SN-T 5644.10-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法 第10部分：亞胺硫磷

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1SN/T

5644.0—20231出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國(guó)海關(guān)總署 發(fā)

布學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1SN/T5644.0—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法 拉曼光譜法》的第10部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲(chóng)硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:杭州海關(guān)技術(shù)中心、南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心、上海體育學(xué)院、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件主要起草人:李翼、蔣沁婷、黃超群、吳娟、童赟愷、馬賜杰、陸慧媛、鄧曉軍、趙志慧、趙源。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1SN/T5644.0—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成?！?部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測(cè)方法的建立提供通用要求?！?部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法?！?部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動(dòng)物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法。———第9部分:地蟲(chóng)硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲(chóng)硫磷提供快速定性篩查方法?！?0部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載10cm 、04±10cm-1、74±10ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ載10cm 、04±10cm-1、74±10cm-1、193±10cm-1)進(jìn)行匹配識(shí)別,對(duì)樣品中的亞胺硫磷進(jìn)行定性1出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測(cè)方法拉曼光譜法 第10部分:亞胺硫磷1

范圍本文件規(guī)定了出口水果中亞胺硫磷的快速檢測(cè)方法。本文件適用于蘋(píng)果、梨、李、桃、柑橘、檸檬、葡萄、藍(lán)莓等水果中亞胺硫磷的篩查。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法8GB23200. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相8色譜-質(zhì)譜法3

術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4

方法提要5不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特征拉曼光譜。水果樣品經(jīng)溶劑振蕩提取,有機(jī)溶劑反萃取,5加表面增強(qiáng)試劑對(duì)信號(hào)增強(qiáng),進(jìn)行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的亞胺硫磷特征拉曼位移(00±-1判定。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本方法所用試劑均為分析純,水為

GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。15. 試劑1115.. 乙醇。11125.. 石油醚。1213 (514 21545.. 乙醇溶液

5%):準(zhǔn)確移取0.

mL乙醇于10mL13 (514 21545.. 乙醇溶液(0%):準(zhǔn)確移取2mL乙醇于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后備用。5.. 表面增強(qiáng)試劑:金納米粒子溶膠,或相當(dāng)者。4℃~20℃保存,有效期6個(gè)月。表面增強(qiáng)試劑的參考配制方法是在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子和50mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.

mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流1中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量亞胺硫磷Phosmet732-11-6C11H12NO4PS2317.33注:或等同可溯源物質(zhì)。準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)下載1SN/T5644.0—2023準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)下載130min即可制得金納米粒子,反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中保存待用。 /16 1 85.. 促凝劑:

molL氯化鈉溶液。稱(chēng)取5.5g氯化鈉,溶于100mL水中 /16 1 8他相當(dāng)?shù)臒o(wú)機(jī)鹽溶液。注:本文件所述表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,對(duì)其進(jìn)行考察,滿(mǎn)足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。25. 參考物質(zhì)2215.. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)21C亞胺硫磷參考物質(zhì)中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量見(jiàn)表1,純度≥99%。CC表1

亞胺硫磷中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制221 1 15... 亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:000μg/mL。C表1

亞胺硫磷中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、AS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量225.. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制221 1 10于100mL容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻度,搖勻,

℃~4℃保存。0222 1 0 (5... 亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液:00μg/mL。吸取1.

mL亞胺硫磷儲(chǔ)備溶液

5.2.2.1)于222 1 0 (0量瓶中,用乙醇定容至刻度,混勻,

℃~4℃保存。06

儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀:穩(wěn)頻激光光源,發(fā)射波長(zhǎng)為785nm±1nm,線寬<0.

nm,能量≥2501 1光譜分辨率≤15cm-1;光譜響應(yīng)范圍200cm-1~2000cm-1,或大于該響應(yīng)范圍。2 1 136. 移液器:00μL、

mL2 1 136. 渦旋振蕩器。46. 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。4566. 電子天平:感量為0.1g和0.001g。566. 氮吹儀。7 16. 塑料具塞離心管:57 17

測(cè)定步驟17. 提取10 4稱(chēng)取2.g試樣于15mL具塞離心管中,加入3mL5%乙醇水溶液,渦旋振蕩2min,0 4離心2min。離心后取所有上層液體待凈化。27. 凈化21 0 40提取液(見(jiàn)7.)于15mL離心管中加入2.

mL石油醚,渦旋振蕩2min,0001 0 40離心后取上層液體1.

mL氮?dú)獯蹈?吹干后加入200μL20%乙醇溶液復(fù)溶,即為待測(cè)液。2學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載604cm ±10cm 、74cm學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載604cm ±10cm 、74cm-1±10cm-1、193cm-1±10cm-1

處特征拉曼光譜,對(duì)樣品中的亞胺硫137. 測(cè)定3317.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器條件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥1s;c)

平均次數(shù)2次。327.. 表面增強(qiáng)和測(cè)定32515

5516

5 2在儀器樣品池中依次加入100μL表面增強(qiáng)試劑(..),0μL促凝劑(..515

5516

5 2快速搖晃均勻,上機(jī)檢測(cè)(檢測(cè)需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。337.. 質(zhì)控試驗(yàn)333317... 陰性對(duì)照331稱(chēng)取空白試樣,按照第7章與樣品同法操作。3327... 陽(yáng)性對(duì)照3320 1準(zhǔn)確稱(chēng)取空白試樣2.g置于15mL具塞離心管中,加入20μL亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液(0 1( 05.2.2.2),使亞胺硫磷添加水平為1.

mg/kg,按照第7( 08

結(jié)果計(jì)算和表述18. 定性1儀器軟件將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中的亞胺硫磷進(jìn)行匹配識(shí)別,根據(jù)譜圖500cm-1±10cm-1、-1-100磷進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測(cè)試結(jié)果并判定陰性或陽(yáng)性。陰性代表該樣品不含有亞胺硫磷或低于1.

mg/kg,00陽(yáng)性則代表該樣品含有亞胺硫磷且大于或等于1.

mg/kg。亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見(jiàn)附錄

A。28. 確證28本方法為初篩方法,當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性時(shí),應(yīng)采用參比標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確證。8本方法參比標(biāo)準(zhǔn)為

GB23200.。9

性能指標(biāo)19. 檢出限10本方法檢出限為1.

mg/kg。029. 靈敏度2靈敏度應(yīng)≥95%。3學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1SN/T5644.0—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載139. 特異性3特異性應(yīng)≥90%。49. 假陰性率4假陰