材料現(xiàn)代分析方法練習(xí)題及答案

1在電鏡中，電子束的波長主要取決于什么？答：取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量2什么是電磁透鏡？電子在電磁透鏡中如何運(yùn)動(dòng)？與光在光學(xué)系統(tǒng)中的運(yùn)動(dòng)有何不同？答：運(yùn)用磁場(chǎng)對(duì)運(yùn)動(dòng)電荷有力的作用這一特點(diǎn)使使電子束聚焦的裝置稱為電磁透鏡。近軸圓錐螺旋運(yùn)動(dòng)。不同點(diǎn)：光學(xué)系統(tǒng)中光是沿直線運(yùn)動(dòng)的，在電磁透鏡中電子束作近軸圓錐螺旋運(yùn)動(dòng)。3電磁透鏡具有哪幾種像差？是怎樣產(chǎn)生的，是否可以消除？如何來消除和減少像差？答：有球差、像散、色差。球差：是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的。像散：像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別。色差：色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。球差可以消除，用小孔徑成像時(shí)，可使其明顯減?。幌裆⒅荒軠p弱，可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)行補(bǔ)償；色差也只能減弱，穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。4什么是電磁透鏡的分辨本領(lǐng)？主要取決于什么？為什么電磁透鏡要采用小孔徑角成像？答：分辨本領(lǐng)是指成像物體（試樣）上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離；電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來決定；用小孔徑成像原因是可以使球差明顯減小。5說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：關(guān)鍵因素是用來分析的光源的波長，對(duì)于光學(xué)顯微鏡光源是光束，對(duì)于電磁透鏡是電子束；減小電磁透鏡的電子光束的波長可提高分辨率。6試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子微鏡成像的異同點(diǎn)，答：相同點(diǎn)：都要用到光源，都需要裝置使光源聚焦成像。異同點(diǎn)：光學(xué)顯微鏡的光源是可見光，聚焦用的是玻璃透鏡，而透射電子顯微鏡的分別是電子束和電磁透鏡。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)低，放大倍數(shù)小，景深小，焦長短，投射顯微鏡分辨本領(lǐng)高，放大倍數(shù)大，景深大，焦長長。7為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？答：因?yàn)橛猛干潆婄R分析時(shí)，電子光束要透過樣品在底片上形成衍射圖案，樣品過厚則無法得到衍射圖案，對(duì)于掃描電鏡，對(duì)樣品無此要求是因?yàn)橛脪呙桦婄R時(shí)是通過分析電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)來研究物質(zhì)，所以對(duì)樣品不要求非常薄。8什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。而質(zhì)厚襯度是由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差。9.何謂襯度？TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度像，是怎么產(chǎn)生的，都有何用途？答：由于樣品各部分結(jié)構(gòu)的不同而導(dǎo)致透射到熒光屏強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度。TEM可產(chǎn)生相位襯度和振幅襯度。振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)-厚襯度。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。10.畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)像。只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯襯度像稱為中心暗場(chǎng)成像。11.制備薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適合于制備什么樣品？薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，才有可能進(jìn)行觀察和分析。薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假象。具體工藝為用電火花線切割法初減薄，通過手工研磨或化學(xué)腐蝕進(jìn)行預(yù)減薄，用雙噴電解拋光減薄和離子減薄法來最終減薄。離子減薄方法可以適用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等電解拋光所不能減薄的樣品。雙噴減薄可以適用于金屬與部分合金。12、設(shè)樣品中有不同取向的兩個(gè)相鄰晶粒，在強(qiáng)度為I0的入射電子束照射下，A晶粒的（HKL）晶面與入射束間的夾角正好等于布拉格角，形成強(qiáng)度為IHKL的衍射束，其余晶面均不滿足布拉格方程；而B晶粒的所有晶面均與衍射條件存在較大的偏差。試?yán)L出明場(chǎng)，暗場(chǎng)，中心暗場(chǎng)像條件下衍射襯度的光路圖，并分別求出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像條件下像平面上A晶粒和B晶粒對(duì)應(yīng)區(qū)域的電子束強(qiáng)度？答：明場(chǎng)像：A晶粒為：IHKLB晶粒為：I0暗場(chǎng)像：A晶粒為：IHKLB晶粒為：013、為什么衍射晶面和透射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件時(shí)仍能產(chǎn)生衍射？答：由于薄膜樣品厚度很小，其倒易點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)已不再是幾何點(diǎn)，而是沿樣品厚度方向擴(kuò)展延伸為桿狀，即倒易桿，從而增加了與反射球相交的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。14、什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“俄歇效應(yīng)”？答：（1）當(dāng)X射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫震動(dòng)，受迫震動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)。其頻率與入射線的頻率相同，相為固定。在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。（2）當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可得到波長更長的X射線且散射位相與入射波位相之間不存在固定關(guān)系，稱之為非相干散射。（3）當(dāng)一個(gè)原子內(nèi)層的一個(gè)電子被電離后，處于激發(fā)態(tài)的電子將產(chǎn)生躍遷。多余的能量以無輻射的形式傳給另一個(gè)電子，并將其激發(fā)出來的效應(yīng)。15、相對(duì)光學(xué)顯微鏡，透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡各有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：透射電子顯微鏡由于電子波長極短，同時(shí)與物質(zhì)作用遵從布拉格（Bragg）方程，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使得透射電鏡自身在具有高的像分辨本領(lǐng)的同時(shí)兼有結(jié)構(gòu)分析的功能。掃描電鏡既具有光學(xué)顯微鏡制樣簡易，又具有昂貴、復(fù)雜的透射電鏡的眾多功能和適用性。它能彌補(bǔ)透射電鏡樣品制備要求很高的缺點(diǎn)。景深大,圖像富有立體感;。放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大。分辨本領(lǐng)比較高?？芍苯佑^察大塊試樣。固體材料樣品表面和界面分析。適合于觀察比較粗糙的表面、材料斷口和顯微組織三維形態(tài)?？勺鼍C合分析,宏觀-微觀形貌,微區(qū)成份-元素分析,宏觀和微觀取向分析。試樣在加熱,冷卻和拉伸等條件下的顯微結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)觀察16、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？答：透射電鏡由照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。成像系統(tǒng)將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。觀察記錄系統(tǒng)用于觀察和分析。17、簡述鏡筒的基本結(jié)構(gòu)和各部分的作用。答：鏡筒一般為直立積木式結(jié)構(gòu)，自上而下由電子槍，照明系統(tǒng)，樣品室，成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。電子槍將電子源發(fā)射的電子束流聚焦，照明系統(tǒng)提供照明源，樣品室承載樣品，成像系統(tǒng)將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上。觀察記錄系統(tǒng)用于觀察和分析。18、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)？答：聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡。中間鏡和投影鏡的作用是將來自物鏡的初級(jí)像逐級(jí)放大，最后成像于熒光屏上。其結(jié)構(gòu)與物鏡基本相似。中間鏡是長焦距弱磁變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍。投影鏡是短焦距強(qiáng)磁透鏡，可進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。19消像散器的作用和原理是什么？消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引一部分磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過電磁板間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場(chǎng)的。20透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？主要有三種光闌：A聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明孔徑角。B物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。C選區(qū)光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。21選區(qū)衍射操作時(shí)，選區(qū)光闌和物鏡光闌各有什么用處？選區(qū)光闌：選取分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域物鏡光闌：提高像襯度,減小孔徑角，從而減小像差,進(jìn)行暗場(chǎng)成像22照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在20-30范圍內(nèi)傾斜23成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成物鏡物鏡物鏡物鏡：強(qiáng)激磁短焦距，放大倍數(shù)高，100~300倍中間鏡中間鏡中間鏡中間鏡：弱激磁長焦距，放大倍數(shù)0~20倍，當(dāng)放大倍數(shù)大于1，用來進(jìn)一步放大物象，小于1用來縮小物象投影鏡投影鏡投影鏡投影鏡：強(qiáng)激磁短焦距，激磁電流固定，景深焦長很大24分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面和物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這是成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是電子衍射操作25樣品臺(tái)的構(gòu)造與功能如何？它應(yīng)滿足哪些要求？樣品臺(tái)上有外徑為3mm的樣品鋼網(wǎng)，鋼網(wǎng)有許多網(wǎng)孔。樣品臺(tái)的功能是承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內(nèi)平移，傾斜，旋轉(zhuǎn)已選擇感興趣的樣品區(qū)域或位相進(jìn)行觀察分析。要求：必須使樣品鋼網(wǎng)牢固的夾持在樣品座中并保持良好的熱點(diǎn)接觸，減少因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生的樣品損傷或圖像飄移，樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械精度，無效行程應(yīng)盡可能少。26掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的能量為5～35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號(hào))，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。27電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什么特點(diǎn)？分別有哪些主要的應(yīng)用？①背散射電子。背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。

②二次電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。

③吸收電子。入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)。若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。

④透射電子。如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油猓€有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。

⑤特征X射線。特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。

⑥俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。

背散射電子，二次電子和透射電子，主要應(yīng)用于掃描電鏡和透射電鏡，特征X射線可應(yīng)用于能譜儀，電子探針等，俄歇電子可應(yīng)用于俄歇電子能譜儀，吸收電子也可應(yīng)用于掃描電鏡，形成吸收電子像。28什么是彈性散射和非彈性散射？其散射角取決于什么？它們對(duì)電子顯微鏡的成像有何作用？當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí)，由于受到固體物質(zhì)中晶格位場(chǎng)和原子庫侖場(chǎng)的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改變，這種現(xiàn)象，稱為散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動(dòng)能基本上無變化，則這種散射成為彈性散射；如果在散射過程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變，則這種散射成為非彈性散射。散射角θ＝Ze2/E0rn式中E0－入射電子的能量；Z－原子序數(shù)；e－電子電荷；rn－入射電子軌道到原子核距離。由此可見，原子序數(shù)越大，電子能量越小，入射軌道距核越近，則散射角越大。1）：彈性作用：這種作用可以改變電子在樣品中的路徑，但沒有引起能量的明顯變化。

2）：非彈性作用，能量轉(zhuǎn)移到固體，產(chǎn)生二次電子（SE）、俄歇電子（Auger）、特種能量X射線、連續(xù)X射線，陰極熒光（以及可見光區(qū)、紫外光區(qū)、紅外光區(qū)等長波長電磁輻射），也可產(chǎn)生電子空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子震蕩（等離子體）29.復(fù)型樣品（一級(jí)及二級(jí)復(fù)型）是采用什么材料和什么工藝制備出來的？解：塑料一級(jí)復(fù)型法：在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴幾滴醋酸甲脂溶液，然后滴一滴塑料溶液，刮平，溶液在樣品表面展平后，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面即留下一層100nm左右的塑料薄膜。把薄膜從樣品表面揭下來就是塑料一級(jí)復(fù)型樣品.碳一級(jí)復(fù)型：直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜，然后把樣品放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。塑料－碳二級(jí)復(fù)型法：先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，再把中間復(fù)型溶去，最后得到的是第二次復(fù)型。30復(fù)型技術(shù)的主要用途和局限性是什么？（主要用途沒找到）解：主要用途：1.觀察金屬材料的顯微組織，進(jìn)行電子顯微分析。2.分析斷口形貌，判斷材料斷裂原因。局限性：復(fù)型材料本身的顆粒有一定的大小，不能把比他們還小的細(xì)微結(jié)構(gòu)復(fù)制出來，限制了分辨率的進(jìn)一步提高；復(fù)型只能對(duì)樣品的表面形貌進(jìn)行復(fù)制，不能對(duì)樣品的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。31.說明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？（不全，你再找找）解：關(guān)鍵工作是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開來，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。制備樣品：方法主要包括膠粉混合法和支持膜分散粉末法。32.為何對(duì)稱入射（B原理和應(yīng)用方面分析電子衍射與X衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異、同點(diǎn)。解：共同點(diǎn)：電子衍射的原理和X衍射相似，都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。不同點(diǎn)：特點(diǎn):（1）電子波的波長比X射線短得多（2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)（3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射（4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）。34.已知Al為FCC結(jié)構(gòu)，試用衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形查表法（如附表）來標(biāo)定如下圖所示的電子衍射花樣中A，B，C三點(diǎn)的指數(shù)和它們所在的晶帶軸指數(shù)[UVW]，其中測(cè)量可得：RA=,RB=,RC=,(RARB)=820。同時(shí)已知相機(jī)常數(shù)K=.?，請(qǐng)?jiān)囉秒娮友苌涔綄?duì)此標(biāo)定進(jìn)行核對(duì)。CO附表：面心立方Al的單晶電子衍射標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)表如下：解:由:RA=RB=,Rc=,得:R2/R1=R3/R1=又(RARB)=820，所以查表得A斑點(diǎn)指數(shù)(11-1)B斑點(diǎn)指數(shù)(-33-1)3）其余斑點(diǎn)用矢量合成法標(biāo)定h3=h1+h2=1-3=-2k3=k1+k2=1+3=4L3=L1+L2=-1-1=-2所以C(-24-2)即為（-12-1）[uvw]=[123]4）用電子衍射公式核對(duì)已知相機(jī)常數(shù)

K=則d1=k/R1=d2=K/R2=35.已知某Ni基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=，試標(biāo)定如圖所示的電子衍射花樣中的A，B，C三點(diǎn)的指數(shù)和它們所在的晶帶軸指數(shù)[UVW]，圖中R1=OA=mm，R2=OB=mm，R3=OC=mm，(R1R2)=90°。同時(shí)已知相機(jī)常數(shù)K=.?，請(qǐng)?jiān)囉秒娮友苌涔綄?duì)此標(biāo)定進(jìn)行核對(duì)。附表：面心立方Ni的單晶電子衍射標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)表如下(表格見下頁)：解：1.由題得R1=OA=mmR2=OB=mmR3=OC=mmFAI=90R2/R1=R3/R1=2.查表A斑點(diǎn)指數(shù)(-1-11),B斑點(diǎn)指數(shù)(2-20)3.其余斑點(diǎn)用矢量合成法標(biāo)定即

h3=h1+h2=-1+2=1

k3=k1+k2=-1-2=-3

L3=L1+L2=1+0=14.用電子衍射公式核對(duì)已知相機(jī)常數(shù)

K=已知Au為結(jié)構(gòu)，a0=，衍射環(huán)指數(shù)

（111）（200）（220），測(cè)得R1=，R2=，R3=。求相機(jī)常數(shù)RR1R2R3解:1.由題得:R1=R2=R3=2.計(jì)算R2順序比:R12:R22:R32=3:4:83.與N順序比對(duì)照則:R1,R2,R3分別對(duì)應(yīng)(111),(200),(220)反射面.4.故:d111,d200,d220可根據(jù)面間距公式確定,求出.由Rd=K,故相機(jī)常數(shù):K1=R1d111=;K2=R2d200=;K3=R3d220=;則:儀器常數(shù)K為上三者的平均值:

K平均≈多晶原理及特征電子束照射多晶、納米晶體時(shí)，被照射區(qū)域包含很多晶粒，衍射成像原理與多晶X射線衍射相似不產(chǎn)生消光的晶面均有機(jī)會(huì)產(chǎn)生衍射。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，倒易球面與Ewald球的相慣線為園環(huán)。樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2q不同，但各衍射圓錐共頂、共軸特征：入射束輻照區(qū)為大量取向雜亂無章的細(xì)小晶粒多晶樣品中各晶粒同名HKL面衍射線形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐。衍射圓錐與感光平面相交，得到半徑為R的圓環(huán)。所以對(duì)應(yīng)晶面的衍射花樣為：衍射圓錐與熒光屏或照相底片的相交線（同心園環(huán)）。不同HKL衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。各衍射圓錐與感光平面相交得到一系列的同心圓，即為多晶電子衍射花樣。單晶樣品：當(dāng)電子束照射到單晶薄膜樣品，入射角2很小，可以認(rèn)為電子束近似平行于（HKL）晶面所在的晶帶軸。反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似為平面。由于樣品厚度非常小，發(fā)生衍射的晶面所對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)不再是幾何點(diǎn)，而是沿樣品厚度方向延伸成為倒易桿。規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。它是過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像。R＝Kg大量強(qiáng)度不等的衍射斑點(diǎn)。有些并不精確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點(diǎn)強(qiáng)度較弱。倒易桿存在一個(gè)強(qiáng)度分布。單晶衍射花樣實(shí)際上是零層倒易平面的放大像。單晶衍射花樣的周期性單晶電子衍射花樣與二維零層倒易平面相似，具有周期性排列的特征，其基本單元—特征平行四邊形非晶：衍射原理與花樣特征原理：1、電子束照射多晶、納米晶體時(shí)，被照射區(qū)域包含很多晶粒，衍射成像原理與多晶X射線衍射相似。如圖所示。2、不產(chǎn)生消光的晶面均有機(jī)會(huì)產(chǎn)生衍射。3、每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，倒易球面與Ewald球的相慣線為園環(huán)。樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2q為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2q不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。特征：1、入射束輻照區(qū)為大量取向雜亂無章的細(xì)小晶粒2、多晶樣品中各晶粒同名HKL面衍射線形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐。3、衍射圓錐與感光平面相交，得到半徑為R的圓環(huán)。4、不同HKL衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。各衍射圓錐與感光平面相交得到一系列的同心圓，即為多晶電子衍射花樣。應(yīng)用：利用已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的衍射環(huán)標(biāo)定相機(jī)常數(shù)40、方法有：（1）當(dāng)已知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，有：嘗試校核法R2比值法2）未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)，R2比值法推算點(diǎn)陣類型，再來采用嘗試校核的方法（3）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法（4）根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法晶帶的零層倒易面。每個(gè)衍射斑點(diǎn)是由一個(gè)衍射波造成的,該衍射波是一組特定取向的晶面對(duì)入射波衍射的結(jié)果,反應(yīng)該組晶面的取向和面間距。在透射電鏡中的電子衍射花樣實(shí)際上就是晶體倒易平面的放大像,衍射點(diǎn)對(duì)應(yīng)的就是倒易點(diǎn)45、掃描電鏡：AS-樣品上掃描幅度，Ac-熒光屏上掃描幅度放大倍數(shù)M=Ac/AS46、原子序數(shù)Z與背散射電子產(chǎn)額的關(guān)系如圖。Z<40，η對(duì)Z十分敏感。進(jìn)行分析時(shí)，樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多，故在熒光屏上的圖象較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。二次電子成像原理二次電子信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌（5－10nm范圍）二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子產(chǎn)生和樣品表面的不平坦之間的關(guān)系47.掃描電鏡的放大倍數(shù)與透射電鏡的放大倍數(shù)相比有何特點(diǎn)？透射電鏡放大倍數(shù)沒有掃描電鏡大48.為什么掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)？試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)，這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來源不同，作用的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順為：掃描透射電子像（與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）≥二次電子像（幾nm，與掃描電子束斑直徑相當(dāng)）>背散射電子像（50-200nm）>吸收電流像≈特征X射圖像（100nm-1000nm）。信號(hào)二次電子背散射電子

吸收電子

特征X射線

俄歇電子分辨率nm5～1050～200100～1000100～10005～1049.二次電子的成像和背散射電子的成像各有什么特點(diǎn)？背散射電子像的襯度要比二次電子像的襯度大，二次電子一般用于形貌分析，背散射電子一般用于區(qū)別不同的相。二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處二次電子產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的二次電子產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用背散射電子進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子像低。2）背散射電子能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，背散射電子形貌分析效果遠(yuǎn)不及二次電子，故一般不用背散射電子信號(hào)。50.分別畫出面心立方晶體和體心立方晶體[001]和[011]晶帶軸的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易面（001）0*和（011）0*，并說明和中心斑點(diǎn)最鄰近的8個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)的形成規(guī)律？51.請(qǐng)示意畫出面心立方晶體的正空間晶胞和倒空間的晶胞，標(biāo)明基矢。52.什么叫偏移參量，分別畫出精確符合布拉格條件，偏離參量為正、偏離參量為負(fù)時(shí)，厄瓦爾德球、零層倒易面和偏離參量之間的相對(duì)位置，并說明偏離布拉格的范圍和之間的關(guān)系。53.什么叫菊池花樣，什么叫菊池極，簡述菊池線的形成原理。在電子衍射花樣中，除了正常的斑點(diǎn)之外，還經(jīng)常出現(xiàn)明、暗成對(duì)平行的衍射襯度條紋，首次由KiKnchi發(fā)現(xiàn)并描述，因之稱為菊池線或菊池花樣。）同一晶帶晶面菊池線的中線必定交于一點(diǎn)，這個(gè)交點(diǎn)就是晶帶軸[uvw]的菊池極出現(xiàn)菊池線的條件1)樣品晶體比較完整2)

樣品內(nèi)部缺陷密度較低3)

在入射束方向上的厚度比較合適花樣隨樣品厚度增加的變化如下：斑點(diǎn)→斑點(diǎn)+菊池線→菊池線55.點(diǎn)子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同步分析？電子探針鏡筒及樣品室與掃描電鏡無本質(zhì)差別，但在檢測(cè)器部分使用的是X射線譜儀。專用測(cè)定特征波長或特征能量，以此對(duì)成分進(jìn)行分析。電子探針一般作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體的分析需要。56.舉例說明電子探針的三種工作方式（點(diǎn)、線、面）在顯微成份分析中的應(yīng)用點(diǎn)分析：用能譜分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從銀光屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線應(yīng)用：MgB2摻雜研究中PZA和SiC雙重?fù)诫s的成分分析。線分析：把電子束沿著指定方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線濃度的分布情況。應(yīng)用：BaF2晶體界限掃描分析面分析：將譜儀固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)得到面分布圖像應(yīng)用：Ni5W復(fù)合基帶的界面EBSD和幾種元素成分分析用能譜分析YBCO母相中BYIO納米顆粒的成分。57.分析比較電子探針和俄歇譜儀的分辨率、分析樣品表層深度和分析寬度。說明它們各自適用于分析哪類樣品。58.什么是掃描探針顯微鏡？掃描隧道顯微鏡與原子力顯微鏡主要功能是什么？它們的分辨率有何特點(diǎn)？適用分析哪些樣品？電子探針的主要功能就是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。掃描隧道顯微鏡功能：觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)。原子力顯微鏡功能：根據(jù)掃描隧道顯微鏡的原理設(shè)計(jì)的高速拍攝三維圖像的顯微鏡。可觀察大分子在體內(nèi)的活動(dòng)變化。掃描隧道顯微鏡分辨率：具有原子級(jí)高分辨率，在平行和垂直與樣品表面方向上的分辨率分別可達(dá)和，既可以分辨出單個(gè)原子。適用于觀察單個(gè)原子的局部表面結(jié)構(gòu)，可以直接觀察到表面缺陷。原子力顯微鏡分辨率：分辨率也在納米級(jí)水平。適用于測(cè)量固體表面、吸附體系等59.直進(jìn)式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀各有什么特點(diǎn)？直進(jìn)式：分光晶體直線運(yùn)動(dòng)，檢測(cè)器在幾個(gè)位置上接收到衍射束表明試樣被激發(fā)的體積內(nèi)存在相應(yīng)幾種元素。衍射束強(qiáng)度大小和元素含量成正比?；剞D(zhuǎn)式：結(jié)構(gòu)簡單，但X射線出射方向變化大，所以X射線出射窗口要開很大，因而影響不平表面分析結(jié)果。60.試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。波譜儀優(yōu)點(diǎn)：波長分辨率高缺點(diǎn)：⑴對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。⑵難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。能譜儀優(yōu)點(diǎn)：⑴效率高，靈敏度高。⑵結(jié)構(gòu)簡單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好⑶不必聚焦，對(duì)樣品表面無特殊要求缺點(diǎn)：⑴分辨率低⑵只能分析原子序數(shù)大于11的元素⑶必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻6