乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)=2\*ROMANII實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱(chēng)：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定姓名:張玉學(xué)號(hào)：1108110191專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工113實(shí)驗(yàn)日期：2013/3/29乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模航庥谜麴s法分離和純化物質(zhì)及測(cè)定化合物沸點(diǎn)的原理與方法。訓(xùn)練蒸餾裝置的安裝與操作方法，提純液體有機(jī)物的操作步驟。⑶掌握常量法和微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法，了解沸點(diǎn)測(cè)定的方法和意義。二.實(shí)驗(yàn)原理:當(dāng)液體物質(zhì)被加熱時(shí)，該物質(zhì)的蒸氣壓達(dá)到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）時(shí)液體沸騰，這時(shí)的溫度稱(chēng)為沸點(diǎn)。常壓蒸餾就是將液體加熱到沸騰變成蒸氣，又將蒸氣冷凝得到液體的過(guò)程。每種純液態(tài)的有機(jī)物在一定的壓力下均有固定的沸點(diǎn)。利用蒸餾可將二種或兩種以上沸點(diǎn)相差較大（>30℃）的液體混合物分開(kāi)。純液體化合物的沸距一般為0.5～1℃，混合物的沸距則較長(zhǎng)?？梢岳谜麴s來(lái)測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品⑴儀器50ml圓底燒瓶蒸餾頭接液管30cm直型冷凝管100℃溫度計(jì)50ml量筒乳膠管沸石鐵夾鐵環(huán)鐵臺(tái)三角瓶（2）藥品工業(yè)酒精20ml實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟：⑴儀器的安裝蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置主要包括蒸餾燒瓶，冷凝管，接受器三部分。儀器按從下往上，從左到右原則安置完畢，注意各磨口之間的連接。根據(jù)被蒸液體量選蒸餾瓶（容積的1/3~2/3），放置20ml工業(yè)酒精。加料時(shí)用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入。（溫度計(jì)經(jīng)套管插入蒸餾頭中，并使溫度計(jì)的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端一致）。安裝過(guò)程中要特別注意：各儀器接口要用凡士林密封；鐵夾以?shī)A住儀器又能輕微轉(zhuǎn)動(dòng)為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個(gè)裝置安裝好后要做到端正，使之從正面和側(cè)面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。餾操作放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下進(jìn)上出)，開(kāi)始加熱并注意觀察蒸餾瓶中的現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)的變化。開(kāi)始加熱時(shí)可大火加熱，溫度上升較快，開(kāi)始沸騰后，蒸汽緩慢上升，溫度計(jì)讀數(shù)增加。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體開(kāi)始沸騰時(shí)，蒸氣前沿逐漸上升，待達(dá)到溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，記錄第一滴餾出液進(jìn)入接收器時(shí)的溫度，這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰，以控制餾出的液滴以每秒鐘1～2滴為宜。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球處于被冷凝液滴包裹狀態(tài)，此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，另?yè)Q接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。收集餾分。95％乙醇餾分最多應(yīng)為77－79℃。記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴t1和最后一滴時(shí)的讀數(shù)t2。在保持加熱程度的情況下，若溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。若溫度計(jì)讀數(shù)無(wú)明顯變化，但瓶?jī)?nèi)只剩下少量（約0.5～1mL）液體時(shí)，也不應(yīng)將瓶?jī)?nèi)液體完全蒸干，以免發(fā)生意外。測(cè)量所收集餾分的體積v，并計(jì)算回收率。蒸餾結(jié)束，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器順序與裝配時(shí)相反。五．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溫度范圍蒸餾毫數(shù)45℃~56℃1.9ml56℃~61℃4.1ml61℃~66℃12.7ml乙醇回收率：回收乙醇體積=12.720=63.5％六．實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)[1]不要過(guò)早的停止加熱，否則封在蒸餾頭中的空氣將會(huì)冷卻下來(lái)，從而導(dǎo)致體積縮小，使得液體進(jìn)入蒸餾頭而得不到真實(shí)的溫度讀數(shù)。[2]接通冷凝水應(yīng)從下口入水，上口出水，方可達(dá)到最好的冷凝效果。[3]加熱記錄溫度時(shí)，熱源溫度不能太高或太低。太高會(huì)在圓底燒瓶中出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使溫度計(jì)讀數(shù)偏高；太低，溫度及水銀球周?chē)羝虝r(shí)中斷，使溫度計(jì)讀數(shù)偏低或不規(guī)則。七．實(shí)驗(yàn)思考及討論為什么蒸餾時(shí)要加沸石？若加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)未加沸石，為什么一定要稍冷后才能補(bǔ)加？