鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量VIP

鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量1范圍本標準規(guī)定了鋁及鋁合金是鐵含量的測定力法。本標準適用于鋁及鋁合金中鐵含量的測定。測定范田：0.001%~3.5%

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方法提要試料以鹽酸溶解．用鹽酸羥胺還原鐵，控制試液PH3.5，二價鐵離子與鄰二氮雜菲顯色，于分光光度計波長510nn、處測定其吸光度。3試劑3.1

鹽酸(5+1)。3.2

鹽酸(1+1)。3.3

存于塑料瓶中)3.4

氯化鎳(NICL2氧氧化鈉溶液(200g／I、貯·6H2O)溶液(lg/L)。3.5

過氧化氫(ρ1.11g/ml)，3.6

鹽酸羥胺溶液(10g/l)3.7

鄰二氮雜菲溶液(2.5h/L)：稱取2.5g鄰二氮雜菲(C12H8N2·H2O)或3g鹽酸鄰二氮雜菲(C12H8N2·HCL·H2O)溶解于溫水中,冷卻.以水稀釋1000ml,混勻.3.8緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)以500ml水溶解,過濾后,加入240ml冰乙酸(ρ1.05g/ml)以水稀釋至1000ml,混勻.3.9混合溶液:將鹽酸羥胺溶液(3.6),鄰二氮雜菲溶液(3.7)和緩沖溶液(3.8)以(1+1+3)的體積相混合,貯存于棕色瓶中.貯存期不超過四周.3.10鐵標準貯存溶液3.10.1取1.4045g硫酸亞鐵胺[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100m燒杯中,加入少量水和30ml鹽酸(3.2),加熱至完全溶解,冷卻,移入1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1ml含0.2mg鐵.3.11鐵標準溶液:移取50.00ml鐵標準貯存溶液(3.10.1或3.10.2)于1000ml容量瓶中.以水稀釋至刻度,混勻.此溶液1ml含0.01mg鐵(用時現(xiàn)配)4儀器分光光度計5試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑.6分析步聚.6.1稱取0.5000g試樣,精確至0.0001g6.2測定次數(shù)

獨立地進行兩次測定,取期平均值.6.3空白試驗隨同試料做空白試驗6.4測定6.4.1將試料(6.1)置于250ml燒杯中,蓋上表皿,分次加入總量為15ml的鹽酸(3.2),待劇烈反應后,緩慢加熱至完全溶解,滴加7滴~8滴過氧化氫(3.5),加熱驅除過剩的過氧化氫[當鐵的質量分數(shù)小于0.01%時,加入7滴~8滴氯化鎳溶液(3.4)助溶,繼續(xù)加熱至糊狀,加入20ml水微熱溶解鹽類],冷卻.如有不溶物時就用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌.濾液及洗滌收集于250ml燒杯中.注:對于不易被鹽酸溶解的鋁及鋁合金試料,用以下方法代替6.4.1進行.將試料(6.1)置于100ml的銀皿(或銀杯)中,小心地加入20ml氫氧化鈉溶液(3.3),蓋上銀表皿.加熱至試樣完全溶解,煮沸2min~3min.若試樣中硅的質量分數(shù)大于4%時,將試液在稍低于沸點的溫度下保持20min,小心補加因蒸發(fā)而損失的水量,煮沸2min~3min.以水洗皿壁及表皿并將試液稀釋至25ml,加入20ml鹽酸(3.1),微沸至溶液清亮,冷卻.如有不溶物用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌濾紙和殘渣.濾液及洗滌收集于250ml燒杯中,冷卻.6.4.2根據(jù)試樣中鐵含量分別按下述操作:

鐵的質量分數(shù)在0.001%~0.006%時,將試液(6.4.1)全部移入50ml容量瓶中.

鐵的質量分數(shù)在>0.006%~0.025%時,將試液(6.4.1)全部移入100ml容量瓶中.

鐵的質量分數(shù)在>0.025%~0.150%時,將試液(6.4.1)全部移入250ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻.按表1移取此溶液于100ml容量瓶中.

鐵的質量分數(shù)在>0.150%~3.5%時,將試液(6.4.1)全部移入500ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,按表1移取100ml容量瓶中.

表1

鐵的質量分數(shù)%試液總體積ml移取試液體積ml吸收池厚度cm0.001~0.006全部5>0.006~0.025全部2>0.025~0.150250502>0.15~0.50500252>0.5~1.0500202>1.0~2.0500102>2.0~3.55001016.4.3加入25ml混合溶液(3.9),以水稀釋至刻度,混勻.放置30min.注:當試液中有大量的銅、鋅、鎳存在時，在給定的酸度下加入過量的鄰二氮雜菲溶液，使之形成可溶性的無色絡合物，以消除干擾。對于銅的質量分數(shù)5%~11%，鋅的質量分數(shù)4%~13%或鎳的質量分數(shù)2%~3%的鋁合金，銅、鋅鎳總量20%以內的鋁合金，用以下方法代替6.4.3進行.

按表1移取試液于100ml的容量瓶中,加入25ml混合溶液(3.9)和20ml鄰二氮雜菲溶液,(3.7)(在繪制工作曲線時,也要加入相應量的鄰二氮雜菲溶液)以水稀釋至刻度,混勻,放置30min.6.4.4將部分試液(6.4.3)移入相應的吸收池(見表1)中,以隨同試料所做的空白試驗溶液(6.3)為參比.于分光光度計波長510nm處測量其吸光度.從工作曲線上查出相應的鐵量.6.5系列標準溶液的制備6.5.1.1適用于質量分數(shù)為0.001%~0.006%的鐵含量.移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml鐵標準溶液(3.11),分別置于一組50ml容量瓶中.6.5.1.2適用于質量分數(shù)為>0.006%~0.025的鐵含量.移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml鐵標準溶液(3.11)分別置于一組100ml容量瓶中.6.5.1.3適用于質量分數(shù)為>0.0.25%~2.00%的鐵含量

移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00ml鐵標準溶液(3.11),分別置于一組100ml容量瓶中.6.5.1.4適用于質量分數(shù)為>2.00%~3.50%鐵含量

移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00ml鐵標準溶液(3.11)分別置于一組100ml容量瓶中.6.5.2顯色于制備的標準溶液(6.5.1.1),(6.5.1.2)(6.5.1.3)和(6.5.1.4)中,加入25ml混合溶液(3.9),以水稀釋至刻度,混勻,放置30min.6.5.3測量將部分系列標準溶液(6.5.2)移入相應的吸收池(見表1)中,以試劑空白溶液(未加鐵標準溶液者)為參比,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度,以鐵量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線.7分析結果的表述按式(1)計算鐵的質量分數(shù)S(Fe)=M1x10-3/M0xV1/v0x100式中:W(Fe)---鐵的質量分數(shù)%

M1---從工作曲