YY-T 1870-2023 正式版 液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定試劑盒通用要求

中華人民共和國(guó)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定試劑盒通用要求國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由國(guó)家藥品監(jiān)督管理局提出。本文件由全國(guó)醫(yī)用臨床檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和體外診斷系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC136)歸口。本文件起草單位：北京市醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究院、上海市徐匯區(qū)中心醫(yī)院、山東省食品藥品審評(píng)查驗(yàn)中心、上海市臨床檢驗(yàn)中心、美康生物科技股份有限公司、深圳華大基因股份有限公司。1GB/T21415體外診斷醫(yī)療器械生物樣品中量的測(cè)量校準(zhǔn)品和控制物質(zhì)賦值的計(jì)量學(xué)溯GB/T29791.2體外診斷醫(yī)療器械制造商提供的信息(標(biāo)示)第2部分：專業(yè)用體外診斷試劑YY/T1789.5體外診斷檢驗(yàn)系統(tǒng)性能評(píng)價(jià)方法第5部分：分析特異性制造商應(yīng)根據(jù)GB/T21415及有關(guān)規(guī)定提供所用校準(zhǔn)品的來(lái)源、賦值過(guò)程以及測(cè)量不確定度等a)相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于0.9900;2重復(fù)檢測(cè)試劑盒線性范圍內(nèi)2個(gè)～3個(gè)濃度樣品至少10次，變異系數(shù)(CV)應(yīng)不大于15.0%,宜不大于10.0%。3個(gè)不同批次試劑盒分別重復(fù)檢測(cè)試劑盒線性范圍內(nèi)2～3個(gè)濃度樣品至少10次，批間變異系數(shù)(CV)應(yīng)不大于15.0%。4.7準(zhǔn)確度測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在±15.0%范圍內(nèi)。以經(jīng)確認(rèn)的參考方法作為比對(duì)方法，在制造商給定的線性區(qū)間內(nèi)，相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)不小于回收率應(yīng)在85.0%～115.0%范圍內(nèi)，35.1外觀在自然光下以正常視力或矯正視力目視檢查，判定外觀是否符合4.1要求。用通用量具測(cè)量液體試劑裝量，判定凈含量是否符合4.2要求。判定制造商提供的校準(zhǔn)品的溯源性資料是否符合4.3的要求。5.4.1將接近線性區(qū)間上限的高值樣本和接近線性區(qū)間下限的低值樣本，按一定比例稀釋為至少5個(gè)系列梯度濃度樣品，每個(gè)濃度梯度測(cè)試至少3次，分別求出每個(gè)梯度測(cè)定結(jié)果的均值(y,)。以稀釋濃度(x?)為自變量，以測(cè)定結(jié)果均值(y:)為因變量求出多元回歸方程(如加權(quán)最小二乘法擬合)。計(jì)算相關(guān)系數(shù)(r),判定檢測(cè)結(jié)果是否符合4.4a)的要求。5.4.2用稀釋濃度(x;)帶入回歸方程，計(jì)算y,與估計(jì)值的相對(duì)偏差或絕對(duì)偏差，判定結(jié)果是否符合分別檢測(cè)已明示濃度的2個(gè)～3個(gè)樣品，按照說(shuō)明書(shū)的步驟對(duì)同一試劑盒平行測(cè)定至少10次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均濃度與標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算批內(nèi)變異系數(shù)(CV),判定檢測(cè)結(jié)果是否符合4.5的要求。抽取3個(gè)批次的試劑盒，分別檢測(cè)已明示濃度的2個(gè)～3個(gè)樣品至少10次，計(jì)算3批測(cè)定結(jié)果的平均濃度與標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算批間變異系數(shù)(CV),判定檢測(cè)結(jié)果是否符合4.6的要求。采用可用于評(píng)價(jià)常規(guī)方法的有證參考物質(zhì)(CRM)或其他公認(rèn)的參考物質(zhì)進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試，按公式(1)分別計(jì)算相對(duì)偏差，如果3次結(jié)果都符合4.7a)要求，即判為合格。如果大于等于2次的結(jié)果不符合，即判為不合格。如果有1次結(jié)果不符合要求，則應(yīng)重新連續(xù)測(cè)試20次，并分別按照公式(1)計(jì)算相對(duì)偏差，如果大于等于19次測(cè)試的結(jié)果符合要求，則準(zhǔn)確度符合4.7a)要求。 (1)4B——相對(duì)偏差；X;——測(cè)試結(jié)果；T——待測(cè)物的靶值。用不少于40個(gè)在檢測(cè)濃度范圍內(nèi)不同濃度的人源樣品，以經(jīng)確認(rèn)的參考方法作為比對(duì)方法，每份樣品按待測(cè)試劑盒操作方法及參考方法分別檢測(cè)，用線性回歸方法計(jì)算兩組結(jié)果的相關(guān)系數(shù)(r)和偏選取一個(gè)已知濃度的人源樣本作為原始樣本，分別向該樣本中加入低、中、高3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(加入體積應(yīng)小于總體積的10%),制備出3個(gè)濃度的加標(biāo)樣本，每個(gè)濃度樣本分為5份，每份樣本重復(fù)測(cè)定3次，按照公式(2)分別計(jì)算各個(gè)濃度下的加標(biāo)回收率。如3個(gè)濃度的加標(biāo)回收率均在85.0%~115.0%的范圍內(nèi)，則準(zhǔn)確度符合4.7c)要求。 (2)V——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；V?——人源樣品的體積；人源樣品加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的檢測(cè)濃度均值；c?！嗽礃悠返臋z測(cè)濃度均值；用不少于40個(gè)在檢測(cè)濃度范圍內(nèi)不同濃度的人源樣品，以制造商指定的分析系統(tǒng)作為比對(duì)方法，每份樣品按待測(cè)試劑盒操作方法及比對(duì)方法分別檢測(cè)，用線性回歸方法計(jì)算兩組結(jié)果的相關(guān)系數(shù)(r)和偏差，判定結(jié)果是否符合4.7d)的要求。選擇5份濃度接近定量限的樣本，每份樣本重復(fù)測(cè)定5次，分別計(jì)算每份樣本的精密度及其濃度測(cè)定均值與理論濃度的相對(duì)偏差，符合CV≤20%、相對(duì)偏差在±15%范圍內(nèi)，即可認(rèn)為制造商提供的定量限的設(shè)置基本合理，則認(rèn)為結(jié)果符合4.8要求。5.9檢出限(適用時(shí))選擇濃度接近檢出限的樣本，重復(fù)測(cè)定5次，信噪比不低于3:1,則認(rèn)為結(jié)果符合4.9要求。5.10分析特異性根據(jù)YY/T1789.5及有關(guān)規(guī)定評(píng)價(jià)試劑盒的抗干擾能力并提供研究資料。5.11穩(wěn)定性5.11.1效期穩(wěn)定性5應(yīng)符合GB/T29791.2的規(guī)定。制造商應(yīng)