電位滴定法課件

電位滴定法制作人：陳琪08

陳艷梅09

從海林10

戴珂11丁美慧子12高飛13郭喬如15何方知16黃賢182015級(jí)制藥工程班2016年5月12日.目錄電位滴定法的目的和原理電位滴定法的特點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)電位滴定法的實(shí)例電位滴定法重要部分介紹電位滴定法welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience電位滴定法

是容量分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對(duì)指示劑變色域的方法

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1進(jìn)一步了解電位滴定法的原理和測(cè)定原理1.2測(cè)定蘋果酸的含量1.3熟悉儀器的使用實(shí)驗(yàn)原理電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法。進(jìn)行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極，一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。電位滴定重要部分電位測(cè)定法的電極各類電位滴定中常用的電極系統(tǒng)電位滴定法的操作滴定終點(diǎn)的確定電位滴定法其他其他方面應(yīng)用電位滴定法的電極一支為指示電極，其電極電位隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化；另一支為參比電極，其電極電位固定不變；在到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電位突減或突增，此轉(zhuǎn)折點(diǎn)稱為突躍點(diǎn)。根據(jù)滴定反應(yīng)的類型，只要有合適的指示電極和參比電極，電位滴定法可用于各類滴定分析。方法指示電極參比電極說(shuō)明酸堿滴定法pH玻璃電極飽和甘汞電極pH玻璃電極用后立即清洗并浸在純水中保存非水（酸堿）滴定法pH玻璃電極飽和甘汞電極SCE套管內(nèi)裝氰化鉀的飽和無(wú)水甲醇溶液而避免水滲出的干擾，或采用雙鹽橋SCE；pH玻璃電極處理同上沉淀滴定法銀電極、電子選擇電極飽和甘汞電極或雙液接飽和甘汞電極用甘汞電極中的CI-對(duì)測(cè)定有干擾，用硝酸鉀鹽橋?qū)⒃囈号c甘汞電極隔開(kāi)銀電極pH玻璃電極pH玻璃電極做參比電極。試液中加入少量酸，使玻璃電極的電位保持恒定氧化還原滴定法鉑電極飽和甘汞電極鉑電極用加少量三氯化鐵的硝酸溶液或鉻酸清潔液浸洗配位滴定法pM汞電極、離子選擇電極飽和甘汞電極預(yù)先在試液中滴加少量的0.05mol/LHgY2-溶液。同時(shí)注意電極pH范圍各類電位滴定中常用的電極系統(tǒng).電位滴定法的操作將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；開(kāi)始時(shí)可每次加入較多的量，攪拌，記錄點(diǎn)位；至將近終點(diǎn)前，則應(yīng)每次加入少量，攪拌記錄電位；至突躍點(diǎn)已過(guò)，仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液，并記錄電位。滴定終點(diǎn)的確定終點(diǎn)的確定分為作圖法和計(jì)算法兩種：1、作圖法需繪制滴定曲線，以滴定曲線的徒然上升或下降部分的中點(diǎn)或曲線的拐點(diǎn)為滴定終點(diǎn)；2、計(jì)算法中，由于二階導(dǎo)數(shù)計(jì)算法最準(zhǔn)確，所以最為常用。電位滴定法中除了確定滴定終點(diǎn)用于定量分析，還有其他方面的應(yīng)用1.利用酸堿電位滴定還可以研究極弱的酸堿、多元酸堿、混合酸堿等能否滴定，可以與指示劑的變色情況相核對(duì)以選擇最適宜的指示劑，并確定正確的重點(diǎn)顏色。2.用于測(cè)量某些酸堿的電離常數(shù)、沉淀的溶度積和配合物的穩(wěn)定常數(shù)。在酸堿滴定中除確定終點(diǎn)外，利用電位滴定法還可以測(cè)定一些平衡常數(shù)。如在用強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定曲線上，滴定終點(diǎn)體積一半時(shí)溶液的pH即是弱酸的pKa。同時(shí)，沉淀滴定及配位滴定還可以用來(lái)測(cè)量其沉淀的溶度積及其配合物的穩(wěn)定常數(shù)。電位滴定法的特點(diǎn)

電位滴定法比起用指示劑的容量分析法它有許多優(yōu)越的地方：

1.首先可用于有色或混濁的溶液的滴定，使用指示劑是不行的；

2.在沒(méi)有或缺乏指示劑的情況下，用此法解決；

3.還可用濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠完全的情況；

4.靈敏度和準(zhǔn)確度高，并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定。因此用途十分廣泛。電位滴法優(yōu)缺點(diǎn)(1)由于電位滴定法只需要觀測(cè)滴定過(guò)程的電位變化情況，而不需要知道終點(diǎn)電位的絕對(duì)值，因此與直接電位法相比，其受電極性質(zhì)、液接電位和溶液離子活度等的影響要小得多。所以測(cè)定比較準(zhǔn)確。其測(cè)定精密度，準(zhǔn)確度與滴定分析法基本相當(dāng)。(2)由于電位滴定法不同指示劑確定終點(diǎn)，因此它不受溶液顏色、渾濁度等的限制，使用方便，特別適用于沒(méi)有適當(dāng)指示劑的滴定分析。(3)電位滴定法可連續(xù)滴定和自動(dòng)滴定，操作方便，效率也高。(4)電位滴定法要求被測(cè)試液濃度一般應(yīng)大于10-3mol／L，因此在一定程度上限制了本法的使用。.電位滴定法測(cè)定DL蘋果酸

（2010版藥典）一.實(shí)驗(yàn)原理及方法

根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版電位滴定法。使用電位滴定儀，采用酸堿滴定法，最終換算成C4H6O5含量。

二.滴定使用儀器：ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀

電極：玻璃電極231-01

參比電極212-01三.試劑：【配制】：1）取氫氧化鈉適量，加水溶解成飽和溶液，冷卻后置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。2）氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過(guò)的冷水定容至1000ml?！緲?biāo)定】：

氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1ml/l）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀樣品：DL蘋果酸四.實(shí)驗(yàn)步驟1）儀器準(zhǔn)備，參照Z(yǔ)DJ-5型自動(dòng)滴定儀說(shuō)明書2）參數(shù)設(shè)置3）建議以計(jì)算機(jī)連機(jī)控制做此化學(xué)滴定。4）取樣品約1.0g精密稱定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml置錐形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至終點(diǎn)。每1ml氫氧