掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準規(guī)范

1掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準規(guī)范本規(guī)范適用于掠入射X射線反射膜厚測量儀器(以下簡稱儀器)的校準。JJG629—2014多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。儀器一般由準直的入射X射線光源、樣品臺、探測系統(tǒng)等部分組成(見圖1)。其工作原理為：當(dāng)X射線以很小的角度入射到樣品表面時會發(fā)生界面反射，經(jīng)膜層后反入射X射線(平行)X射線源oC反射X射線圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖4.1儀器20角示值誤差及重復(fù)性4.2膜厚測量示值誤差儀器膜厚測量示值相對誤差應(yīng)不超過±6%。儀器膜厚測量重復(fù)性應(yīng)不超過1%。5.1.1室內(nèi)溫度(20±5)℃,濕度≤65%RH。25.1.2校準地點附近不應(yīng)有影響測量的振動和電磁干擾。5.2測量標準及其他設(shè)備膜厚標準物質(zhì)：選取3個不同厚度的膜厚國家有證標準物質(zhì)，厚度尺寸覆蓋70%的測量范圍，并盡可能均勻分布；200nm以下膜厚標準物質(zhì)的擴展不確定度不大于6校準項目和校準方法6.1校準項目(見表1)校準項目注：如果儀器20角已通過多晶X射線衍射儀的檢定，則不用檢查此項。6.2校準方法校準前準備：儀器所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，X射線示警燈工作良好，數(shù)顯部位顯示清晰完整，6.2.1儀器20角示值誤差及重復(fù)性按照JJG629—2014《多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程》中6.3.2、6.3.3進行校準。6.2.2膜厚測量示值誤差測量前應(yīng)分別對儀器20、Z、w軸進行調(diào)整，確保光路準直。選取3個不同厚度的膜厚國家有證標準物質(zhì)，尺寸覆蓋70%的測量范圍，并盡可能均勻。在反射模式下，測量條件為CuKα線，建議掃描步進為0.004°(w角度),每步時間為2s,以w-20掃描方式對膜厚標準物質(zhì)進行掃描，記錄反射強度曲線。對反射強度曲線進行傅里葉變換，得到薄膜厚度t。根據(jù)式(1)計算示值誤差：式中：t——膜厚測量結(jié)果，nm;ts——膜厚標準物質(zhì)的認定值，nm。根據(jù)式(2)計算膜厚測量示值相對誤差r(△t):6.2.3膜厚測量重復(fù)性選取中間量值的膜厚標準物質(zhì)，按照6.2.2中測量條件重復(fù)測量5次，根據(jù)式(3)～式(5)計算實驗標準偏差，作為膜厚測量重復(fù)性：3sμ——測量重復(fù)性相對值，%;C極差系數(shù)，在5次測量條件下C取2.33。7校準結(jié)果表達經(jīng)校準的儀器出具校準證書。校準證書應(yīng)符合JJF1071中5.12的要求。校準結(jié)果應(yīng)至少包含下列內(nèi)容：校準項目名稱和校準結(jié)果(包含校準不確定度)。8復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。儀器的復(fù)校時間間隔建議為1年。4儀器膜厚測量示值誤差的不確定度評定示例A.1測量方法儀器膜厚測量示值誤差是用薄膜厚度標準物質(zhì)進行校準的。設(shè)定好相關(guān)的測量程序和條件，并按要求進行必要的儀器預(yù)校準后，選擇符合要求的具有明確材料和厚度的膜厚標準物質(zhì)，按照6.2中的測量方法測量認定值為t,的膜厚標準物質(zhì)，儀器的測量示值t與膜厚標準物質(zhì)的認定值t,進行比較，計算儀器的示值誤差△t。本例中，分別以標稱厚度為10nm、20nm、50nm、100nm的二氧化硅薄膜為例進行分析。△t=t—t:△t——示值誤差，nm;t?——膜厚標準物質(zhì)對應(yīng)的認定值，nm。A.3不確定度傳播公式因△t=t-ts,所以靈敏系數(shù)c;:令u?、u2分別表示t、t。的標準不確定度，因u?、uz相互獨立，則合成標準不確A.4標準不確定度分量的計算掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準過程引入的不確定度主要有儀器測量重復(fù)性引入的不確定度及標準物質(zhì)引入的不確定度。A.4.1儀器測量重復(fù)性引入的不確定度分量u?儀器測量重復(fù)性引入的不確定度分量可以通過5次重復(fù)測量得到。對標稱厚度為10nm的膜厚標物進行5次重復(fù)測量結(jié)果為：11.8nm、11.9nm、11.8nm、11.8nm、11.9nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定，則對標稱厚度為20nm的膜厚標物進行5次重復(fù)測量結(jié)果為：19.6nm、19.5nm、19.6nm、19.6nm、19.6nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定，則：對標稱厚度為50nm的膜厚標物進行5次重復(fù)測量結(jié)果為：57.6nm、57.5nm、557.5nm、57.4nm、57.6nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定，則：對標稱厚度為100nm的膜厚標物進行5次重復(fù)測量結(jié)果為：106.1nm、106.2nm、106.1nm、106.3nm、106.2nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定，則；A.4.2膜厚標準物質(zhì)引入的不確定度分量u?膜厚標準物質(zhì)引入的不確定度主要來源于膜厚標準物質(zhì)的厚度測量結(jié)果不確定度，可根據(jù)相關(guān)技術(shù)資料或校準證書給出的擴展不確定度來計算。標稱厚度為10nm的膜厚標物，U(t)=0.30nm,k=2,則u?=U(t)/k=標稱厚度為50nm的膜厚標物，U(t)=0.50nm,k=2,標稱厚度為100nm的膜厚標物，U(t)=1.70A.5合成標準不確定度u。u?、u?均按近似正態(tài)分布，合成標準不確定度u。為近似正態(tài)分布。標稱厚度為10nm的膜厚標物：ue=√u{+ui=√0.042+0.152nm≈0.16nm標稱厚度為20nm的膜厚標物：ue=√uì+ui=√0.042+0.182nm≈0.19nm標稱厚度為50nm的膜厚標物：ue=√u{+ui=√0.092+0.252nm≈0.27nm標稱厚度為100nm的膜厚標物：ue=√uì+uí=√0.092+0.852nm≈0.86nmA.6擴展不確定度U標稱厚度為10nm的膜厚標物(認定值為12.33nm):取包含因子k=2,則擴展不確定度為U=k·ue=2×0.16nm=0.32標稱厚度為20nm的膜厚標物(認定值為20.12nm):取包含因子k=2,則擴展不確定度為U=k·u.=2×0.19nm=0.38標稱厚度為50nm的膜厚標物(認定值為57.45nm):取包含因子k=2,則擴展不確定度為U=k·ue=2×0.27nm=0.54標稱厚度為100nm的膜厚標物(認定值為107.47nm):6取包含因子k=2,則擴展不確定度為U=k·ue=2×0.86nm=1.72nm用相對擴展不確定度表示時：7校準記錄格式掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準原始記錄生產(chǎn)廠家儀器型號儀器編號實驗室溫度℃實驗室濕度技術(shù)依據(jù)JJF1613—2017《掠入射X射線反射膜檢定/校準日期證書編號1.外觀2.儀器20角示值誤差/()晶面20角示值/(20角標準值/(°)20角示值誤差/(°)3.儀器20角重復(fù)性/()晶面標準物質(zhì)編號示值誤差示值