldm時(shí)，所測得的旋光度為比旋光度，用表示。

式中α——旋光度，度；

——比旋光度，度；

λ——入射光波長，nm；

t——溫度，℃；

L——溶液厚度（即旋光管長度），dm；

C——溶液濃度，g/100mL；通常規(guī)定在20℃時(shí)用鈉光D線（波長589.3nm）測定，此時(shí)，比旋光度用表示，各種旋光質(zhì)的比旋光度為一定值，其大小表示旋光質(zhì)光性的強(qiáng)弱和旋轉(zhuǎn)角度的方向。主要糖類的比旋光度見表4-3。

表4-3糖類的比旋光度糖類

糖類

葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖－92.5麥芽糖+138.5轉(zhuǎn)化糖－20.0糊精+194.8蔗糖+66.5澱粉+196.4表4-3糖類的比旋光度糖類

糖類

葡萄糖+52.5乳糖+53.3果糖－92.5麥芽糖+138.5轉(zhuǎn)化糖－20.0糊精+194.8蔗糖+66.5澱粉+196.4三、旋光度測定的意義

凡具有光性的還原糖類，溶解之後其旋光度起初迅速變化，然後逐漸變得較緩慢，最後達(dá)到一個(gè)常數(shù)不再改變，這個(gè)現(xiàn)象稱變旋光作用。這是由於糖存在兩種異構(gòu)體，即α-型、β-型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過程中，即顯示出變旋光作用。四、旋光儀1.普通旋光計(jì)

最簡單的旋光計(jì)是由兩個(gè)尼科爾棱晶構(gòu)成，第一個(gè)用於產(chǎn)生偏振光，稱為起偏器；第二個(gè)用於檢驗(yàn)偏振光振動(dòng)平面被旋光質(zhì)旋轉(zhuǎn)的角度，稱檢偏器（見圖4-9）。2.自動(dòng)旋光計(jì)（1）原理如圖4-10所示為WZZ－2SS自動(dòng)旋光儀的結(jié)構(gòu)原理圖。

圖4-9旋光儀的原理圖圖4-10WZZ－2SS自動(dòng)旋光儀的結(jié)構(gòu)原理圖（2）WZZ－2SS自動(dòng)旋光儀的使用說明①儀器應(yīng)安放在有正常的室溫、濕度條件下使用，防止在高溫的條件下使用。②測定前，先預(yù)熱5～10min使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定。③觀測管需先用蒸餾水蕩洗，再用待測溶液蕩洗，流到觀測管外壁的溶液用濾紙擦幹，才能進(jìn)行測量。測定時(shí)每次觀測管放的位置應(yīng)一致。④測試前或測試後，應(yīng)測定試樣的溫度，並進(jìn)行溫度校正。⑤WZZ－2SS自動(dòng)旋光儀可測定旋光度和糖度。五、應(yīng)用實(shí)例1．大麥澱粉測定（1）原理澱粉具有光性，在一定條件下旋光度的大小與澱粉的濃度成正比。用氯化鈣溶液提取澱粉，用氯化錫沉澱提取蛋白質(zhì)後，測定旋光度，即可計(jì)算出澱粉含量。（2）儀器WZZ－2SS自動(dòng)旋光儀（3）試劑①氯化鈣溶液；②氯化錫溶液。

（4）操作步驟（5）計(jì)算

式中α——樣液測得的旋光度；

L——觀測管長度，dm；m——樣品品質(zhì)，g；α0——提取劑的旋光度；203——澱粉的比旋光度。

2.味精純度的測定（1）原理味精為L-谷氨酸單鈉鹽。在水溶液中，其比旋光度,在2mol/L鹽酸溶液中為+32。測定味精純度時(shí)，加入2mol/L鹽酸中，此時(shí)谷氨酸鈉鹽以谷氨酸形式存在。測定比旋光度，並與該溫度下純L-谷氨酸的比旋光度比較，即可求得味精中谷氨酸鈉的百分含量，即味精純度（％）。（2）儀器與藥品旋光儀、溫度計(jì)、濃鹽酸。（3）操作步驟①準(zhǔn)確稱取於(98±1)℃乾燥5h的樣品10.000g，加40～50mL水溶解，攪拌下加入濃鹽酸20mL，使其全部溶解，冷卻至室溫，用水定容至100mL。②旋光計(jì)零點(diǎn)校正。空白溶液校正法：即吸取20mL濃鹽酸置入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度測定旋光度?？諝夥ǎ杭床挥萌芤汉托夤苡^測其旋光度。

③測定。（4）計(jì)算式中α——測得旋光度；

t——測量時(shí)樣液的溫度，℃；

L——旋光管長度，dm；

m——味精樣品質(zhì)量，g。第四節(jié)黏度檢驗(yàn)法

一、測定黏度的意義

黏度指液體的黏稠程度，是液體在外力下發(fā)生流動(dòng)時(shí)，液體分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。分為絕對(duì)黏度與運(yùn)動(dòng)黏度。絕對(duì)黏度也叫動(dòng)力黏度，指液體以1cm/s的流速流動(dòng)時(shí)，在每1cm2液面上所需切向力的大小，單位為（Pa·s）。運(yùn)動(dòng)黏度也叫動(dòng)態(tài)黏度，是在相同溫度下液體絕對(duì)黏度與密度的比值，單位為（m2/s）。

二、絕對(duì)黏度檢驗(yàn)法

1.落球黏度計(jì)測定法（H?ppler黏度計(jì)法）

（1）落球黏度計(jì)的測定原理

在充滿樣品的柱體中，將一球體從液態(tài)柱體上線落至底線，測定球體下落時(shí)間(s)。根據(jù)被測定溶液的相對(duì)密度、球體的相對(duì)密度和球體的體積，即可計(jì)算出溶液的黏度。（2）儀器（3）操作步驟（4）計(jì)算：η=τ×(ρ0-ρ)×10-3×k式中η——絕對(duì)黏度，Pa·s；

τ——球體下落時(shí)間，s；

ρ0

——球體相對(duì)密度，kg/m3；

ρ——試液相對(duì)密度，kg/m3；

k——球體係數(shù)，m2/s2。2.旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定法

旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)如圖4-11所示。按下式計(jì)算絕對(duì)黏度。η=ks式中η——絕對(duì)黏度，Pa·S；

s——圓盤指針指示數(shù)值；

k——換算係數(shù)（見表4-4）。

圖4-11旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)

1-同步電動(dòng)機(jī)；2-刻度盤；3-遊絲；4-指針；5-轉(zhuǎn)子

表4-4換算係數(shù)表轉(zhuǎn)速換算系數(shù)k轉(zhuǎn)子號(hào)

60

30

12

600.10.20.51.0112510251025503204010020041002005001000三、運(yùn)動(dòng)黏度檢驗(yàn)法常用毛細(xì)管黏度計(jì)如圖4-12所示。不同的毛細(xì)管黏度計(jì)有不同的黏度常數(shù)，若無黏度常數(shù)時(shí)可用已知黏度的純淨(jìng)的20號(hào)或30號(hào)機(jī)器潤滑油標(biāo)定。其工作原理為在一定溫度下，當(dāng)液體在直立的毛細(xì)管中以完全濕潤管壁的狀態(tài)流動(dòng)時(shí)，其運(yùn)動(dòng)黏度ν與流動(dòng)時(shí)間τ成正比。

圖4-12毛細(xì)管黏度計(jì)1，6-管身；2，3，5-擴(kuò)張部分；4-毛細(xì)管；7-支管；a,b標(biāo)線測定時(shí)，用已知運(yùn)動(dòng)黏度的液體作標(biāo)準(zhǔn)。式中ν標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)液體在一定溫度下的運(yùn)動(dòng)黏度；

τ標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)液體在某一毛細(xì)管黏度計(jì)中的流出時(shí)間。記錄樣液流經(jīng)上下刻度所需的時(shí)間(s)，重複數(shù)次取平均值。υ=K·τ樣式中υ——運(yùn)動(dòng)黏度，m2/s；

τ——樣液流出時(shí)間，s；

K——黏度計(jì)常數(shù)，即ν標(biāo)/τ標(biāo)。四、相對(duì)黏度某液體的絕對(duì)黏度與另一液體的絕對(duì)黏度之比。以0℃的絕對(duì)黏度1.792作為基準(zhǔn)。五、條件黏度在規(guī)定溫度下，在特定的黏度計(jì)中，一定量液體流出的時(shí)間，或是這個(gè)流出時(shí)間與在同一儀器中、規(guī)定溫度下的另一種標(biāo)準(zhǔn)液體（一般是水）流出的時(shí)間之比即為條件黏度。（1）雷氏黏度試樣在規(guī)定溫度下，從雷氏黏度計(jì)中流出50mL所需的時(shí)間，單位為s。（2）賽氏黏度試樣在規(guī)定溫度下，從賽氏黏度計(jì)中流出60mL所需的時(shí)間，單位為s。（3）恩氏黏度如圖4-13所示。測定試樣在規(guī)定溫度下從恩氏黏度計(jì)中流出200mL所需的時(shí)間與20℃200mL的蒸餾水從同一黏度計(jì)中流出所需時(shí)間之比，用E表示（°），根據(jù)下式計(jì)算：

E=τ/

K20式中

τ——相同溫度時(shí)從恩氏黏度計(jì)中流出200mL試樣所需的時(shí)間，s；

K20——

黏度計(jì)水值。圖4-13恩氏黏度計(jì)1-內(nèi)筒；2-外筒；3-內(nèi)筒蓋；4，5-孔；6-堵塞棒；7-尖釘；8-流出孔；9-攪拌器；10-三角架；11-水準(zhǔn)調(diào)節(jié)螺旋

六、應(yīng)用實(shí)例——澱粉黏度的測定

1.原理在45.0～92.5℃的溫度範(fàn)圍內(nèi)，樣品隨著溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)可得到黏度值，此黏度值即為當(dāng)時(shí)溫度下的黏度值。2.儀器

（1）旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)

能通過恒速旋轉(zhuǎn)，使式樣品產(chǎn)生的黏滯阻力通過反作用的扭矩表達(dá)出黏度。與儀器相連有一個(gè)刻度範(fàn)圍在0～l00℃的溫度計(jì)，且有一個(gè)加熱保溫裝置以保持儀器及澱粉乳液的溫度變化偏差在±0.5℃。（2）天平

精確度為0.1g。（3）攪拌器

攪拌速度120r/min。

（4）冷凝器3.操作步驟

（1）樣品的準(zhǔn)備（2）黏度計(jì)及澱粉乳液的準(zhǔn)備（3）測定各溫度時(shí)的黏度值4.作黏度值與溫度變化曲線以黏度值為縱坐標(biāo)，溫度變化為橫坐標(biāo)，根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)作出黏度值與溫度變化曲線。所作的曲線圖中，找出最高黏度值及當(dāng)時(shí)溫度值即為樣品的黏度。第五節(jié)氣體壓力測定法

一、氣體壓力測定的意義二、罐頭真空度的測定測定罐頭真空度通常用罐頭真空表(見圖4-14)。三、瓶裝與罐裝碳酸飲料中CO2壓力的測定

國標(biāo)規(guī)定測定C02含量的方法主要有容積倍數(shù)法(GB10792－1995)和二氧化碳蒸餾滴定法(GB／T12143．4－1992)。

圖4-14罐頭真空度的測定四、測定實(shí)例——碳酸飲料中二氧化碳含量的測定

1.原理

根據(jù)亨利定律，在一定溫度下，溶解在飲料中的CO2含量與瓶頸中的壓力成正比。2.試樣汽水樣品3.儀器

C02檢壓計(jì)（見圖4-15）。4.操作步驟圖4-15C02檢壓計(jì)1-溫度計(jì)；2-壓力錶5.結(jié)果計(jì)算

根據(jù)壓力和溫度查附表8，得到汽水樣品中CO2含氣量的體積倍數(shù)，即可得出C02含量。6.說明使用檢壓計(jì)時(shí)，要?jiǎng)×覔u動(dòng)樣品使氣壓值穩(wěn)定；CO2的含量與溫度有關(guān)，要測量樣品當(dāng)時(shí)的溫度，查表換算為標(biāo)準(zhǔn)值；檢測結(jié)束時(shí)，先打開放氣閥卸壓，再取下樣品瓶。

食品一般成分的檢驗(yàn)

第一節(jié)水分的測定一、概述食品中水分可分為結(jié)合水分和非結(jié)合水分。前者一般指結(jié)晶水和吸附水，此類水分較難從物料中逸出，後者包括潤濕水分、滲透水分和毛細(xì)管水，這類水分易與物料分離。

表5-1各種食品中水分含量的範(fàn)圍種類鮮果鮮菜魚類鮮蛋乳類豬肉麵粉餅乾麵包水分含量/%70～9380～9767～8l67～7487～8943～5912～142.5～4.528～30二、重量法1．常壓烘箱乾燥法適用於在95～105℃範(fàn)圍內(nèi)不含或含有極微量揮發(fā)性成分，而且對(duì)熱穩(wěn)定的各種食品。（1）原理（2）樣品的製備、測定及結(jié)果計(jì)算①

固態(tài)樣品。必須磨碎經(jīng)20～40目過篩，混勻。式中(H2O)——水分含量，％；

m1——乾燥前樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；

m2——乾燥後樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；

m3——稱量瓶品質(zhì)，g。水分在14％以上的樣品常用二步乾燥法測定。式中——水分含量，％；m1——原樣品總品質(zhì)，g；m2——風(fēng)乾後樣品總品質(zhì)，g；

m3——乾燥前適量樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；

m4——乾燥後適量樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；

m5——稱量瓶品質(zhì)，g。

②濃稠態(tài)樣品。式中——水分含量，％；m1——乾燥前樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；m2——海砂(或無水硫酸鈉)品質(zhì)，g；m3——乾燥後樣品、海砂與稱量瓶總品質(zhì)，g；m4——乾燥後適量樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；

m5——稱量瓶品質(zhì)，g。③液態(tài)樣品。式中——水分含量，％；m1——乾燥前樣品與蒸發(fā)皿品質(zhì)，g；m2——乾燥後樣品與蒸發(fā)皿品質(zhì)，g；m3——蒸發(fā)皿品質(zhì)，g；m4——乾燥後適量樣品與稱量瓶品質(zhì)，g；m5——稱量瓶品質(zhì)，g。也可按下式間接計(jì)算出水分含量：水分(％)＝100％－可溶性固形物％（3）操作條件選擇①稱樣量；②稱量器皿規(guī)格；③乾燥設(shè)備；④

乾燥條件。（4）說明及注意事項(xiàng)①水果、蔬菜樣品，先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗，然後吸幹表面的水分。②測定過程中，盛有試樣的稱量器皿從烘箱中取出後，應(yīng)迅速放入乾燥器中進(jìn)行冷卻，否則不易達(dá)到恒重。③乾燥器內(nèi)一般用矽膠作為乾燥劑，當(dāng)矽膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，再生後使用。矽膠吸附油脂等後，去濕力會(huì)大大降低。④加熱過程中，一些物質(zhì)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，會(huì)使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。⑤恒重一般指2次稱量之差不大於2mg，根據(jù)食品的類型和測定要求來確定。⑥對(duì)於含揮發(fā)性組分較多的食品可採用蒸餾法測定。⑦固態(tài)樣品的細(xì)度要均勻一致，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。⑧測定水分後的樣品，可供測定脂肪、灰分含量用。2．真空乾燥法

（1）原理當(dāng)降低大氣中空氣分壓時(shí)水的沸點(diǎn)降低，將某些不宜於在高溫下乾燥的食品置於一個(gè)低壓的環(huán)境中，使食品中的水分在較低的溫度下蒸發(fā)，根據(jù)樣品乾燥前後的品質(zhì)差計(jì)算水分含量。（2）儀器及裝置如圖5-1所示。（3）操作步驟（4）結(jié)果計(jì)算（5）說明及注意事項(xiàng)①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致。②

減壓乾燥時(shí)，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空度時(shí)計(jì)算烘乾時(shí)間。一般每次烘乾為2h，但有的樣品需烘乾5h；恒重一般以減量不超過0.5mg為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱後易分解的樣品則可以不超過1～3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。圖5-1減壓乾燥工作流程圖三、

儀器法

1．卡爾·費(fèi)休水分測定法

卡爾·費(fèi)休(Karl．Fischer)法，簡稱費(fèi)休法或K-F法，是一種以容量法測定水分的化學(xué)分析法，屬於碘量法。（1）原理

I2氧化SO2時(shí)，需要有定量的水參與反應(yīng)：若體系中加入適量的鹼性物質(zhì)吡啶(C5H5N)，則：生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生副反應(yīng)：若體系中有甲醇存在，則硫酸吡啶可生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶：

卡爾·費(fèi)休法滴定總反應(yīng)式為：常用的卡爾·費(fèi)休試劑若以甲醇為溶劑，試劑每毫升相當(dāng)於3.5mg水，各組分物質(zhì)的量比為I2∶SO2∶C5H5N=1∶3∶10。滴定終點(diǎn)的確定：一種是用試劑本身所含的碘作指示劑，當(dāng)剛出現(xiàn)微弱的黃棕色時(shí)為滴定終點(diǎn)；另一種方法為雙指示電極安培滴定法，又稱永停滴定法，微安表指針偏轉(zhuǎn)一定刻度並穩(wěn)定不變時(shí)為終點(diǎn)。（2）儀器（3）試劑卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度(mg/mL)：式中

G——水的品質(zhì)，g；

V——滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積，mL。（4）操作步驟（5）結(jié)果計(jì)算式中T——卡爾·費(fèi)體試劑對(duì)水的滴定度，mg／mL；

V——滴定所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積，mL；

W——樣品品質(zhì)，g。（6）說明及注意事項(xiàng)①只需現(xiàn)成儀器及配製好費(fèi)休試劑。②固體樣品細(xì)度以40目為宜。最好用粉碎機(jī)處理，粉碎樣品時(shí)保證含水量均勻也是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。③5A分子篩供裝入乾燥塔或乾燥管中乾燥氮?dú)饣蚩諝馐褂?。④無水甲醇及無水吡啶適合加入無水硫酸鈉保存。⑤試驗(yàn)證明，含有強(qiáng)還原性組分的樣品不宜用此法測定。⑥試驗(yàn)表明，該法測定糖樣品的水分等於烘箱乾燥法測定的水分加上乾燥法烘過的樣品再用卡爾·費(fèi)休法測定的殘留水分。

2．紅外線乾燥法——快速測定水分的方法